专利名称：喷雾热解制备纳米粉体的方法
技术领域：
本发明涉及一种采用喷雾热解法制备高性能纳米粉体的方法，属于无机材料制备领域。
背景技术：
纳米材料由于存在小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应及量子隧道效应等基本特性，使得纳米材料有着传统材料无法比拟的独特性能和极大的潜在应用价值，引起了科学界和企业界的极大关注。其中纳米粉体的制备是纳米材料研究的基础，粉体的性能如纯度、成分分布、粒径大小、颗粒尺度分布、团聚状态等对纳米材料的性能有着极大的影响。目前有关纳米粉体的制备方法有多种，主要分为气相法、液相法、固相法三类。气相法所得粉体纯度较高、团聚较少，但是设备昂贵、产量较低，不易普及。固相法所用设备简单、操作方便，但所得粉体往往不够纯，粒度分布较大，仅适用于要求比较低的场合。液相法具有设备简单、无需高真空等苛刻物理条件、易放大等优点，被认为最有发展前途，但液相法一般工艺流程较长，粉体后处理过程中易产生硬团聚，不容易获得小粒径的粉体，而且工艺条件的改变对粉体性能影响较大。液相法中的喷雾热解法虽然大大缩短了工艺流程，而且粉体不需要后处理，操作过程简单，但是由于喷雾热解法中金属盐溶液在高温气氛中停留时间极短，往往分解反应不完全，晶化程度不高，因此，按现有喷雾热解法技术生产，难以获得分散性好的纳米颗粒。公开号为CN 1380255A的中国专利“氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸盐纳米粒子的方法与设备”中，公开了一种喷雾热解生产纳米粒子的方法，其工艺步骤为备料进料、雾化与反应和分离与取出，该项技术中，纳米粒子与气体的分离需采用专用的旋风分离器才能完成，对设备要求较高，且产品的捕集比较困难。因此，目前纳米粉体制备中迫切需要解决的是提高性价比问题，即如何采用廉价、工艺简单的制备方法来获得高性能的纳米粉体，这也是纳米材料产业化、实用化、普及化的关键。
发明内容
本发明是对喷雾热解法制备纳米材料的改进，保留了喷雾热解法的优点，克服其不足之处，目的在于提供一种产品纯度高，晶格完整，粒度分布均匀，且生产工艺简单、成本低廉的喷雾热解制备纳米粉体的方法。
其技术方案是以耐热材料为基底，在其表面覆上吸附介质纳米炭黑后加热至200～500℃；将可溶性易分解金属盐溶液以喷雾法导入，溶液发生热分解反应时生成物附着在吸附介质上，收集含有附着物的吸附介质，煅烧至吸附介质完全去除，得松散状、纯度大于99％的纳米粉体。
上述技术方案中，所述可溶性易分解金属盐为在500℃以下可分解为金属氧化物或金属的可溶性金属盐，通常采用硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐，其中硝酸盐效果最好；所述耐热材料为玻璃、不锈钢、陶瓷类材料。
与现有技术相比，本发明的突出优点是1.采用吸附介质吸附热分解产物，避免了产物的团聚和粘结，同时防止了后序煅烧过程中晶粒的长大，因此，所得粉体粒径小，分布均匀，无团聚，且产品宜于收集。
2.反应中除吸附介质外无其它化学物质的介入，吸附介质可在煅烧中除尽，且产品不需碾磨，从而保证了产品的纯度；同时，反应在几秒到几十秒中完成，且后道的煅烧工序有利于热分解的充分进行，从而进一步提高了粉体的晶化程度和纯度。
3.工艺简单快捷，对设备无需特殊要求，因此，大大降低了生产成本，使纳米材料产业化、实用化、普及化成为可能，具有广阔的应用前景。
图1是本发明实施例1所制备的γ相纳米氧化铝粉末的激光粒径分析图；图2是本发明实施例1所制备的γ相纳米氧化铝粉末的透射电镜图；图3是本发明实施例1所制备的γ相纳米氧化铝粉末的X衍射分析结果图；图4是本发明实施例2所制备的纳米氧化铁粉末的X衍射分析结果图；
图5是本发明实施例3所制备的纳米氮化铝粉末的X衍射分析结果图；具体实施方式
下面通过实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的阐述。
实施例1以玻璃为基底材料制成容器，在容器内壁上覆上纳米炭黑，加热至400℃；制备浓度为2.5mol/L的硝酸铝乙醇溶液，以喷雾法导入容器中，待溶剂挥发完毕后收集器壁上的炭黑，在700℃温度下煅烧1小时，即得白色粉末状氧化铝。
参见附图1，由激光粒度分析仪分析结果可知，按实施例1所述的制备方法制得的氧化铝粉末，平均粒径为13.62nm，粒径分布±0.6nm。
参见附图2，按实施例1所述的制备方法制得的氧化铝粉末，由透射电镜图象所示，粒子的分散性和均一性非常好。
参见附图3，按实施例1所述的制备方法制得的氧化铝粉末，X衍射分析结果与γ相氧化铝相分析标准数据(JCPDF)完全一致。
实施例2以陶瓷为基底材料制成容器，在容器内壁上覆上纳米炭黑，加热至450℃；将浓度为2.5mol/L的硫酸铁醇水溶液(体积比为5∶1)以喷雾法导入容器内，其余步骤同实施例1，制得平均粒径为27.5nm的红色粉末状氧化铁。X衍射分析参见附图4。
实施例3以不锈钢为基底材料制成容器，在容器内壁上覆上纳米炭黑，加热至350℃；将浓度为2.5mol/L的硝酸铝醇水溶液(体积比为5∶1)以喷雾法导入上述容器中，待溶剂挥发完毕后收集器壁上的吸附介质，于氮气氛中在1600℃高温下处理3小时，然后于空气中在600℃下煅烧1小时，即得粒径为42.5nm的灰白色粉末状氮化铝。X衍射分析参见附图5。
实施例4以玻璃为基底材料制成容器，在容器内壁上覆上纳米炭黑，加热至450℃；将浓度为2.0mol/L的亚硝酸银氯仿溶液以喷雾法导入容器中，其余步骤同实施例1，得到粒径为18.2nm的灰白色粉末状纳米金属银。
权利要求
1.一种喷雾热解制备纳米粉体的方法，其特征在于以耐热材料为基底，在其表面覆上吸附介质纳米炭黑后加热至200～500℃；将可溶性易分解金属盐溶液以喷雾法导入，溶液发生热分解反应时生成物附着在吸附介质上，收集含有附着物的吸附介质，煅烧至吸附介质完全去除，得松散状、纯度大于99％的纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种喷雾热解制备纳米粉体的方法，其特征在于所述的可溶性易分解金属盐为硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐。
3.根据权利要求1所述的一种喷雾热解制备纳米粉体的方法，其特征在于所述的耐热材料为玻璃、不锈钢、陶瓷类材料。
4.根据权利要求1或2所述的一种喷雾热解制备纳米粉体的方法，其特征在于所述的可溶性易分解金属盐为硝酸盐效果最好。
全文摘要
本发明涉及一种喷雾热解制备高性能纳米粉体的方法，属于无机材料制备领域。它采用以玻璃、陶瓷等耐热材料为基底，在其表面覆上吸附介质炭黑，加热至200～500℃后，将可溶性易分解金属盐溶液以喷雾法导入，溶液发生热分解反应时生成物附着在吸附介质上，收集含有附着物的吸附介质，煅烧至吸附介质完全去除，得到松散状、纯度大于99％的纳米粉体。使用该方法不仅所得产品纯度高，晶格完整，粒度分布均匀，而且生产工艺简单、成本低廉，具有广阔的应用前景。
文档编号C01F7/30GK1557715SQ200410013939
公开日2004年12月29日 申请日期2004年1月15日 优先权日2004年1月15日
发明者郑敏, 陈国强, 敏 郑 申请人:苏州大学