一种三氯氧磷过量法生产含卤磷酸酯的方法
【专利摘要】本发明涉及一种三氯氧磷过量法生产含卤磷酸酯的方法，步骤如下：⑴配料；⑵合成：启动搅拌，缓慢滴加环氧化合物，滴加环氧化合物温度57-62℃，时间20±2小时，反应罐夹套给冷水，罐内液温控制60±3℃，环氧化合物加毕，终点控制：pH=5.5-6；⑶洗涤；⑷脱水；⑸分析：取样分析合格过滤包装入库。本发明提供的含卤磷酸酯的通用生产方法步骤少，合成条件控制精确，如温度和pH等，合成出的产品纯度，生产效率高，生产出的产品各项指标要求较高，符合环保和阻燃要求。
【专利说明】一种三氯氧磷过量法生产含南磷酸酯的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于阻燃剂领域，尤其是一种三氯氧磷过量法生产含卤磷酸酯的方法。
【背景技术】
[0002]磷系阻燃剂以其品种繁多、阻燃性能优良获得广泛的应用，随着人们对高分子材料热降解历程和阻燃体系的作用机理深入研究，新的阻燃理论和技术逐步被认识，如高聚物化学改性阻燃、高效阻隔炭化层阻燃，交联接枝阻燃和协同阻燃体系等，大大丰富了阻燃科学的内容和人们选择最优阻燃体系的范围。今后较长一段时间内，磷系阻燃剂仍占主导地位，有极大的发展潜力。其品种众多，应用广泛。主要用于阻燃合成及天然高分子材料(包括塑料橡胶、纤维、木材、树脂、涂料等)，可提高这些材料的抗燃性，减少火灾危险。
[0003]含卤磷酸酯，用于阻燃聚氨酯泡沫塑料，不饱和聚酯，液态酚醛树脂，粘合剂等重要的阻燃性增塑剂，也可用在矿用运输带(特别是煤矿)、导风筒、电线电缆、蓬布、壁纸、人造革、卷布滚等。在氰酸醚或聚醚与催化剂的混合物中的储存稳定性甚佳。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种工艺过程简单、绿色环保、能耗低的含卤磷酸酯的通用生产方法。
[0005]本发明实现目的的技术方案如下:
[0006]一种含卤磷酸酯的通用生产方法，步骤如下:
[0007]⑴配料:将三氯氧磷抽入反应罐，加催化剂，再把环氧化合物加入到高位计量罐；所述催化剂为四氯化钛或偏矾酸钠；
[0008]其中三氯氧磷:环氧化合物:催化剂的摩尔比1:3-5:0.003-0.005 ；
[0009]⑵合成:启动搅拌，缓慢滴加环氧化合物，滴加环氧化合物温度57_62°C，时间20±2小时，反应罐夹套给冷水，罐内液温控制60±3°C，环氧化合物加毕，终点控制:pH=5.5-6 ；
[0010]⑶洗涤:合成后将合成产物转移至洗涤罐进行碱洗，加碱中和，碱洗至pH > 8，然后水洗，温度控制67-70°C，水洗pH=6-7 ；
[0011]⑷脱水:水洗完毕进行负压脱水，温度控制104-110°c ;负压系统真空度为-0.097Mpa,时间3±0.25小时，水分含量≤0.01%，酸值≤0.1OOmg腿/g时脱水完毕；
[0012](5)分析:取样分析合格过滤包装入库。
[0013]而且，所述原料配比为:三氯氧磷:环氧化合物:四氯化钛重量比=500 =410-820:0.86。本发明的优点和有益效果为:
[0014]1、本发明提供的含卤磷酸酯的通用生产方法步骤少，合成条件控制精确，如温度和PH等，合成出的产品纯度，生产效率高，生产出的产品各项指标要求较高，符合环保和阻燃要求。
[0015]2、本发明的工艺路线简单，在反应过程中不使用任何溶剂，对环境友好，充分满足当前塑料助剂无毒化、环保化的潮流趋势。
[0016]3、本发明提供的工艺流程因一次加适当过量的三氯氧磷，使反应温度容易控制了，但要求设备关键部位的精密度和密闭性及耐酸性腐蚀性加强，使中间反应也明显易控制，并可通过视镜观察其反应进行程度。
[0017]4、本发明改进三氯氧磷过量法即加大了生产出算的排气量及密闭循环吸收，缩短了反应周期，减除车间跑冒滴漏，使对空气的污染水的污染没有了，并保护了操作人员的身体健康。
【具体实施方式】
[0018]下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0019]三氯氧磷过量法生产含卤磷酸酯的方法，步骤如下:
[0020]工艺路线
[0021]
催化剂
【权利要求】
1.一种三氯氧磷过量法生产含卤磷酸酯的方法，其特征在于:步骤如下: ⑴配料:将三氯氧磷抽入反应罐，加催化剂，再把环氧化合物加入到高位计量罐；所述催化剂为四氯化钛或偏矾酸钠； 其中三氯氧磷:环氧化合物:催化剂的摩尔比1:3-5:0.003-0.005 ； ⑵合成:启动搅拌，缓慢滴加环氧化合物，滴加环氧化合物温度57-62°C，时间20±2小时，反应罐夹套给冷水，罐内液温控制60 ± 3°C，环氧化合物加毕，终点控制:pH=5.5-6 ；⑶洗涤:合成后将合成产物转移至洗涤罐进行碱洗，加碱中和，碱洗至pH ^ 8，然后水洗，温度控制67-70°C，水洗pH=6-7 ； ⑷脱水:水洗完毕进行负压脱水，温度控制104-110°C ;负压系统真空度为-0.097Mpa,时间3±0.25小时，水分含量≤0.01%，酸值≤0.100mgK°H/g时脱水完毕； (5)分析:取样分析合格过滤包装入库。
2.根据权利要求1所述的三氯氧磷过量法生产含卤磷酸酯的方法，其特征在于:所述原料配比为:三氯氧磷:环氧化合物:四氯化钛重量比=500 =401-820:0.86。
【文档编号】C07F9/09GK103497213SQ201310243300
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年6月19日 优先权日:2013年6月19日
【发明者】张云刚, 张传义, 赵春忠, 刘雪坤 申请人:天津市联瑞阻燃材料有限公司