专利名称：一种超级电容器电极材料氧化镍的制备方法
技术领域：
本发明属于电极材料的制备领域，具体是涉及一种超级电容器电极材料氧化镍的制备方法。
背景技术：
随着全球经济的快速发展、化石能源的不断消耗、环境污染的日益严重，研究一种高效、低成本、环境友好、高性能的能源转换和储存系统已经显得越来越重要。电化学电容器也称超级电容器，它是一种在性能上比传统电容器更优异的电容器，由于这种新型的能源器件所能储存的能量比传统物理电容器大一个数量级以上，同时又具有功率密度高、充电时间短、使用寿命长等优点，被广泛应用于电动汽车，军事，移动通讯设备等领域，从而引 起了科研工作者的广泛关注。电化学电容器可以根据电荷储存机理分为二类一类是电化学双电层电容器，该类电容器的电极材料主要是碳材料；另一类是法拉第赝电容器，该类电容器的电极材料主要是过渡金属氧化物。碳材料具有高比表面积、成本低、循环寿命长等优点，但是其比电容低严重限制了碳基电极材料的商业发展；过渡金属氧化物由于具有高的比电容和优异的循环可逆性，因此被认为是最理想的电极材料。在过渡金属氧化物电极材料中，氧化钌由于具有很高的比电容而受到普遍的关注，但是其高成本、低孔隙、有毒等缺点限制了其大规模的实际应用。在其它过渡金属氧化物中，氧化镍(NiO)由于具有环境友好，低成本，可控的表面和结构性能，最重要的是，NiO具有很高的理论比电容(2584F/g)，这些优点使NiO成为一种最能满足实际应用的理想电极材料。到面前研究为止，已经制备了多种不同形貌和结构的NiO电极材料，但是所获得的实际比电容远低于理论比电容。发展多孔电极材料是目前研究最为广泛也是最有可能提高比电容的方法之一。最近有报道多孔Ni，Au作为集流体，然后在其上沉积 MnO2,可以提高比电容(H. G. Zhang, et. al, Nat. Nanotechnol. 2011, 6, 277;X.Y. Lang, et. al, Nat. Nanotechnol. 2011, 6, 232.),但是制备过程复杂，成本高，因此限制了其大规模的实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超级电容器电极材料氧化镍的制备方法，该方法可以显著提高NiO电极材料的比电容和循环稳定性，同时可以简单，快速，大规模制备该材料而满足实际应用。本发明的一种超级电容器电极材料氧化镍的制备方法，步骤包括如下(I)称取六水合硝酸镍Ni (NO3) 2 · 6H20和聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于甲醇与水的混合溶液中，并搅拌，制得混合溶液，Ni (NO3)2 · 6H20、PVP配比为2-4mmol :0. 05-lg ；(2)将上述混合溶液倒入水热反应釜中，150_200°C水热条件下反应3_24小时，后冷却反应釜至室温；
(3)离心所得到的产物NiO，洗涤，干燥，将干燥后的样品煅烧；即得超级电容器电极材料。所述步骤(I)中的甲醇与水的混合溶液中甲醇与水的体积比为47-4 I。所述步骤(I)中的聚乙烯吡咯烷酮PVP为PVP-K25、PVP-K30或PVP-K90。所述步骤(2)中的反应釜填充度为80%。所述步骤(3)中的离心所得到的产物颜色为绿色。所述步骤(3)中的煅烧温度为300-500°C。所述步骤(3)中的煅烧时间为20-200分钟。
所述步骤(3)中的洗涤为分别用去离子水和乙醇洗涤。所述步骤(3)中的产物NiO是由超薄多孔纳米片自组装成花状结构。有益.效果(I)用本发明的方法制备得到的NiO电极材料为多孔花状结构，不仅具有较高比电容，同时具有良好的电化学稳定性，是一种优良的超级电容器电极材料。(2)本发明NiO的制备方法简单、绿色环保、成本低，解决了 NiO在超级电容器产业中的大规模应用难的问题。
图I是实施例I制备的NiO电极材料低倍SEM图片；图2是实施例I制备的NiO电极材料高倍SEM图片；图3是实施例I制备的NiO电极材料循环稳定性测试图片。
具体实施例方式实施例I(I)称取原料六水合硝酸镍(Ni(NO3)2 · 6H20) 3. 4mmol和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)
O.5g溶解于甲醇和水中，并搅拌，制得混合溶液；其中，所述甲醇与水的体积分别为43ml，5ml ；( 2 )将上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中，保持80 %填充度，将所述水热反应釜放入鼓风干燥箱中，180°C条件下反应6小时，后冷却反应釜至室温。(3)离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥；将干燥后的样品放入马弗炉中在450°C煅烧40分钟；所得到的最终黑色样品为超级电容器氧化镍电极材料。实施例2(I)称取原料六水合硝酸镍(Ni (NO3)2 ·6Η20) 2mmol和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)O. 05g溶解于甲醇和水中，并搅拌，制得混合溶液；其中，所述甲醇与水的体积分别为41ml，7ml ；(2 )将上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中，保持80 %填充度，将所述水热反应釜放入鼓风干燥箱中，150°C条件下反应24小时，后冷却反应釜至室温。(3)离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥；将干燥后的样品放入马弗炉中在450°C煅烧40分钟；所得到的最终黑色样品为超级电容器氧化镍电极材料。
实施例3(I)称取原料六水合硝酸镍(Ni(NO3)2 *6H20)4mmol和聚乙烯吡咯烷酮(PVP) Ig溶解于甲醇和水中，并搅拌，制得混合溶液；其中，所述甲醇与水的体积分别为40ml，8ml ；( 2 )将上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中，保持80 %填充度，将所述水热反应釜放入鼓风干燥箱中，180°C条件下反应3小时，后冷却反应釜至室温。(3)离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥；将干燥后的样品放入马弗炉中在450°C煅烧40分钟；所得到的最终黑色样品为超级电容器氧化镍电极材料。实施例4(I)称取原料六水合硝酸镍(Ni(NO3)2 · 6H20) 3. 4mmol和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)
O.5g溶解于甲醇和水中，并搅拌，制得混合溶液；其中，所述甲醇与水的体积分别为40ml，8ml ；( 2 )将上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中，保持80 %填充度，将所述水热反应釜放入鼓风干燥箱中，180°C条件下反应24小时，后冷却反应釜至室温。(3)离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥；将干燥后的样品放入马弗炉中在450°C煅烧40分钟；所得到的最终黑色样品为超级电容器氧化镍电极材料。
权利要求
1.一种超级电容器电极材料氧化镍的制备方法，包括 (1)称取六水合硝酸镍Ni(NO3)2 · 6H20和聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于甲醇与水的混合溶液中，并搅拌，制得混合溶液，Ni (NO3)2 · 6H20、PVP配比为2-4mmol :0. 05-lg ； (2)将上述混合溶液倒入水热反应釜中，150-200°C水热条件下反应3-24小时，后冷却反应釜至室温； (3)离心所得到的产物NiO，洗漆，干燥，将干燥后的样品煅烧；即得超级电容器电极材料。
2.根据权利要求I所述一种超级电容器电极材料氧化镍的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中的甲醇与水的混合溶液中甲醇与水的体积比为47-4 I。
3.根据权利要求I所述一种超级电容器电极材料氧化镍的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中的聚乙烯吡咯烷酮PVP为PVP-K25、PVP-K30或PVP-K90。
4.根据权利要求I所述一种超级电容器电极材料氧化镍的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中的反应釜填充度为80%。
5.根据权利要求I所述一种超级电容器电极材料氧化镍的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的煅烧温度为300-500°C。
6.根据权利要求I所述一种超级电容器电极材料氧化镍的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的煅烧时间为20-200分钟。
7.根据权利要求I所述一种超级电容器电极材料氧化镍的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的洗涤为分别用去离子水和乙醇洗涤。
8.根据权利要求I所述一种超级电容器电极材料氧化镍的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的产物NiO是由超薄多孔纳米片自组装成花状结构。
全文摘要
本发明涉及一种超级电容器电极材料氧化镍的制备方法，包括将六水合硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O和聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于甲醇和水中，并搅拌，制得混合溶液；然后将上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中，在150-200℃水热条件下反应3-24小时，后冷却反应釜至室温，离心所得到的产物，洗涤，干燥；将干燥后的样品煅烧；所得到的样品为超级电容器电极材料。本发明的方法简单、绿色环保，低成本，适于大规模生产，制备得到的多孔花状NiO电极材料不仅具有较高比电容，同时具有良好的电化学稳定性，是一种优良的超级电容器电极材料。
文档编号C01G53/04GK102874884SQ20121043893
公开日2013年1月16日 申请日期2012年11月6日 优先权日2012年11月6日
发明者胡俊青, 徐开兵, 邹儒佳, 薛雅芳, 李文尧, 刘锡建, 王滕, 李博 申请人:东华大学