一种应用于超级电容器电极的核壳多孔纳米碳材料的制作方法_3

文档序号:9490471阅读:来源:国知局
乙醇滤洗多次,使用冻干机在真空条件下干燥,干燥时间35h,获得碳纳米管为轴,聚乙烯醇为外壳的核壳结构。
[0081]将产物置于0.6mol/L的硫酸溶液中,于108°C处理6.2小时,完成聚乙烯醇的碳化过程。后滤洗、干燥,获得碳纳米管为轴,无定型碳为外壳的纯碳核壳结构。
[0082]将该纯碳核壳结构与Κ0Η以1:4的比例混合(质量比),后于680°C处理5小时进行造孔处理。冷却后,用盐酸进行中和,并用去离子水滤洗,在80°C下干燥15小时。经检测,本步骤获得的纳米级多孔碳层的层厚度为0.Ιμπι,多孔的直径分布为l-50nm。
[0083]该核壳多孔纳米碳材料的比表面积为2000m2/g。该材料在有机电解液中的比容量为220F/g (恒流充放电电流密度为0.5A/g),或150F/g (恒流充放电电流密度为5A/g)。
[0084]核壳多孔纳米碳材料的制备实施例5
[0085]将聚乙烯醇溶于二甲苯中,形成浓度为0.05mol/L的溶液。将比表面积为1300m2/g的单壁碳纳米管通过超声分散分散于二甲苯中形成浓度为3wt%的分散液。
[0086]将上述两种溶液混合,在104°C下,搅拌8小时,使聚乙烯醇在碳纳米管表面均匀包覆。后通过过滤将产物滤出,用乙醇滤洗多次,使用冻干机在真空条件下干燥,干燥时间40h,获得碳纳米管为轴,聚乙烯醇为外壳的核壳结构。
[0087]将产物置于0.5mol/L的硫酸溶液中,于66°C处理5.5小时,完成聚乙烯醇的碳化过程。后滤洗、干燥,获得碳纳米管为轴,无定型碳为外壳的纯碳核壳结构。
[0088]将该纯碳核壳结构与Κ0Η以1:5的比例混合(质量比),后于640°C处理5.2小时进行造孔处理。冷却后,用盐酸进行中和,并用去离子水滤洗,在70°C下干燥16小时。经检测,本步骤获得的纳米级多孔碳层的层厚度为0.2 μπι,多孔的直径分布为l-50nm。
[0089]该核壳多孔纳米碳材料的比表面积为1200m2/g。该材料在有机电解液中的比容量为200F/g (恒流充放电电流密度为0.5A/g),或130F/g (恒流充放电电流密度为5A/g)。
[0090]核壳多孔纳米碳材料的制备实施例6
[0091]将聚乙烯醇溶于二甲苯中,形成浓度为0.08mol/L的溶液。将比表面积为1300m2/g的单壁碳纳米管通过超声分散分散于二甲苯中形成浓度为0.8wt%的分散液。
[0092]将上述两种溶液混合,在113°C下,搅拌7.5小时,使聚乙烯醇在碳纳米管表面均匀包覆。后通过过滤将产物滤出,用乙醇滤洗多次,使用冻干机在真空条件下干燥,干燥时间43h,获得碳纳米管为轴,聚乙烯醇为外壳的核壳结构。
[0093]将产物置于0.9mol/L的硫酸溶液中,于98°C处理3.6小时,完成聚乙烯醇的碳化过程。后滤洗、干燥,获得碳纳米管为轴,无定型碳为外壳的纯碳核壳结构。
[0094]将该纯碳核壳结构与Κ0Η以1:6的比例混合(质量比),后于770°C处理3.4小时进行造孔处理。冷却后,用盐酸进行中和,并用去离子水滤洗,在60°C下干燥17小时。经检测,本步骤获得的纳米级多孔碳层的层厚度为0.5 μπι,多孔的直径分布为l-50nm。
[0095]该核壳多孔纳米碳材料的比表面积为2000m2/g。该材料在有机电解液中的比容量为220F/g (恒流充放电电流密度为0.5A/g),或160F/g (恒流充放电电流密度为5A/g)。
[0096]核壳多孔纳米碳材料的制备实施例7
[0097]将聚乙烯醇溶于二甲苯中,形成浓度为0.lmol/L的溶液。将比表面积为1300m2/g的单壁碳纳米管通过超声分散分散于二甲苯中形成浓度为2.lwt%的分散液。
[0098]将上述两种溶液混合,在125°C下,搅拌7小时,使聚乙烯醇在碳纳米管表面均匀包覆。后通过过滤将产物滤出,用乙醇滤洗多次,使用冻干机在真空条件下干燥,干燥时间45h,获得碳纳米管为轴,聚乙烯醇为外壳的核壳结构。
[0099]将产物置于0.78mol/L的硫酸溶液中,于100°C处理3小时,完成聚乙烯醇的碳化过程。后滤洗、干燥,获得碳纳米管为轴,无定型碳为外壳的纯碳核壳结构。
[0100]将该纯碳核壳结构与Κ0Η以1:7的比例混合(质量比),后于750°C处理4.4小时进行造孔处理。冷却后,用盐酸进行中和,并用去离子水滤洗,在50°C下干燥18小时。经检测,本步骤获得的纳米级多孔碳层的层厚度为0.5 μπι,多孔的直径分布为l-50nm。
[0101]该核壳多孔纳米碳材料的比表面积为800m2/g。该材料在有机电解液中的比容量为140F/g (恒流充放电电流密度为0.5A/g),或110F/g (恒流充放电电流密度为5A/g)。
[0102]核壳多孔纳米碳材料的制备实施例8
[0103]将聚乙烯醇溶于二甲苯中,形成浓度为0.17mol/L的溶液。将比表面积为1300m2/g的单壁碳纳米管通过超声分散分散于二甲苯中形成浓度为1.17wt%的分散液。
[0104]将上述两种溶液混合,在145°C下,搅拌6.5小时,使聚乙烯醇在碳纳米管表面均匀包覆。后通过过滤将产物滤出,用乙醇滤洗多次,使用冻干机在真空条件下干燥,干燥时间48h,获得碳纳米管为轴,聚乙烯醇为外壳的核壳结构。
[0105]将产物置于0.45mol/L的硫酸溶液中,于80°C处理5小时,完成聚乙烯醇的碳化过程。后滤洗、干燥,获得碳纳米管为轴,无定型碳为外壳的纯碳核壳结构。
[0106]将该纯碳核壳结构与Κ0Η以1:8的比例混合(质量比),后于600°C处理4.8小时进行造孔处理。冷却后,用盐酸进行中和,并用去离子水滤洗,在40°C下干燥21小时。经检测,本步骤获得的纳米级多孔碳层的层厚度为0.05 μπι,多孔的直径分布为l_50nm。
[0107]该核壳多孔纳米碳材料的比表面积为2500m2/g。该材料在有机电解液中的比容量为250F/g (恒流充放电电流密度为0.5A/g),或180F/g (恒流充放电电流密度为5A/g)。
[0108]核壳多孔纳米碳材料的制备实施例9
[0109]将聚乙烯醇溶于二甲苯中,形成浓度为0.2mol/L的溶液。将比表面积为1300m2/g的单壁碳纳米管通过超声分散分散于二甲苯中形成浓度为2.3wt%的分散液。
[0110]将上述两种溶液混合,在167°C下,搅拌6小时,使聚乙烯醇在碳纳米管表面均匀包覆。后通过过滤将产物滤出,用乙醇滤洗多次,使用冻干机在真空条件下干燥,干燥时间33h,获得碳纳米管为轴,聚乙烯醇为外壳的核壳结构。
[0111]将产物置于0.36mol/L的硫酸溶液中,于70°C处理3小时,完成聚乙烯醇的碳化过程。后滤洗、干燥,获得碳纳米管为轴,无定型碳为外壳的纯碳核壳结构。
[0112]将该纯碳核壳结构与Κ0Η以1:9的比例混合(质量比),后于700°C处理4.5小时进行造孔处理。冷却后,用盐酸进行中和,并用去离子水滤洗,在30°C下干燥23小时。经检测,本步骤获得的纳米级多孔碳层的层厚度为0.05 μπι,多孔的直径分布为l-50nm。
[0113]该核壳多孔纳米碳材料的比表面积为2500m2/g。该材料在有机电解液中的比容量为250F/g (恒流充放电电流密度为0.5A/g),或180F/g (恒流充放电电流密度为5A/g)。
[0114]核壳多孔纳米碳材料的制备实施例10
[0115]将聚乙烯醇溶于二甲苯中,形成浓度为0.26mol/L的溶液。将比表面积为1300m2/g的单壁碳纳米管通过超声分散分散于二甲苯中形成浓度为2.72wt%的分散液。
[0116]将上述两种溶液混合,在180°C下,搅拌7.3小时,使聚乙烯醇在碳纳米管表面均匀包覆。后通过过滤将产物滤出,用乙醇滤洗多次,使用冻干机在真空条件下干燥,干燥时间27h,获得碳纳米管为轴,聚乙烯醇为外壳的核壳结构。
[0117]将产物置于0.27mol/L的硫酸溶液中,于50°C处理4小时,完成聚乙烯醇的碳化过程。后滤洗、干燥,获得碳纳米管为轴,无定型碳为外壳的纯碳核壳结构。
[0118]将该纯碳核壳结构与Κ0Η以1:10的比例混合(质量比),后于800°C处理3小时进行造孔处理。冷却后,用盐酸进行中和,并用去离子水滤洗,在20°C下干燥24小时。经检测,本步骤获得的纳米级多孔碳层的层厚度为0.2 μπι,多孔的直径分布为l-50nm。
[0119]该核壳多孔纳米碳材料的比表面积为500m2/g。该材料在有机电解液中的比容量为130F/g (恒流充放电电流密度为0.5A/g),或80F/g (恒流充放电电流密度为5A/g)。
[0120]与上述实施例相区别的,碳纳米管分散液中溶剂还可以为甘油;碳源溶液还可以为聚乙烯醇的甘油溶
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