专利名称：一种β-SiC纳米粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米粉体的制备方法，尤其是涉及一种β-SiC纳米粉体的制备方法。
背景技术：
SiC纳米粉体由于具有独特的电学、光学及力学等性能，在金属、陶瓷和塑料复合材料增强，高温催化反应催化剂载体，高温过滤分离，吸波材料，高温抗氧化材料，燃料电池催化剂载体，锂离子电池材料、光催化和纳米光电子器件等许多领域都有广泛的应用前景。高质量、低成本SiC纳米材料的生产应用对于改造提升我国航天、航空和军工材料的各项性能，增强纺织、化工、塑料、建材、陶瓷、汽车零备件等产业核心竞争力和国际竞争力具有非常重要的意义。·目前制备SiC纳米粉体的方法有很多，根据报导主要有气流破碎法、溶胶凝胶法、化学气相沉积法和聚碳硅烷分解法等。气流破碎法通过对电阻炉冶炼而成的大颗粒SiC进行粉碎而得，通过该法制备的SiC分为黑色SiC和绿色SiC两种，均为六方晶体，该法能耗高，且制备的SiC纳米粉体粒径大。溶胶凝胶法采用二氧化硅凝胶和碳的混合物，通过碳热还原反应制备，该方法工艺复杂，原材料成本高，产物常会伴有二氧化硅杂质。化学气相沉积法采用气相的硅源和碳源通过高温化学气相沉积制备，聚碳硅烷分解法采用聚碳硅烷在高温裂解的方法制备SiC微粉，这些方法原料的成本高，而且产物颗粒大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种β -SiC纳米粉体的制备方法，使用一定质量百分比的可膨胀石墨和硅粉或者二氧化硅粉作为原料，通过碳热还原法制备出β -SiC纳米粉体。本发明是通过以下技术方案实现的，具体步骤如下
本发明采用可膨胀石墨为碳源，工业硅粉或者二氧化硅粉为硅源，将碳源和硅源混合均匀作为制备SiC的反应原料；将原料置于氧化铝坩埚中，加上坩埚盖子并放入高温炉内；高温炉升温到1100 1600°C，保温烧结I 9h ;随炉自然冷却至常温，开炉即得β-SiC纳米粉体。所述的可膨胀石墨和工业硅粉或者二氧化硅粉的质量百分比为7. 99Γ68. 2% 31. 8% 92. 1%
所述的β _SiC纳米粉体为墨绿色粉末状物质。所述的β -SiC纳米粉体组成为SiC晶须和SiC纳米颗粒,SiC纳米颗粒平均直径为 10 200nm。本发明具有的有益效果是
本发明以可膨胀石墨为碳源，工业硅粉或者二氧化硅粉为硅源制备的β -SiC纳米粉体有如下优点β -SiC纳米粉体主要组成为SiC晶须和SiC纳米颗粒；β -SiC纳米粉体纯度高，产量大；β -SiC纳米粉体粒径小,最小可达IOnm ； β -SiC纳米粉体制备过程中原料廉价易得，工艺简单易控，无需保护气和催化剂，无有毒有害气体产生。
图I是本发明β -SiC纳米粉体的制备方法实施例I产物的XRD图片。图2是本发明β -SiC纳米粉体的制备方法实施例I的产物的扫描电镜照片。图3是本发明β -SiC纳米粉体的制备方法实施例2的产物的扫描电镜照片。
具体实施例方式实施例I :
本实施例制备β -SiC纳米粉体步骤如下
1、将质量百分比为30%的可膨胀石墨和质量百分比为70%的工业硅粉混合均匀作为制··备SiC的反应原料；
2、将反应原料置于氧化铝坩埚中，加上坩埚盖子并放入高温炉内；
3、高温箱式炉升温到1550°C，保温烧结6h；
4、随炉自然冷却至常温，开炉即得墨绿色SiC纳米粉体。如图I所示SiC纳米粉体为β -SiC纳米粉体；如图2所示SiC纳米粉体的主要组成为SiC晶须和SiC纳米颗粒，SiC纳米颗粒平均直径约10nm。实施例2:
本实施例与实施例I不同在于步骤I将质量百分比为46. 2%的可膨胀石墨和质量百分比为53. 8%的工业硅粉混合均匀作为制备SiC的反应原料。其他步骤与实施例I相同。开炉即得墨绿色β _SiC纳米粉体，如图3所不β -SiC纳米粉体
的主要组成为SiC晶须和SiC纳米颗粒，SiC纳米颗粒平均直径约80nm。实施例3
本实施例与实施例I不同在于步骤I将质量百分比为68. 2%的可膨胀石墨和质量百分比为31. 8%的工业硅粉混合均匀作为制备SiC的反应原料；步骤3中升温到1600°C，保温烧结lh。其他步骤与实施例I相同。开炉即得墨绿色β-SiC纳米粉体，β-SiC纳米粉体的主要组成为SiC晶须和SiC纳米颗粒，SiC纳米颗粒平均直径约40nm。实施例4:
本实施例与实施例I不同在于步骤I将质量百分比为7. 9%的可膨胀石墨和质量百分比为92. 1%的工业硅粉混合均匀作为制备SiC的反应原料；步骤3中升温到1100°C，保温烧结9h。其他步骤与实施例I相同。开炉即得墨绿色β-SiC纳米粉体，β-SiC纳米粉体的主要组成为SiC晶须和SiC纳米颗粒，SiC纳米颗粒平均直径约200nm。实施例5:
本实施例与实施例I不同在于步骤I将质量百分比为16. 7%的可膨胀石墨和质量百分比为83. 3%的二氧化硅粉混合均匀作为制备SiC的反应原料；步骤3中升温到1500°C，保温烧结5h。其他步骤与实施例I相同。开炉即得墨绿色β-SiC纳米粉体，β-SiC纳米粉体的主要组成为SiC晶须和SiC纳米颗粒，SiC纳米颗粒平均直径约120nm。
权利要求
1.一种β-SiC纳米粉体的制备方法，其特征在于采用可膨胀石墨为碳源，工业硅粉或者二氧化硅粉为硅源，将碳源和硅源混合均匀作为制备SiC的反应原料；将原料置于氧化铝坩埚中，加上坩埚盖子并放入高温炉内；高温炉升温到1100 1600°C，保温烧结I 9h ;随炉自然冷却至常温，开炉即得β-SiC纳米粉体。
2.根据权利要求I所述的一种β-SiC纳米粉体的制备方法，其特征在于所述的可膨胀石墨和工业硅粉或者二氧化硅粉的质量百分比为7. 99Γ68. 2% 31. 89Γ92. 1%。
3.根据权利要求I所述的一种β-SiC纳米粉体的制备方法，其特征在于所述的β -SiC纳米粉体为墨绿色粉末状物质。
4.根据权利要求I所述的一种β-SiC纳米粉体的制备方法，其特征在于所述的β -SiC纳米粉体组成为SiC晶须和SiC纳米颗粒，SiC纳米颗粒平均直径为10 200nm。
全文摘要
本发明公开了一种β-SiC纳米粉体的制备方法。包括以下步骤采用质量百分比为7.9%~68.2%的可膨胀石墨为碳源，质量百分比为31.8%~92.1%的工业硅粉或者二氧化硅粉为硅源；将碳源和硅源混合均匀作为制备SiC的反应原料；将反应原料置于氧化铝坩埚中，加上坩埚盖子并放入高温炉内；升温到1100～1600℃，保温烧结1～9h；随炉自然冷却至常温，开炉即得β-SiC纳米粉体。纳米粉体主要组成为SiC晶须和SiC纳米颗粒。本发明原料廉价易得，工艺简单易控，无需保护气和催化剂，无有毒有害气体产生。
文档编号B82Y40/00GK102874810SQ20121041620
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月26日 优先权日2012年10月26日
发明者陈建军, 张炬栋, 王明明 申请人:浙江理工大学