专利名称：头孢米诺钠化合物晶体及其制备方法和含有该化合物晶体的无菌粉针的制作方法
技术领域：
本发明属于药物化合物的制备领域，具体地说涉及一种头孢米诺钠化合物晶体及其制备方法，以及含有该化合物晶体的无菌粉针。
背景技术：
头孢米诺钠，英文名Cefminox Sodium,其化学名称为(6R,7S)-7-[[[[ (S)-2- (2-氨基-2-羧基乙基)巯]乙酰胺基]-7-甲氧基_3_[[ (I-甲基-IH-四唑-5-基)硫]甲基]-8-氧代-5-硫杂-I-氮杂二环[4. 2. O]辛-2-烯-2-羧酸钠盐，分子式=C16H2具O7S3Na,分子量541. 57，化学结构式为下式(I)
权利要求
1.一种头孢米诺钠化合物晶体，是下式(II)所示的化合物，
2.—种权利要求I所述的头孢米诺钠化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为将头孢米诺钠七水合物粗品溶于水中，控制溶液的pH值6. 3 6. 9、温度18 30°C，搅拌下向溶液中加入无水乙醇和丙酮的混合溶液至结晶析出，然后再在搅拌下加入正丁醇和四氢呋喃的混合溶液，使结晶完全，过滤，洗涤，干燥，得到头孢米诺钠化合物晶体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇和丙酮的混合溶液采用滴加的方法加入。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述滴加是以420 480ml/h的速度滴加。
5.根据权利要求2的制备方法，其特征在于，加入无水乙醇和丙酮的混合溶液时的搅拌速度为100 150转/分钟；加入正丁醇和四氢呋喃的混合溶液时的搅拌速度为30 70转/分钟。
6.根据权利要求2的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇和丙酮的混合溶液中无水乙醇与丙酮的体积比为1:3 1:8 ;所述正丁醇和四氢呋喃的混合溶液中正丁醇和四氢呋喃的体积比为2:1 5:1。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇和丙酮的混合溶液与所述正丁醇和四氢呋喃的混合溶液的体积比为1:1 1:3。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤为用无水乙醇和丙酮的混合溶液洗涤I 3次。
9.一种头孢米诺钠无菌粉针，其特征在于，所述的头孢米诺钠无菌粉针含有权利要求I所述的头孢米诺钠化合物晶体或者权利要求2-8任意一项所述的制备方法制得的头孢米诺钠化合物晶体。
10.根据权利要求9所述的头孢米诺钠无菌粉针，其特征在于，所述的头孢米诺钠无菌粉针是将所述的头孢米诺钠化合物晶体经无菌分装得到的。
全文摘要
本发明涉及一种头孢米诺钠化合物晶体及其制备方法，以及含有该化合物晶体的无菌粉针。所述的头孢米诺钠化合物晶体具有图3所示的X射线衍射图谱。该头孢米诺钠化合物晶体是一种不同于现有文献报道的头孢米诺钠七水合物的新的晶型，经试验发现，该晶型的头孢米诺钠化合物晶体具有较低的高分子聚合物含量，较优良的稳定性，高分子聚合物的含量随着贮存时间的延长，其增加不明显。
文档编号A61K9/14GK102838623SQ20121034137
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月14日 优先权日2012年9月14日
发明者朱正兵, 张金花 申请人:海南合瑞制药股份有限公司