一种纤维素气凝胶及其杂化气凝胶的制备方法_2

文档序号:9285039阅读:来源:国知局
0.1?50%,优选为I?40%,更优选为5?30%,还可以为10?20%。
[0024]本发明中,功能性的纤维素杂化气凝胶的制备方法与纤维素气凝胶非常相像,只是在步骤I)的纤维素溶液中增加加入填料的步骤。
[0025]而功能性的纤维素杂化气凝胶可以提高气凝胶材料的力学强度,尺寸稳定性,热稳定性等。
[0026]本发明中,纤维素气凝胶的密度为0.03?0.5g/cm3,比表面积大于100m2/g,具有孔径小于lOOnm、且大小均一的孔结构。
[0027]本发明中,在纤维素凝固再生时,改变纤维素溶液的成型方法,可以得到不同形态的纤维素凝胶。例如,将纤维素溶液置入不同尺寸的模具中凝固再生,可以得到不同厚度(例如I?1mm)和大小(例如I?1cm边长)的块状凝胶;将纤维素溶液通过不同孔径的模口挤出后凝固再生,可以得到片状或不同直径(例如0.1?Imm)的棒状或纤维状凝胶;将纤维素溶液滴加进凝固浴再生,可以得到不同粒径的球状凝胶。并进而得到对应形状的纤维素气凝胶。
[0028]本发明提供的将纤维素溶解于氯化锌水溶液,制备纤维素气凝胶及其杂化气凝胶的方法,制得的纤维素气凝胶具有低密度、低热导率、高比表面积、高孔隙率等特点。其密度为0.03?0.5g/cm3,比表面积大于100m2/g,具有孔径小于lOOnm、且大小均一的孔结构。
[0029]本发明制备的气凝胶具有以下有益效果:
[0030]I)所制得的纤维素气凝胶及其杂化气凝胶具有一般气凝胶材料的特性,并且形态多样。
[0031 ] 2)所用的纤维素原材料为绿色材料,来源广泛,环境友好,可生物降解。
[0032]3)所用氯化锌价格低廉,水、醇类或酮类溶剂可回收再利用,对环境无污染。
[0033]4)制备过程工艺简单、可控、安全,易于实现工业化生产。
【附图说明】
[0034]图1为实施例1制备的纤维素气凝胶的照片及结构形态。
[0035]图2为实施例2制备的纤维素/MMT气凝胶的图片及结构形态。
【具体实施方式】
[0036]下面给出一些具体实施例对本发明的方法及内容进行说明,但本发明并不局限于此。本领域技术人员知晓,任何在本发明基础上做出的改进和变化,都在本发明的保护范围之内。
[0037]实施例中所述方法,如无特殊说明,均为常规实验方法。所用溶剂和材料,均可从商业途径获得。
[0038]实施例1、制备纤维素气凝胶
[0039]配制65%的氯化锌水溶液100g,加入2g微晶纤维素,在油浴中升温到60°C,施加机械搅拌,离心脱泡,得到透明均匀的纤维素溶液。把纤维素溶液倒入模具中定型。将样品放入50%乙醇/水溶液中,放置12h后取出,纤维素凝固再生为纤维素凝胶。用乙醇多次洗涤,得到纤维素醇凝胶。经超临界二氧化碳干燥技术去除乙醇,得到块状纤维素气凝胶。制备的纤维素气凝胶及其结构如图1所示。该气凝胶样品厚度约为5mm,密度为0.15g/cm3,孔径为纳米级,应变为20%时的抗压强度为2.07MPa。
[0040]实施例2、制备纤维素/纳米蒙脱土气凝胶
[0041]配制70%的氯化锌水溶液100g,加入2g微晶纤维素,再加入0.1g纳米蒙脱土,在油浴中升温到60°C,施加机械搅拌,离心脱泡,得到均匀的纤维素杂化溶液。把纤维素溶液倒入模具中定型。将样品放入50%乙醇/水溶液中,放置12h后取出,得到纤维素杂化凝胶。用乙醇多次洗涤,得到纤维素杂化醇凝胶。经超临界二氧化碳干燥技术去除乙醇,得到块状纤维素/纳米蒙脱土气凝胶。制备的纤维素/纳米蒙脱土气凝胶及其结构如图2所示。该气凝胶样品厚度约为5mm,密度约为0.18g/cm3,孔径为纳米级,应变为20%时的抗压强度为4.93MPa,具有很好的强度。
[0042]实施例3、制备纤维素气凝胶
[0043]配制50%的氯化锌水溶液100g,加入Ig微晶纤维素,在油浴中升温到40°C,施加机械搅拌,离心脱泡,得到透明均匀的纤维素溶液。把纤维素溶液倒入模具中定型。将样品放入水中,放置6h后取出,纤维素凝固再生为纤维素凝胶。用水多次洗涤,得到纤维素水凝胶。经冷冻干燥干燥技术去除水,得到块状纤维素气凝胶。该气凝胶样品厚度约为5_,密度约为0.lg/cm3。
[0044]实施例4、制备纤维素气凝胶
[0045]配制65%的氯化锌水溶液100g,加入Ig棉浆柏纤维素,在油浴中升温到60°C,施加机械捏合,离心脱泡,得到透明均匀的纤维素溶液。把纤维素溶液倒入模具中定型。将样品放入水中,放置12h后取出,纤维素凝固再生为纤维素凝胶。用乙醇多次洗涤,得到纤维素醇凝胶。经超临界二氧化碳干燥技术去除乙醇,得到块状纤维素气凝胶。该气凝胶样品厚度约为4mm,密度约为0.08g/cm3。
[0046]实施例5、制备纤维素/纳米凹凸棒土气凝胶
[0047]配制70%的氯化锌水溶液100g,加入2g微晶纤维素,再加入0.2g纳米凹凸棒土,在油浴中升温到50°C,施加机械搅拌,离心脱泡,得到均匀的纤维素杂化溶液。把纤维素溶液倒入模具中定型。将样品放入25%丙酮/水溶液中,放置6h后取出,得到纤维素杂化凝胶。用丙酮多次洗涤,得到纤维素杂化酮凝胶。经超临界二氧化碳干燥技术去除丙酮,得到块状纤维素/纳米凹凸棒土气凝胶。该气凝胶样品厚度约为5mm,密度约为0.24g/cm3。
[0048]实施例6、制备纤维素气凝胶
[0049]配制75%的氯化锌水溶液100g,加入3g棉浆柏纤维素,在油浴中升温到80°C,施加机械捏合,离心脱泡,得到透明均匀的纤维素溶液。把纤维素溶液经不同口径的模口挤出成型到乙醇中,得到纤维状纤维素凝胶。用乙醇多次洗涤,得到纤维素醇凝胶。经超临界二氧化碳干燥技术去除乙醇,得到纤维状纤维素气凝胶。制得的纤维素气凝胶纤维直径均一,具有一定的韧性,密度约为0.29g/cm3。
[0050]实施例7、制备纤维素/玻璃微珠气凝胶
[0051]配制80%的氯化锌水溶液100g,加入Ig微晶纤维素,再加入0.1g玻璃微珠,在油浴中升温到50°C,施加机械搅拌,离心脱泡,得到均匀的纤维素杂化溶液。把纤维素溶液倒入模具中定型。将样品放入75%乙醇/水溶液中,放置4h后取出,得到纤维素杂化凝胶。用乙醇多次洗涤,得到纤维素杂化醇凝胶。经超临界二氧化碳干燥技术去除乙醇,得到块状纤维素/玻璃微珠气凝胶。制备的纤维素/玻璃微珠气凝胶外观尺寸稳定,表面平整。该气凝胶样品厚度约为4mm,密度约为0.15g/cm3。
[0052]实施例8、制备纤维素气凝胶
[0053]配制65%的氯化锌水溶液100g,加入5g微晶纤维素,在油浴中升温到60°C,施加机械搅拌,离心脱泡,得到透明均匀的纤维素溶液。把纤维素溶液倒入模具中定型。将样品放入50%甲醇/水溶液中,放置6h后取出,纤维素凝固再生为纤维素凝胶。用甲醇多次洗涤,得到纤维素醇凝胶。经超临界二氧化碳干燥技术去除甲醇,得到块状纤维素气凝胶。该气凝胶样品厚度约为6mm,密度约为0.47g/cm3。
[0054]实施例9、制备纤维素气凝胶
[0055]配制65%的氯化锌水溶液100g,加入Ig木浆柏纤维素,在油浴中升温到80°C,施加机械捏合,离心脱泡,得到透明均匀的纤维素溶液。把纤维素溶液倒入模具中定型。将样品放入25%乙醇/丙酮溶液中,放置2
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