[0399] Y = aX+b
[0400] a = 9. 219998e-008
[0401] b = 2. 380319e-004
[0402] R'2 = 0. 9999677
[0403] R = 0. 9999839
[0404] 外标法
[0405] 曲线拟合类型：线性
[0406] 原点：未强制
[0407] 加权：无
[0408] 平均 RF: 9. 690795e_008
[0409] RF SD:1. 214699e-008
[0410] RF% RSD:12. 53456
[0411] 24、色氨酸
[0412] 其峰面积-浓度标准曲线图如图24所示，从图24得到线性回归方程为：
[0413] Y = aX+b
[0414] a = 9. 787209e-008
[0415] b = 2. 916982e-003
[0416] R'2 = 0. 9998789
[0417] R = 0. 9999395
[0418] 外标法
[0419] 曲线拟合类型：线性
[0420] 原点：未强制
[0421] 加权：无
[0422] 平均 RF: I. 197781e_007
[0423] RF SD:2. 037459e-008
[0424] RF% RSD:17. 01028
[0425] 25、乙醇胺
[0426] 其峰面积-浓度标准曲线图如图25所示，从图25得到线性回归方程为：
[0427] Y = aX+b
[0428] a = I. 281795e-007
[0429] b = 7. 284879e-004
[0430] R'2 = 0. 9997260
[0431] R = 0. 9998630
[0432] 外标法
[0433] 曲线拟合类型：线性
[0434] 原点：未强制
[0435] 加权：无
[0436] 平均 RF: I. 264046e_007
[0437] RF SD:1. 320976e-008
[0438] RF% RSD:10. 45038
[0439] 26、羟赖氨酸
[0440] 其峰面积-浓度标准曲线图如图26所示，从图26得到线性回归方程为：
[0441] Y = aX+b
[0442] a = I. 313387e-007
[0443] b = -4. 031237e-004
[0444] R'2 = 0. 9998336
[0445] R = 0. 9999168
[0446] 外标法
[0447] 曲线拟合类型：线性
[0448] 原点：未强制
[0449] 加权：无
[0450] 平均 RF: I. 253601e_007
[0451] RF SD:2. 090820e-008
[0452] RF% RSD:16. 67851
[0453] 27、氨
[0454] 其峰面积-浓度标准曲线图如图27所示，从图27得到线性回归方程为：
[0455] Y = aX+b
[0456] a = 8. 834604e_008
[0457] b = -I. 724528e-003
[0458] R'2 = 0. 9997461
[0459] R = 0. 9998730
[0460] 外标法
[0461] 曲线拟合类型：线性
[0462] 原点：未强制
[0463] 加权：无
[0464] 平均 RF: 8. 636639e_008
[0465] RF SD:1. 446876e-008
[0466] RF% RSD:16. 75277
[0467] 28、赖氨酸
[0468] 其峰面积-浓度标准曲线图如图28所示，从图28得到线性回归方程为：
[0469] Y = aX+b
[0470] a = 6. 925765e-008
[0471] b = -I. 734958e-003
[0472] R'2 = 0. 9998844
[0473] R = 0. 9999422
[0474] 外标法
[0475] 曲线拟合类型：线性
[0476] 原点：未强制
[0477] 加权：无
[0478] 平均 RF: 6. 372555e_008
[0479] RF SD:4. 898957e-009
[0480] RF% RSD:7. 687587
[0481] 29、组氨酸
[0482] 其峰面积-浓度标准曲线图如图29所示，从图29得到线性回归方程为：
[0483] Y = aX+b
[0484] a = 7. 367425e_008
[0485] b = -8. 074819e-004
[0486] R'2 = 0. 9999589
[0487] R = 0. 9999794
[0488] 外标法
[0489] 曲线拟合类型：线性
[0490] 原点：未强制
[0491] 加权：无
[0492] 平均 RF:7. 074041e_008
[0493] RF SD:3. 293665e-009
[0494] RF% RSD:4. 655988
[0495] 30、肌肽
[0496] 其峰面积-浓度标准曲线图如图30所示，从图30得到线性回归方程为：
[0497] Y = aX+b
[0498] a = I. 334422e-007
[0499] b = I. 024015e-003
[0500] IT 2 = 0. 9999749
[0501] R = 0. 9999874
[0502] 外标法
[0503] 曲线拟合类型：线性
[0504] 原点：未强制
[0505] 加权：无
[0506] 平均 RF:1.427308e-007
[0507] RF SD:1. 013493e-008
[0508] RF% RSD:7. 100732
[0509] 31、精氨酸
[0510] 其峰面积-浓度标准曲线图如图31所示，从图31得到线性回归方程为：
[0511] Y = aX+b
[0512] a = 8. 562957e-008
[0513] b = 6. 144211e-005
[0514] R'2 = 0. 9999693
[0515] R = 0. 9999847
[0516] 外标法
[0517] 曲线拟合类型：线性
[0518] 原点：未强制
[0519] 加权：无
[0520] 平均 RF: 8. 658582e_008
[0521] RF SD:3. 452029e-009
[0522] RF % RSD :3. 986830
[0523] 上述结果表明，31种氨基酸的浓度在0· 25 μ mol/L~0· 0025 μ mol/L时，其浓度与 峰面积呈线性关系。
[0524] 将同一标样（0.25ymol/L)连续进样6次，得到各氨基酸的保留时间相对标准偏 差（RSD)〈3%，峰面积的（RSD)〈5%。对市售某黄酒样品进行加标回收实验，实验结果表明， 各氨基酸的回收率均在81% -113%之间。
[0525] 通过上述实施例说明了，本发明提供的食品中多种氨基酸的检测方法能够同时检 测食品中至少31种氨基酸，这说明了该方法能够用于食品中特别是酒类中多种氨基酸 (至少31种）的快速检测。并且由于衍生化反应发生在氨基酸与其他物质分离之后，因而 避免了其他物质的干扰，适合未知复杂样品中多种氨基酸的分析。
[0526] 通过本发明的上述研究，建立起多种氨基酸类物质的快速检测方法，为食品中氨 基酸类物质的国标修订提供建议，为质监部门识别掺假物质提供技术手段，为食品预警工 作提供技术支撑。
【主权项】
1. 一种食品中多种氨基酸的检测方法，其特征在于，使用高效液相色谱仪和氨基酸柱 后衍生装置来检测食品中的多种氨基酸，其中， (1) 色谱条件： A、 色谱柱采用： 预柱：阳离子交换锂保护柱，内径2.OX20mm，5iim分析柱：高效阳离子交换锂柱，内径4.OX100mm，5iim B、 流动相为：锂离子洗脱液Li275 (pH2. 75)、Li750 (pH7. 50) 梯度洗脱程序为：C、 流速：0. 37mL/min，进样量 20iiL D、 柱温程序(2) 柱后衍生条件： A、 柱后衍生反应温度：125°C B、 柱后衍生反应容量：0. 5mL C、 柱后衍生试剂：茚三酮试剂 D、 流速：0? 3mL/min〇2. 根据权利要求1所述的方法，其中，在检测前对食品进行前处理；所述前处理包括： 用水将食品稀释10倍，离心后取上清液，过〇. 2ym滤膜。3. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述食品为酒类。4. 根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述食品为黄酒。5. -种茚三酮柱后衍生-高效液相色谱法在检测酒类中多种氨基酸中的应用，其特征 在于，所述茚三酮柱后衍生-高效液相色谱法为权利要求1-4中任意一项所述的方法。6. 根据权利要求5所述的应用，其中，所述酒类为黄酒。
【专利摘要】本发明提供一种食品中多种氨基酸的检测方法以及茚三酮柱后衍生-高效液相色谱法在检测酒类中多种氨基酸中的应用。本发明提供的检测方法的特征在于，使用高效液相色谱仪和氨基酸柱后衍生装置在特定的色谱条件和柱后衍生条件下来检测食品中的多种氨基酸。本发明提供的方法能够同时检测食品中三十多种氨基酸，方法通用性强，可以应用于不同食品中氨基酸检测。并且由于衍生化反应发生在氨基酸与其他物质分离之后，因而避免了其他物质的干扰，适合未知复杂样品中多种氨基酸的分析。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105092718
【申请号】CN201410185098
【发明人】吴颖
【申请人】北京市产品质量监督检验院
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2014年5月5日