专利名称：采用超声合成锰八面体分子筛的方法
技术领域：
本发明涉及一种采用超声合成锰八面体分子筛的方法。
背景技术：
作为一种新型的功能材料，氧化锰八面体分子筛(OMS-2)在一氧化碳的低温 氧化反应、汽车尾气氮氧化物的SCR反应、电化学反应，有机物污染物(如苯 酚、甲醇、甲醛、环己烷等)降解反应以及水源中重金属离子的吸附等得到广 泛应用。0MS-2具有优良的疏水性、热稳定性、离子可交换性及富有晶格氧等 优点。目前已有多种方法合成OMS-2材料，如回流法，在酸性溶液中，用 KMn04, K2S208,或者KC103氧化Mn2+ ，但该方法需要较长的反应时间， 一般 至少需要回流24小时，才能得到完整的晶型；溶胶凝胶法，采用KMn04与多 元醇(葡萄糖)，多元羧酸(马来酸，富马酸)反应，该方法容易产生其他晶 型，导致制备的材料混有杂相。
超声波化学是指利用声空化能加速和控制化学反应，提高反应产率和引发 新的化学反应的一门新的交叉学科。超声波可通过液体介质向四周传播，并在 液体介质中产生超声空化现象，液体中的微小泡核在声波作用下被激活，表现 为泡核的振荡生长、收縮乃至崩溃等一系列动力学过程。在空化泡崩溃的极短 时间内，会在其周围极小空间内产生1900 5200K的高温和超过50MPa的高 压，瞬时温度变化率高达109K/s并伴有强烈的冲击波和瞬时速度高达400km/h 的微射流。这些现象可以增加非均相反应的表面积，改善界面间的传质速率， 促进新相的形成，已广泛应用于粉体材料的制备。
发明内容
本发明提供了一种采用超声快速合成锰八面体分子筛的方法。该方法是在 反应温度40 10(TC下，把装有高锰酸钾与硫酸锰摩尔比值在0.5 1.5之间的
混合酸性液的容器置于不同频率不同功率的超声水浴中反应，所得产物经过滤，
洗涤而后干燥，即得到锰八面体分子筛(OMS-2)。
所述的超声反应时间在1 12h之间，超声波的频率在20 100KHz之间， 超声波的的功率在120 800W之间。
本发明的有益效果是本发明提供的方法能大大縮短制备时间，提高效率， 并且制备的OMS-2具有较好的晶型。
图1是本发明的超声法制备的OMS-2的特征XRD图具体实施方式
实施例1:
高锰酸钾和硫酸锰按照摩尔比值为0.76的配比混合成均匀溶液，加入浓硝 酸调节PH值小于1，溶液转入75"C超声水浴中，超声频率40KHz，超声功率 120w，超声反应12h，而后过滤，去离子水和乙醇反复洗涤，9(TC干燥12h， 即可得到OMS-2材料。
实施例2:
高锰酸钾和硫酸锰按照摩尔比值为0.76的配比混合成均匀溶液，加入浓硝 酸调节PH值小于1，溶液转入75。C超声水浴中，超声频率40KHz，超声功率 480w，超声反应6h，而后过滤，去离子水和乙醇反复洗涤，90。C干燥12h，即 可得到OMS-2材料。
实施例3:
高锰酸钾和硫酸锰按照摩尔比值为0.76的配比混合成均匀溶液，加入浓硝 酸调节PH值小于1，溶液转入70。C超声水浴中，超声频率60KHz，超声功率 120w，超声反应4h，而后过滤，去离子水和乙醇反复洗涤，9(TC干燥12h，即 可得到OMS-2材料。
实施例4:
高锰酸钾和硫酸锰按照摩尔比值为0.76的配比混合成均匀溶液，加入浓硝
酸调节PH值小于1，溶液转入70'C超声水浴中，超声频率100KHz，超声功率 120w，超声反应4h，而后过滤，去离子水和乙醇反复洗涤，9(TC干燥12h，即 可得到0MS-2材料。
实施例5:
高锰酸钾和硫酸锰按照摩尔比值为0.76的配比混合成均匀溶液，加入浓硝 酸调节PH值小于1，溶液转入90。C超声水浴中，超声频率100KHz，超声功率 120w，超声反应lh，而后过滤，去离子水和乙醇反复洗涤，9(TC干燥12h，即 可得到0MS-2材料。
实施例6:
高锰酸钾和硫酸锰按照摩尔比值为1.5的配比混合成均匀溶液，加入浓硝 酸调节PH值小于1，溶液转入4(TC超声水浴中，超声频率100KHz，超声功率 800w，超声反应10h，而后过滤，去离子水和乙醇反复洗涤，9(TC干燥12h， 即可得到0MS-2材料。
实施例7:
高锰酸钾和硫酸锰按照摩尔比值为0.5的配比混合成均匀溶液，加入浓硝 酸调节PH值小于1，溶液转入8(TC超声水浴中，超声频率100KHz，超声功率 800w，超声反应10h，而后过滤，去离子水和乙醇反复洗涤，9(TC干燥12h， 即可得到0MS-2材料。
实施例8:
高锰酸钾和硫酸锰按照摩尔比值为0.9的配比混合成均匀溶液，加入浓硝 酸调节PH值小于1，溶液转入6(TC超声水浴中，超声频率60KHz，超声功率 240w,超声反应2h，而后过滤，去离子水和乙醇反复洗涤，9(TC干燥12h，即 可得到OMS-2材料。
权利要求
1、一种采用超声合成锰八面体分子筛的方法，其特征在于在反应温度40～100℃下，将高锰酸钾与硫酸锰摩尔比值在0.5～1.5的混合酸性液置于超声水浴中反应一段时间，所得产物经过滤，洗涤而后干燥，即得到锰八面体分子筛(OMS-2)。
2、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于上述超声反应时间在1 12h。
3、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于上述超声波的频率在20 100KHz，超声波的功率在120 800W。
全文摘要
本发明公开了一种采用超声合成锰八面体分子筛的方法，该方法是在反应温度40～100℃下，高锰酸钾与硫酸锰摩尔比值在0.5～1.5之间的混合酸性液置于超声水浴中反应一段时间，所得产物经过滤，洗涤而后干燥，即得到锰八面体分子筛(OMS-2)，该材料可以用于电极材料、污水中重金属离子的吸附、苯酚、甲醇、甲醛、环己烷等有机物的催化氧化，CO的低温催化氧化催化剂，该方法简单易行，能快速合成OMS-2材料。
文档编号C01B39/00GK101186309SQ20071003172
公开日2008年5月28日 申请日期2007年11月28日 优先权日2007年11月28日
发明者倩 余, 坚 余, 林 余, 明 孙, 李朝圣, 郝志峰 申请人:广东工业大学