一种头孢呋辛酸的制备方法与流程

文档序号:12242087阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于所述制备方法包括以下步骤:

(1)去氨甲酰头孢呋辛混于液态酯中,加入强氨甲酰化试剂氯磺酰异氰酸酯,控温反应;

(2)反应完毕后加入纯化水,水解;

(3)水解完毕后加入液态酯,盐酸调节PH至1.9~2.0,静置分层,有机层真空浓缩,得有机层浓缩液;

(4)有机层浓缩液加入纯化水,析晶,过滤得到头孢呋辛酸;

所述步骤(1)和(3)的液态酯选自醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯。

2.如权利要求1所述的头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于所述步骤(1)去氨甲酰头孢呋辛与液态酯的投料比为1∶8~1∶9(w/v)。

3.如权利要求1或2所述的头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于所述步骤(1)去氨甲酰头孢呋辛混于液态酯后,降温至-30~-50℃。

4.如权利要求3所述的头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于所述步骤(1)控温反应的温度为-30~-20℃。

5.如权利要求4所述的头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于所述步骤(1)去氨甲酰头孢呋辛混于液态酯后,降温至-35~-40℃;所述步骤(1)控温反应的温度为-25~-20℃。

6.如权利要求3所述的头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于所述步骤(2)水解温度为10~30℃。

7.如权利要求6所述的头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于所述步骤(2)水解温度为20~25℃。

8.如权利要求1所述的头孢呋辛酸的制备方法,其特征所述步骤(3)为水解完毕后先用碳酸氢钠先调节pH至4.0-5.0,加入液态酯,再用盐酸调节PH至1.9~2.0,静置分层,有机层浓缩,得有机层浓缩液。

9.如权利要求1所述的头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于所述步骤(4)为有机层浓缩液加入纯化水,降温析晶,过滤得到头孢呋辛酸。

10.如权利要求9所述的头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于所述步骤(4)为有机层浓缩液加入纯化水,降温至5~10℃析晶,过滤得到头孢呋辛酸。

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