一种氧化锌和金纳米颗粒复合材料及其制备方法_3

文档序号:9462613阅读:来源:国知局
经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液,最后经过离心洗涤干燥得到蝴蝶状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料,长度和宽度均约2.2 μ m。
[0036]实施例12
12.1将2.5 mmol硫酸锌、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol氢氧化钾加入到50 mL去离子水中,在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液;
12.2将步骤12.1所述的乳浊液转移到反应釜中,在100。C下水热处理6 h,待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体,随后将前驱体在300 ° C空气气氛下煅烧2h得到氧化锌;
12.3将步骤12.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中,经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液;然后将50 μ L浓度为50 mmol L 1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中,经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液,最后经过离心洗涤干燥得到蝴蝶状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料,长度和宽度均约2.2 μ m。
[0037]实施例13
13.1将1.0 mmol硝酸锌、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol氢氧化钾加入到50 mL去离子水中,在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液;
13.2将步骤13.1所述的乳浊液转移到反应釜中,在100。C下水热处理6 h,待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体,随后将前驱体在300 ° C空气气氛下煅烧2h得到氧化锌;
13.3将步骤13.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中,经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液;然后将50 μ L浓度为50 mmol L 1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中,经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液,最后经过离心洗涤干燥得到花状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料,其直径约1.5 μπι。
[0038]实施例14
14.1将5.0 mmol硝酸梓、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol氣氧化钟加入到50 mL去离子水中,在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液;
14.2将步骤14.1所述的乳浊液转移到反应釜中,在100。C下水热处理6 h,待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体,随后将前驱体在300 ° C空气气氛下煅烧2h得到氧化锌;
14.3将步骤14.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中,经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液;然后将50 μ L浓度为50 mmol L 1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中,经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液,最后经过离心洗涤干燥得到蝴蝶状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料,长度和宽度均约3.3 μ m。
[0039]实施例15
15.1将2.5 mmol硝酸锌、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol氢氧化钠加入到50 mL去离子水中,在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液;
15.2将步骤15.1所述的乳浊液转移到反应釜中,在100。C下水热处理6 h,待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体,随后将前驱体在300 ° C空气气氛下煅烧3h得到氧化锌;
15.3将步骤15.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中,经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液;然后将50 μ L浓度为50 mmol L 1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中,经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液,最后经过离心洗涤干燥得到蝴蝶状氧化锌和金纳米颗粒复合材料,长度和宽度均约2.2 μ m。
[0040]实施例16 16.1将2.5 mmol硝酸锌、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol氢氧化钠加入到50 mL去离子水中,在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液;
16.2将步骤16.1所述的乳浊液转移到反应釜中,在100。C下水热处理6 h,待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体,随后将前驱体在300 ° C空气气氛下煅烧5h得到氧化锌;
16.3将步骤16.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中,经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液;然后将50 μ L浓度为50 mmol L 1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中,经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液,最后经过离心洗涤干燥得到蝴蝶状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料,长度和宽度均约2.2 μ m。
【主权项】
1.一种氧化锌和金纳米颗粒复合材料,其特征在于:氧化锌和金纳米颗粒复合材料呈蝴蝶状、花状或不规则纳米颗粒的形貌,其中蝴蝶状和花状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的尺寸为0.5-4 μ m。2.—种如权利要求1所述的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)将锌源、酒石酸和碱加入到去离子水中,在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液; (2)将步骤(I)的乳浊液转移到反应釜中,升温至100-200°C水热处理,待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体,随后将前驱体在300 ° C空气气氛下煅烧2-5 h得到氧化锌; (3)将步骤(2)制备的适量氧化锌加入去离子水中,磁力搅拌得均匀的氧化锌水溶液;然后将氯金酸溶液逐滴加入所得的氧化锌溶液中,经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液,最后经过离心洗涤干燥得到氧化锌和金纳米颗粒复合材料。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(I)中,所述锌源为硝酸锌、乙酸锌、氯化锌、硫酸锌;所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、六亚甲基四胺。4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于:步骤(I)中,所述锌源与酒石酸的摩尔比为0.26-1.33:lo5.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征是:步骤(I)中,所述锌源与碱的摩尔比为 0.4-2:1ο6.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(I)中,所述锌源在去离子水中的浓度为0.02-0.1 mol/Lo7.根据权利要求2-6任一项所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中,所述水热处理的时间为2-8 ho8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述氧化锌水溶液的浓度为 0.01 mol/Lo9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述氯金酸溶液的浓度为50禮。10.根据权利要求2,8和9任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述氧化锌和氯金酸的摩尔比为1:0.0125-0.0375。
【专利摘要】本发明公开了一种氧化锌和金纳米颗粒复合材料及其制备方法,其制备步骤包括:首先将锌源、碱以及表面活性剂与去离子水混合均匀,然后放置到反应釜中热处理,随后经过离心洗涤干燥煅烧等过程得到氧化锌;经过磁力搅拌将制备得到的氧化锌均匀分散到去离子水中,之后向该体系中加入氯金酸,搅拌即得氧化锌和金纳米颗粒的复合材料。制备过程中可以通过调整反应温度、原料的种类及浓度得到具有不同相貌和不同含金量的氧化锌与金纳米颗粒复合材料。本发明制备工艺简单,节能成本低,在形成复合材料的过程中未使用任何外加还原剂和外加光源,这对于氧化锌和金纳米颗粒复合材料的大批量生产以及光催化降解有机物等领域有着广泛的应用前景。
【IPC分类】B22F9/24, B22F1/00, B82Y30/00, B82Y40/00
【公开号】CN105215347
【申请号】CN201510561521
【发明人】杨萍, 宋雪玲
【申请人】济南大学
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年9月7日
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