5、0. 25、0. 1或甚至少于0. 05份）。在一个实施例中，可 固化含氟聚合物包含金属氧化物。例如，每100份的含氟聚合物至少1.5、2、4、5或甚至6 份的金属氧化物。
[0084] 在本发明的固化过程中，通过常规装置（例如双辊开炼机）在高温下配混含氟聚 合物胶料和所需量的过氧化物、助剂和其他组分。含氟聚合物胶料接着被加工并成形（例 如以软管或软管衬里的形状）或模制（例如以〇形环的形式）。然后可以加热成形制品，从 而固化胶组合物并形成固化的弹性体制品。
[0085]固化的含氟弹性体尤其可用作暴露于高温和/或腐蚀性物质的系统（例如汽车、 化学处理、半导体、航空航天和石油工业应用等等）中的密封件、垫圈和模制件。因为含氟 弹性体可以用于密封应用中，所以弹性体在压缩下表现良好是重要的。压缩密封是基于弹 性体容易被压缩并产生反推在配合面上的合力的能力。材料在一系列环境条件下随时间推 移保持这种合力的能力对于长期稳定性是重要的。由于热膨胀、应力松弛和热老化，初始的 密封力随时间推移会衰退。通过确定保有的密封力，可以评估弹性体材料在一系列条件下 特别是在例如200°(：、225°(：、250°(：和甚至275°(：的高温条件下的密封力保持程度。
[0086] 本公开的示例件实施例包括:
[0087]项1. 一种组合物，所述组合物包含选自以下物质的部分氟化化合物：I(CF2)xCH=CH2(式III);和I(CF2)xCH2CH2K式II)，其中X为选自3至11的奇数。
[0088] 项2. -种聚合物组合物，所述聚合物组合物包含以下物质的聚合反应产物：根据 项1所述的部分氟化化合物；和氟化烯属单体。
[0089] 项3.根据项2所述的聚合物组合物，其中所述氟化烯属单体选自：六氟丙烯、三氟 乙烯、氟乙烯、偏二氟乙烯、四氟乙烯、全氟（甲基乙烯基醚）、全氟（丙基乙烯基醚）、全氟 (甲氧基丙基乙烯基醚）、全氟（乙氧基甲基乙烯基醚）、三氟氯乙烯，以及它们的组合。
[0090] 项4.根据项2或3中任一项所述的聚合物组合物，其中所述聚合反应产物还包含 链转移剂，其中所述链转移剂选自：Cl至CIOa，《-二碘全氟烷烃；I(CF2)yCH2CH2I,其中y 为2至10的整数；CH2I2;以及它们的组合。
[0091] 项5.根据项4所述的聚合物组合物，其中所述链转移剂为1，3-二碘全氟丙烷或 1，4-二碘全氟丁烷。
[0092] 项6.根据项2至5中任一项所述的聚合物组合物，其中X为3。
[0093] 项7.根据项2至6中任一项所述的聚合物组合物，其中所述聚合反应产物还包含 非氟化烯属单体。
[0094] 项8.根据项2至7中任一项所述的聚合物组合物，其中所述聚合物组合物包含 〇. 05重量％至1重量％的碘。
[0095] 项9.一种制品，所述制品包含固化的根据项2至8中任一项所述的聚合物组合 物。
[0096] 项10. -种制备聚合物的方法，所述方法包括：提供根据项1所述的部分氟化化合 物I(CF2)XCH=CH2 (式III);氟化烯属单体；和引发剂；以及使所述部分氟化化合物和所述 氟化烯属单体聚合以形成聚合物。
[0097] 项11.根据项10所述的方法，所述方法还包括在链转移剂的存在下聚合。
[0098] 项12.根据项11所述的方法，其中所述链转移剂为1，3-二碘全氟丙烷或1，4-二 碘全氟丁烷。
[0099] 项13.根据项10至12中任一项所述的方法，其中所述氟化烯属单体选自：六氟 丙烯、三氟乙烯、氟乙烯、偏二氟乙烯、四氟乙烯、全氟（甲基乙烯基醚）、全氟（丙基乙烯基 醚）、全氟（甲氧基丙基乙烯基醚）、全氟（乙氧基甲基乙烯基醚）、三氟氯乙烯，以及它们的 组合。
[0100] 项14. 一种制备全氟化合物的方法，所述方法包括：使全氟二磺酰氟化物还原以 形成二亚磺酸盐；以及使所述二亚磺酸盐与碘反应以形成a，《-二碘全氟烷烃。
[0101] 项15. -种制备全氟化合物的方法，所述方法依次包括以下步骤：提供六氟环氧 丙烷和碘；以及使所述六氟环氧丙烷与所述碘反应以形成式I(CF2)xI的a，Co-二碘全氟烷 烃，其中X为选自3至11的奇数。
[0102] 项16. -种制备部分氟化化合物的方法，所述方法包括使根据项14或15所述的 a, ?-二碘全氟烷烃与乙烯反应以形成a, ?-二碘氢氟烷烃。
[0103] 项17.根据项16所述的方法，所述方法还包括使所述a，《 _二碘氢氟烷烃脱碘 化氢以形成式I(CF2)xCH= 012的碘化的部分氟化烯烃，其中X为至少1。
[0104] 实M
[0105] 以下实例进一步说明了本公开的优点和实施例，但是这些实例中所引用的具体材 料及其量以及其它条件和细节不应被解释为不当地限制本发明。除非特别指出，否则在这 些实例中，所有的百分比、比例和比值都以重量计。
[0106] 除非另作说明或是显而易见，否则所有材料均可从例如威斯康辛州密尔沃基的西 格玛-奥德里奇化学公司（Sigma-AldrichChemicalCompany!Milwaukee,WI)商购获得， 或者是本领域的技术人员已知的。
[0107] 以下实例中使用这些缩写：g=克，min=分钟，mol=摩尔，hr=小时，mL=毫升； wt=Mm〇
[0108] 材料
[0109]
[0111] 固化流变件
[0112] 使用未固化但配混过的样品，采用流变仪（移动模流变仪（MDR)型的Alpha TechnologyRPA2000,得自俄亥俄州阿克伦的丹尼斯科集团的阿尔法技术公司（Alpha Technology，ADyniscoCompany,Akron,OH))，根据ASTMD5289-12,在无预热、177 °C、 12min实耗时间和0. 5度弧度下，进行固化流变性测试。在没有达到稳定水平或最大扭矩的 规定期限内，测定所得的最小扭矩（ML)和最大扭矩（MH)。还测定扭矩增加ML以上2单位的 时间（ts2);扭矩达到等于ML+0.5(MH-ML)的值的时间（t'50);和扭矩达到ML+0.9(MH-ML) 的时间（t' 90)以及MH和ML处的损耗角正切值。结果记录于表2中。
[0113]物理特件
[0114] 门尼粘度通过ASTM1646-00(ML1+10@121°C)来确定。结果以门尼单位记录。
[0115] 加压固化数据为在将片材（150mmX150mmX2mm)加压并使之在177°C模具温度下 硬化10分钟之后从机械性能测试获得的数据。后固化数据获得自如加压固化所述制备的 片材，然后通过在循环空气烘箱中在约230°C下加热所述片材并持续4小时来进一步处理 所述片材。
[0116] 根据ASTMD412-92,利用具有IOOkgf负荷传感器的张力计2000机械测试仪，确 定断裂拉伸强度、断裂伸长率和100%模量（后者为100%伸长率下的拉伸强度）。用于物 理特性的哑铃状物以ASTM模D从固化片材切割。所有测试以500mm/min的恒定十字头位 移速率来运行。所记录的值为三次测试的中值。使用ASTMD2240-02方法A，用A-2型肖 氏硬度计来确定硬度计或硬度。单位以分来记录。
[0117] 抗压缩永久变形性能根据ASTMD395-03(方法B(25%变形））和ASTMD1414-94 在0形环上测定。将0形环利用2140形环（AMSAS568)模具在177°C下加压固化10分钟， 随后在约230°C下后固化4小时。将经加压固化和后固化的0形环在约200°C下进行压缩 形变测试22小时。
[0118] 实例IA:由FSO2C2FfSO2F制备1, 3-二碘六氟丙烷
[0119] 全氟丙烷二磺酰氟化物，FSO2C3F6SO2F, 200g(0. 63mol)，通过在690g的2-丙醇中 添加97g(2. 55mol)的硼氢化钠，在配备有机械搅拌器、冷凝器、加料漏斗和热电偶的3L三 颈圆底烧瓶中进行还原。添加速率在三小时内完成，反应温度保持低于40°C。在添加之 后，将反应加热至75°C并持续一小时。使反应冷却至25°C并添加375g的33%硫酸，然后 过滤，以得到HOSOc3F6SO2H溶液。向3L三颈圆底烧瓶中装入碘400g(l. 58mol)、过硫酸钠 376g(l. 58mol)、600g的蒸馏水和200g的2-丙醇，搅拌并加热至55°C。然后，在一小时内 添加HOSOc3F6SO2H溶液。在添加之后，将反应加热至75°C并持续一小时。通过将反应釜混 合物加热至至高108°C，将蒸馏的产物和溶剂收集在接收器中。产物和溶剂混合物用亚硫酸 钠（70g的10%水性溶液）处理，以得到浅黄色溶液。添加额外的水以得到含氟化合物来形 成下层相，并且将含氟化合物产物用100g的水洗涤两次。真空蒸馏得到1，3-二碘六氟丙 烷，I-C3F6-1,165g(0. 41mol)，其沸点为 72°C/100 托，产率为 65%，经F19NMR确认。
[0120] 实例IB:由HFPO制备1, 3-二碘六氟丙烷
[0121] 向300mL的HastelloyB-2高压釜（可商购获得自马里兰州杰塞普的新港科技 公司的高压部（SuperpressureDivisionofNewportScientificInc. ,Jessup,MD)) 中装入24. 5g的碘和2. 5g的镍催化剂。将高压釜装入氮并抽空三次。将高压釜用干冰 冷却并装入58g的HFP0。将高压釜置于摇臂中，其中该高压釜被加热至170°C并持续12 小时。在排出所产生的气体并获得36g的深色液体之前，使高压釜冷却至室温。粗混 合物通过19F和1HNMR(核磁共振）来分析，结果如下=I-CF2-I(0.0036绝对重量％ )、 I-(CF2)2-1 (〈0? 00005%)U-(CF2)3-I(92. 2% )、I-(CF2)4-I(0.41%)U-(CF2)5-I(5.4% )、 I-(CF2)8-KO. 27% )以及少量的各种其它单碘和二碘化合物、部分氟化化合物、酰基氟、羧 酸、烯烃等等。
[0122]实例 2A:制备CH2=CH-C2RrI
[0123] 将 600ml的Parr?反应器抽空，装入 1，3-二碘六氟丙烷，I-C3F6-I,100g(0? 25mol， 由实例IA制备）和叔-戊基-2-己酸乙酯过氧化物，2g(0.01mol)，并搅拌。将反应器加热 至65°C，在一小时内于18psi(镑每平方英寸）下添加6. 9g(0. 25mol)乙稀，并反应20小时。 将反应器冷却至25°C，并从该反应器排出85g的产物混合物。真空蒸馏得到ICH2CH2C3F6I, 53g(0. 13mol)，其沸点为 95°C/15 托真空。将 50g(0. 12