专利名称：高纯超细SiC粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种无机非金属材料技术领域SiC陶瓷粉体的制备方
法，特别是涉及到高纯超细SiC陶瓷粉体的制备方法。
背景技术：
高纯超细SiC粉体的制备方法主要包括溶胶一凝胶、激光诱导气 相化学反应、等离子体等方法。溶胶一凝胶法是制备纳米粒子的一种湿化学法， 它的基本原理是以液体的化学试剂配制成金属无机盐或金属醇盐前驱物，前驱物 溶于溶剂中形成均匀的溶液，溶质与溶剂产生水解或醇解后形成溶胶，经过长时 间放置或干燥处理溶胶会转化为凝胶。在凝胶中通常还含有大量的液相，需要借 助萃取或蒸发除去液体介质，并在远低于传统的烧结温度下热处理，最后形成相 应物质化合物的微粒。虽然溶胶一凝聚法可以合成出高纯超细的SiC粉体，但是
由溶胶变为凝胶需要很长的生产周期，因而溶胶一凝胶法不适宜工业化规模生产
高纯超细SiC粉体。激光诱导气相化学反应方法是利用大功率激光器的激光束照
射于反应气体，反应气体通过对入射激光的强吸收，气体分子或原子在瞬间得到 加热、活化，在极短时间内反应气体分子或原子获得化学反应所需要的温度后， 迅速完成反应、成核、凝聚、生长等过程，从而制得相应物质的纳米粒子。等离 子体是物质存在的第四种状态，它由电离的导电气体组成，其中包括六种典型的 粒子，即电子、正离子、负离子、激发态的原子或分子、基态的原子或分子以及 光子。处于等离子状态下的物质微粒通过相互作用可以很快获得高温、高焓、高
活性。因此利用等离子体空间作为加热、蒸发和反应空间，可以制备出SiC纳米 粒子。虽然等离子体和激光诱导气相化学反应方法均可以制备出高纯超细的SiC
纳米粉体，但是所用设备昂贵、生产工艺复杂、产量低和原料价格昂贵等原因，
致使高纯超细SiC粉体的价格昂贵，严重地限制了 SiC纳米陶瓷复合材料的推广 和应用。目前工业化规模生产SiC粉体的方法仍然是碳热还原方法，但是该方法 生产的SiC粉体颗粒粗大，只达到微米或亚微米量级，不适宜高纯超细SiC粉体
的工业化规模生产。
发明内容
本发明提供一种高纯超细SiC粉体的制备方法，该方法适宜工业
化规模生产且成本低、工艺简单、产量高。
高纯超细SiC粉体的制备方法是
(1)配料原料为无定型二氧化硅纳米粉体Si02、纳米炭粉C和微量高纯 La203纳米粉体。其中，Si02的质量百分数为59.7wt.%，C的质量百分数为40wt.%， La203的质量百分数为0.3wt.%。利用精密电子天平按照上述成分配比分别称取 适量的无定型二氧化硅纳米粉体Si02、纳米炭粉C和微量高纯La203纳米粉体， 待用。再称量适量的丙酮溶液，待用。
(2) 制备La203浆料将上述已经称量好的微量高纯La203纳米粉体放入
一定容量的烧杯中，再倒入少量丙酮溶液，要不断地进行磁力搅拌，搅拌时间最 少60min，可制得由微量La203纳米粉体构成的浆料，待用。
(3) 制备Si02和C构成的混合浆料将上述已经称量好的无定型二氧化硅 纳米粉体Si02倒入球磨罐内，再向该球磨罐内倒入己经称量好的纳米炭粉C， 用玻璃棒搅拌，再倒入适量丙酮溶液，用玻璃棒搅拌后，再放入Zr02磨球，Zr02 磨球的总质量与原料混合粉体(Si02和C粉体)的总质量之比为5 : 1，封盖， 球磨24小时后，可得到由Si02和C构成的混合浆料，待用。
(4) 制备Si02、 C和微量La203构成的混合浆料将上述装有SiCb和C构 成的混合浆料的球磨罐打开，然后将上述烧杯中已制备的La203浆料倒入该球磨 罐内，不要碰到球磨罐壁，再用少量丙酮溶液洗涤玻璃棒和烧杯，将洗涤液一同 倒入球磨罐中，封盖，球磨24小时。球磨混料后即得到由Si02、 C和微量La203 构成的混合浆料，待用。
(5) 制备Si02、 C和微量La203构成的混合粉体将上述球磨好的由Si02、 C和微量La203构成的混合浆料连同Zr02磨球一同倒入托盘中，并放入烘干箱 中烘干，烘干温度为65 75°C，烘干后取出磨球，即可获得由Si02、 C和微量 La203构成的混合粉体。
(6) 合成SiC:将上述已经烘干好的由Si02、 C和微量1^203构成的混合 粉体放入石墨推舟内，再将己装有上述混合粉体的石墨推舟放入碳管炉中加热； 加热合成时一定要先用真空泵把碳管炉炉膛中的空气抽出，再通入氩气；氩气流 量为1.5ml/min，加热合成温度为1450 —1600°C，合成保温时间为60—90min; 升温速度为10°C/min。
(7) 脱碳处理合成结束后，将得到的产物SiC粉体放入箱式电阻炉中， 于65(TC下保温60-90min，便可除去残留的碳。
本发明所采用的原料主要是无定型二氧化硅纳米粉体Si02、纳米炭粉c和 微量高纯La203纳米粉体。与溶胶一凝胶、激光诱导气相合成、等离子体制备方 法相比，该发明原料来源广泛、价格低廉，同时通过球磨机械混料方式生产，不 需要昂贵的设备，生成周期短，产量大，因而成本低、工艺简单、产量高、适宜 工业化规模生产。合成高纯超细SiC粉体的化学反应是气相SiO与固相C之间 的化学反应。利用纳米炭粉C作为SiC的形核核心，加入无定型纳米Si02增加 反应活性，降低反应温度，以及加入微量高纯La203纳米粉体作为催化剂，进一 步降低反应温度，縮短反应时间，因而该发明可以获得高纯超细SiC粉体。
具体实施例方式
(1) 配料分别称量无定型二氧化硅纳米粉体Si02 59.7g、纳米炭粉40g 和微量高纯La2O3纳米粉体0.3g，待用；再称量400ml丙酮溶液，待用。
(2) 制备La203浆料将上述已经称量好的微量La203纳米粉体放入50ml 的烧杯中，再倒入20ml丙酮溶液，磁力搅拌60min，可制得由微量La203纳米 粉体构成的浆料，待用。
(3) 制备Si02和C构成的混合浆料将上述已经称量好的无定型二氧化硅 纳米粉体Si02倒入球磨罐内，再向该球磨罐内倒入已经称量好的纳米炭粉C， 用玻璃棒搅拌，再倒入350ml丙酮溶液，用玻璃棒搅拌后，再放入500g的ZrCh 磨球，封盖，球磨24小时，可得到由Si02和C构成的混合桨料，待用。
(4) 制备Si02、 C和微量La203构成的混合浆料将上述装有SiCb和C构 成的混合浆料的球磨罐打开，然后将上述烧杯中己制备的La203浆料倒入该球磨 罐内，注意不要碰到球磨罐壁，再用30ml丙酮溶液洗涤玻璃棒和烧杯，连同洗 涤液一同倒入球磨罐中，封盖，球磨24小时。球磨混料后即得到由Si02、 C和 微量La203构成的混合浆料，待用。
(5) 制备Si02、 C和微量La203构成的混合粉体将上述球磨好的Si02、 C和微量1^203构成的混合浆料连同Zr02磨球一同倒入托盘中，并放入烘干箱 中烘干，烘干温度为7(TC，烘干后取出磨球，即可获得由Si02、 C和微量La203 构成的混合粉体。
(6) 合成SiC:将上述己经烘干好的由Si02、 C和微量La2Cb构成的混合
实施例1
粉体放入石墨推舟内，再将己装有上述混合粉体的石墨推舟放入碳管炉中加热； 加热合成时先用真空泵把碳管炉炉膛中的空气抽出，再通入氩气；氩气流量为 1.5ml/min，合成加热温度为1500°C，合成保温时间为90min;升温速度为10°C /min。
(7)脱碳处理合成结束后，将得到的SiC粉体放入箱式电阻炉中，于650 'C下保温60min，便可除去残留的碳。 实施例2
(1) 配料分别称量无定型二氧化硅纳米粉体Si02298.6g、纳米炭粉200g 和微量高纯La203纳米粉体1.4g，待用；再称量2000ml丙酮溶液，待用。
(2) 制备La203浆料将上述己经称量好的微量La203纳米粉体放入200ml 的烧杯中，再倒入100ml丙酮溶液，磁力搅拌60min，可制得由微量La203纳米 粉体构成的浆料，待用。
(3) 制备Si02和C构成的混合浆料将上述已经称量好的无定型二氧化硅 纳米粉体Si02倒入球磨罐内，再向该球磨罐内倒入己经称量好的纳米炭粉C， 用玻璃棒搅拌，再倒入1800ml丙酮溶液，用玻璃棒搅拌后，再放入2500g的Zr02 磨球，封盖，球磨24小时，可得到由Si02和C构成的混合浆料，待用。
(4) 制备Si02、 C和微量La203构成的混合浆料将上述装有SiCh和C构 成的混合桨料的球磨罐打开，然后将上述烧杯中已制备的1^203桨料倒入该球磨 罐内，注意不要碰到球磨罐壁，再用100ml丙酮溶液洗涤玻璃棒和烧杯，连同洗 漆液一同倒入球磨罐中，封盖，球磨24小时。球磨混料后即得到由Si02、 C和 微量La203构成的混合浆料，待用。
(5) 制备Si02、 C和微量La2Cb构成的混合粉体将上述球磨好的Si02、 C和微量1^203构成的混合浆料连同Zr02磨球一同倒入托盘中，并放入烘干箱 中烘干，烘干温度为75t:，烘干后取出磨球，即可获得由Si02、 C和微量La2Cb 构成的混合粉体。
(6) 合成SiC:将上述己烘干好的Si02、 C和微量La203构成的混合粉体 放入石墨推舟内，再将己装有上述混合粉体的石墨推舟放入碳管炉中加热；加热 合成时先用真空泵把碳管炉炉膛中的空气抽出，再通入氩气；氩气流量为 1.5ml/min，合成加热温度为1500°C，合成保温时间为90min;升温速度为10°C/min。
(7)脱碳处理合成结束后，将得到的SiC粉体放入箱式电阻炉中，于650 。C下保温90min，便可除去残留的碳。
权利要求
1、一种高纯超细SiC粉体的制备方法，其特征是高纯超细SiC粉体的制备方法为(1)配料原料为无定型二氧化硅纳米粉体SiO2、纳米炭粉C和微量高纯La2O3纳米粉体；其中，SiO2的质量百分数为59.7wt.％，C的质量百分数为40wt.％，La2O3的质量百分数为0.3wt.％；利用精密电子天平按照上述成分配比分别称取适量的无定型二氧化硅纳米粉体SiO2、纳米炭粉C和微量高纯La2O3纳米粉体，待用；再称量适量的丙酮溶液，待用；(2)制备La2O3浆料将上述已经称量好的微量高纯La2O3纳米粉体放入一定容量的烧杯中，再倒入少量丙酮溶液，要不断地进行磁力搅拌，搅拌时间最少60min，可制得由微量La2O3纳米粉体构成的浆料，待用；(3)制备SiO2和C构成的混合浆料将上述已经称量好的无定型二氧化硅纳米粉体SiO2倒入球磨罐内，再向该球磨罐内倒入已经称量好的纳米炭粉C，用玻璃棒搅拌，再倒入适量丙酮溶液，用玻璃棒搅拌后，再放入ZrO2磨球，ZrO2磨球的总质量与原料混合粉体(SiO2和C粉体)的总质量之比为5∶1，封盖，球磨24小时后，可得到由SiO2和C构成的混合浆料，待用；(4)制备SiO2、C和微量La2O3构成的混合浆料；将上述装有SiO2和C构成的混合浆料的球磨罐打开，然后将上述烧杯中已制备的La2O3浆料倒入该球磨罐内，不要碰到球磨罐壁，再用少量丙酮溶液洗涤玻璃棒和烧杯，将洗涤液一同倒入球磨罐中，封盖，球磨24小时。球磨混料后即得到由SiO2、C和微量La2O3构成的混合浆料，待用；(5)制备SiO2、C和微量La2O3构成的混合粉体将上述球磨好的由SiO2、C和微量La2O3构成的混合浆料连同ZrO2磨球一同倒入托盘中，并放入烘干箱中烘干，烘干温度为65～75℃，烘干后取出磨球，即可获得由SiO2、C和微量La2O3构成的混合粉体；(6)合成SiC将上述已经烘干好的由SiO2、C和微量La2O3构成的混合粉体放入石墨推舟内，再将已装有上述混合粉体的石墨推舟放入碳管炉中加热；加热合成时一定要先用真空泵把碳管炉炉膛中的空气抽出，再通入氩气；氩气流量为1.5ml/min，加热合成温度为1450-1600℃，合成保温时间为60-90min；升温速度为10℃/min；(7)脱碳处理合成结束后，将得到的产物SiC粉体放入箱式电阻炉中，于650℃下保温60-90min，便可除去残留的碳。
全文摘要
一种高纯超细SiC粉体的制备方法，其步骤为(1)配料、(2)制备La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>浆料、(3)制备SiO<sub>2</sub>和C构成的混合浆料、(4)制备SiO<sub>2</sub>、C和微量La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>构成的混合浆料、(5)制备SiO<sub>2</sub>、C和微量La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>构成的混合粉体、(6)合成SiC、(7)脱碳处理。该方法适宜工业化规模生产且成本低、工艺简单、产量高。
文档编号C01B31/00GK101357763SQ200710012329
公开日2009年2月4日 申请日期2007年7月31日 优先权日2007年7月31日
发明者宁 张, 才庆魁, 龙海波 申请人:沈阳大学