一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法，包括以下步骤：在酸性催化剂的作用下，将5-氨基苯并咪唑酮、双乙烯酮、醇和水进行反应，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮；所述醇为甲醇、乙醇和丙醇中的一种或几种。本发明提供的制备方法降低了5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮生产过程中，乙酰化过程的反应温度，从而降低对设备的要求，也降低了实际生产中的危险系数，使得反应条件温和、易于操作。
【专利说明】—种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机合成【技术领域】，尤其涉及一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法。
【背景技术】
[0002]5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮，又名AABI，分子式为C11H11N3O3,具有式I结构，浅黄
色或白色晶体，是一种重要的有机合成中间体，
[0003]
【权利要求】
1.一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法，包括以下步骤: 在酸性催化剂的作用下，将5-氨基苯并咪唑酮、双乙烯酮、醇和水进行反应，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮； 所述醇为甲醇、乙醇和丙醇中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸性催化剂为甲酸、醋酸或丙酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述5-氨基苯并咪唑酮、双乙烯酮和醋酸的质量比为1:(0.75~1.0):(0.1~0.3);所述醇的质量占醇和水的总质量的比例为80%~100% ;所述醇和水的总质量与5-氨基苯并咪唑酮的质量的比值为(13~15):1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为60~95°C。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述5-氨基苯并咪唑酮由以下步骤得到: 将5-硝基苯并咪唑酮、还原剂、盐酸和水进行还原反应。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述5-硝基苯并咪唑酮、还原剂、盐酸和水的质量比为1: (1.0~1.5): (0.1~0.3):(20~30)。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述5-硝基苯并咪唑酮以下步骤得到: 在保护气体作用下，将邻苯二胺、`尿素、氯苯和相转移催化剂进行反应后，得到苯并咪唑酮，再加入硝酸和水进行反应； 所述保护气体为惰性气体或氮气。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述邻苯二胺、尿素、氯苯和相转移催化剂的质量比为 I:(0.75 ~1.7):(2.5 ~ 3.0):(0.7 ~1.1)。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸的质量占硝酸和水的总质量的比例为62%~69% ;所述硝酸和水的总质量与苯并咪唑酮的质量的比值为(0.7~1.0):1
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为100~130°C。
【文档编号】C07D235/26GK103664794SQ201310745039
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月30日 优先权日:2013年12月30日
【发明者】卢克磊, 陈安源, 陈晓涛 申请人:青岛双桃精细化工（集团）有限公司