专利名称：加替沙星分子印迹聚合物吸附剂及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种有机高分子化合物，特别是一种加替沙星分子印迹聚合物吸附剂 及其制备工艺。
背景技术：
随着畜牧养殖业集约化的发展，兽药抗生素在控制畜禽传染病方面发挥着越来越 重要的作用。兽药抗生素的广泛大面积使用和超标、无指标滥用，虽然给畜牧业带来了更大 的经济效益，但同时也导致了多重的负面作用，如肉、蛋、禽、奶类食品中抗生素超标，不仅 影响畜产品的出口质量，对养殖业造成极大的经济损失，同时对养殖用水土也带来了严重 的抗生素污染，影响了人类的生存环境，最终导致人类对抗生素产生耐药性，对人类健康构 成严重威胁，造成严重的经济和环境负担。沙星类药物作为广泛使用的兽药抗生素，其在食 品和环境中的残留问题日益引起广泛的关注，因此，抗生素残留的分析监测对环境保护和 人类健康具有重要意义。与常规的药物分析相比，抗生素残留分析具有动态、痕量、浓度波 动范围大、样品复杂、干扰物多等特殊性和复杂性。因此，分析检测前的样品预处理越来越 成为分析技术的关键。分子印迹聚合物是近年来发展起来的一种具有高度选择性的新型高 分子材料，由于它具有特异的分子识别性能，具有耐酸耐碱，耐有机溶剂，热稳定性好，使用 寿命长等优点，因此在药物、生物活性物质、食品和环境污染物等样品的选择性富集、分离 等前处理方面显示出广泛的应用前景和潜力。然而对加替沙星抗生素残油物利用分子印迹 聚合物进行富集尚未有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种对加替沙星具有选择性和吸附性能好的加替沙星分子 印迹聚合物吸附剂及其制备工艺。本发明的技术方案是，其特征在于它是由加替沙星、甲 基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈，经热聚合反应生成多孔球形高分子聚 合物，此多孔球形高分子聚合物的比表面积不小于90m2/g。一种制备权利要求1所述的加 替沙星分子印迹聚合物吸附剂的工艺，其特征在于将加替沙星、甲基丙烯酸、乙二醇二甲 基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈置于乙腈或三氯甲烷的溶剂中在50-70°C下热引发聚合物加替 沙星分子印迹聚合物吸附剂，上述各成分的摩尔比加替沙星、甲基丙烯酸乙二醇二甲基 丙烯酸酯偶氮二异丁腈为1 4 8 ZO 0.2-1。本发明与现有技术比较具有对加替 沙星残留物富集效果好，从而利用常规的检测仪器和方法即可进行定量检测的显著优点。
附图是本发明加替沙星分子印迹聚合物吸附剂的电镜示意图。
具体实施例方式本发明有以下实施例
实施例1以加替沙星为模板分子，乙腈为溶剂，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，模板分子功能单体交联剂引发剂的摩尔比 为1 4 20 0.2(摩尔比)，60°C热引发聚合而成分子印迹微球聚合物(约lOOnm)，此 聚合物具有明显的特异吸附性能。实施例2以加替沙星为模板分子，三氯甲烷为溶剂，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基 丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，模板分子功能单体交联剂引发剂的摩 尔比为1 4 20 0.2(摩尔比)，60°C热引发聚合而成分子印迹微球聚合物(约lOOnm)， 此聚合物具有明显的特异吸附性能，最大吸附量为246umol/g。实施例3以加替沙星为模板分子，乙腈为溶剂，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯 酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，模板分子功能单体交联剂引发剂的摩尔比 为1 4 20 0.6(摩尔比)，60°C热引发聚合而成分子印迹微球聚合物(约lOOnm)，此 聚合物具有明显的特异吸附性能。实施例4以加替沙星为模板分子，三氯甲烷为溶剂，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基 丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，模板分子功能单体交联剂引发剂的摩 尔比为1 8 20 0.6(摩尔比)，60°C热引发聚合而成分子印迹微球聚合物(约lOOnm)， 此聚合物具有明显的特异吸附性能，最大吸附量为292umol/g。实施例5以加替沙星为模板分子，乙腈为溶剂，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯 酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，模板分子功能单体交联剂引发剂的摩尔比 为1 4 20 0.2(摩尔比)，60°C热引发聚合而成分子印迹微球聚合物(约lOOnm)，此 聚合物具有明显的特异吸附性能。实施例6以加替沙星为模板分子，乙腈为溶剂，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯 酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，模板分子功能单体交联剂引发剂的摩尔比 为1 6 20 1(摩尔比)，70°C热引发聚合而成分子印迹微球聚合物(约lOOnm)，此聚 合物具有明显的特异吸附性能，最大吸附量为212umol/g。实施例7以加替沙星为模板分子，乙腈为溶剂，甲基丙烯酸为功能单体，于4°C静置预聚合 12小时，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，模板分子功能单体 交联剂引发剂的摩尔比为1 6 20 0.2(摩尔比)，60°C热引发聚合而成分子印迹微 球聚合物(约lOOnm)，此聚合物具有明显的特异吸附性能。实施例8以加替沙星为模板分子，乙腈为溶剂，甲基丙烯酸为功能单体，于25°C振荡预聚合 12小时，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，模板分子功能单体 交联剂引发剂的摩尔比为1 6 20 0.2(摩尔比)，60°C热引发聚合而成分子印迹微球聚合物(约lOOnm)，此聚合物具有明显的特异吸附性能。由于本发明热聚合反应生成的多孔球形高分子聚合为何种物质无法具体确定，利 用比表面积测试仪(BET)对上述生成的高分子聚合物的比表面积进行测定，其比表面积为 98. 08M2/ 克。
本发明加替沙星分子印迹聚合物的合成机理如下<formula>formula see original document page 6</formula>本发明所产生的技术效果本发明提供一种制备工艺简单、成本低廉的分子印迹微球聚合物；所述聚合物颗 粒均勻，孔容量大，吸附选择性高；聚合物的吸附速度快。制备方法简单、方便，不需要繁琐的研磨、筛分等过程，也不需要添加分散剂，而且印迹效果较好。因此，沉淀聚合制得的分子 印迹微球具有广阔的应用前景。本发明的聚合物和方法一般应用于环境样品和食品中加替 沙星的处理和检测，特别是将所述具有 选择性吸附性能的加替沙星分子印迹微球聚合物以 离线或在线方式与紫外可见分光光度法、液相色谱、液相色谱-质谱等分析仪器联用，对环 境和食品样品进行处理和监测，在痕量加替沙星抗生素残留对环境污染、食品安全、分析化 学等的检测方面将具有广阔的应用前景。
权利要求
一种加替沙星分子印迹聚合物吸附剂，其特征在于它是由加替沙星、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈，经热聚合反应生成多孔球形高分子聚合物，此多孔球形高分子聚合物的比表面积不小于90m2/g。
2.一种制备权利要求1所述的加替沙星分子印迹聚合物吸附剂的工艺，其特征在于 将加替沙星、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈置于乙腈或三氯甲烷的 溶剂中在50-70°C下热引发聚合物加替沙星分子印迹聚合物吸附剂，上述各成分的摩尔比 加替沙星、甲基丙烯酸乙二醇二甲基丙烯酸酯偶氮二异丁腈为1 4 8 Z0:0. 2-10
全文摘要
本发明公开了一种加替沙星分子印迹聚合物吸附剂及其制备工艺。本发明涉及一种有机高分子化合物。本发明的目的是提供一种对加替沙星具有选择性和吸附性能好的加替沙星分子印迹聚合物吸附剂及其制备工艺。本发明的技术方案是，它是由加替沙星、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈，经热聚合反应生成多孔球形高分子聚合物，此多孔球形高分子聚合物的比表面积不小于90m2/g。一种制备权利要求1所述的加替沙星分子印迹聚合物吸附剂的工艺，将加替沙星、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈置于乙腈或三氯甲烷的溶剂中在50-70℃下热引发聚合物加替沙星分子印迹聚合物吸附剂。本发明用于检测加替沙星含量。
文档编号B01J20/285GK101829550SQ20101017971
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月24日 优先权日2010年5月24日
发明者朱桂芬, 樊静, 王建玲, 王海波, 苏现伐, 谢志广, 金彩霞, 高燕哺, 鲍林林 申请人:河南师范大学