一种双担载铌酸盐材料的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种双担载铌酸盐材料的制备方法。Pt和RuO2双担载光催化材料的制备方法包括：将Nb2O5，Na2CO3，K2CO3按照KNbO3化学计量比混合。研磨混合物后，在800℃温度下预热处理4h。再次研磨后，在900℃的温度下煅烧5h，得到KNbO3。将2g KNbO3和适量的Ru3(CO)12四氢呋喃溶液放入陶瓷蒸发皿中。室温磁力搅拌4h后放入烘箱干燥(60℃)。烘干后350℃焙烧1h形成RuO2担载的光催化材料。然后将1g KNbO3加入已形成的RuO2担载的光催化材料中，加入100mL蒸馏水，40mL的甲醇和一定量的铌酸盐溶液。将配置好的溶液磁力搅拌形成悬浮溶液，用300W氙灯光照8h使得Pt还原并在光催化剂表面沉积。反应结束后过滤反应溶液，并用水和酒精多次洗涤。放入60℃的鼓风干燥箱中干燥12h，形成双担载的光催化材料。
【专利说明】 一种双担载铌酸盐材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及铌酸盐材料的制备，尤其是一种双担载铌酸盐材料的制备。
【背景技术】
[0002]利用光催化技术处理空气和水污染，具有实际应用的前景和意义，受到科学界的高度关注和重视。大量的实验结果表明，使用担载材料时，即利用某些物质作为催化剂的载体时，由于界面离子不同的扩散作用，使得催化剂的光催化活性有很大的差异。
[0003]早在1980年，Sato等发现经贵金属Pt沉积的Pt/Ti02能够增强H2O转换为H2和O2的光催化效率。在半导体表面担载贵金属或过渡金属，可以提高光生电子转移过程中电子空穴分离的效率，是提高半导体光催化剂催化活性的主要途径之一。在目前的研究中，用于担载的贵金属种类很多，惰性金属中Pt，Pd，Au, Ag，Ru等是较常用的，添加这些金属普遍提高了催化剂的光催化活性。其中以Pt最为广泛使用，催化剂表面担载的贵金属Pt主要以纳米颗粒和纳米簇的形态为主，这种形态不但具有较多的活性位置，而且能够促进光生电子空穴分离，抑制光生电子和空穴的复合，延长空穴的寿命，从而提高催化剂的光催化活性。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种双担载铌酸盐材料的制备方法。Pt为电子陷阱，RuO2为空穴陷阱，双担载抑制光生电子和空穴的复合，能够显著提高光催化活性。Pt助催化剂的担载采用光催化还原法，H2PtCl66H20为Pt源。RuO2助催化剂的担载，是以Ru3(CO)2(Aldrich公司，纯度99%)的四氧呋喃(THF)溶液为Ru源。克服传统氧化物光催化材料中的效率低的问题，提高材料的还原效率。
[0005]本发明的技术方案是助催化剂的担载，具体步骤如下:
[0006](I)将Nb2O5,Na2CO3,K2CO3按照KNbO3化学计量比混合。⑵研磨混合物后，高温预热处理一段时间。(3)再次研磨后，高温煅烧一段时间，得到KNb03。(4)将一定量的KNbO3和适量的Ru3 (CO)12四氢呋喃溶液放入陶瓷蒸发皿中。(5)室温磁力搅拌一段时间后放入烘箱干燥。(6)烘干后高温焙烧一段时间形成RuO2担载的光催化材料。(7)将一定量的KNbO3加入已形成的RuO2担载的光催化材料中，加入一定量的蒸馏水，甲醇以及铌酸盐溶液。(8)将配置好的溶液磁力搅拌形成悬浮溶液，用灯光照射一段时间，使得助催化剂还原并在光催化剂表面沉积。(9)反应结束后，过滤反应溶液，并用水和酒精多次洗涤。(10)放入一定温度的鼓风干燥箱中干燥一段时间，形成双担载的光催化材料
【专利附图】
【附图说明】
[0007]图1为发明KNbO3的光吸收光谱。
【具体实施方式】
[0008]【具体实施方式】一:
[0009](I)将 Nb2O5, Na2CO3, K2CO3 按照 KNbO3 化学计量比混合。
[0010](2)研磨混合物后，在800°C温度下预热处理4h。
[0011](3)再次研磨后，在900°C的温度卜煅烧5h，得到KNb03。
[0012](4)将Ig KNbO3加入到一个玻璃容器中，加入10mL蒸馏水，40mL的甲醇和一定量的氯钼酸。
[0013](5)将配置好的溶液磁力搅拌形成悬浮溶液，用300W氙灯光照8h使得Pt还原并在光催化剂表面沉积。
[0014](6)反应结束后过滤反应溶液，并用水和酒精多次洗涤。
[0015](7)放入60°C的鼓风干燥箱中干燥8h，形成Pt担载的光催化材料。
[0016]【具体实施方式】二:
[0017](I)将 Nb2O5, Na2CO3, K2CO3 按照 KNbO3 化学计量比混合。
[0018](2)研磨混合物后，在800°C温度下预热处理4h。
[0019](3)再次研磨后，在900°C的温度下煅烧5h，得到KNb03。
[0020](4)将2g KNbO3和适量的Ru3 (CO) 12四氢呋喃溶液放入陶瓷蒸发皿中。
[0021](5)室温磁力搅拌4h后放入烘箱干燥(60°C )。
[0022](6)烘干后350°C焙烧Ih形成RuO2担载的光催化材料。
[0023]【具体实施方式】三:
[0024](I)将 Nb2O5, Na2CO3, K2CO3 按照 KNbO3 化学计量比混合。
[0025](2)研磨混合物后，在800°C温度下预热处理4h。
[0026](3)再次研磨后，在900°C的温度下煅烧5h，得到KNb03。
[0027](4)将2g KNbO3和适量的Ru3(CO)12四氢呋喃溶液放入陶瓷蒸发皿中。
[0028](5)室温磁力搅拌4h后放入烘箱干燥(60°C )。
[0029](6)烘干后350°C焙烧Ih形成RuO2担载的光催化材料。
[0030](7)将Ig KNbO3加入已形成的RuO2担载的光催化材料中，加入10mL蒸馏水，40mL
的甲醇和一定量的氯钼酸。
[0031](8)将配置好的溶液磁力搅拌形成悬浮溶液，用300W氙灯光照8h使得Pt还原并在光催化剂表面沉积。
[0032](9)反应结束后过滤反应溶液，并用水和酒精多次洗涤。
[0033](10)放入60°C的鼓风干燥箱中干燥12h，形成双担载的光催化材料。
【权利要求】
1.一种双担载铌酸盐材料的制备方法，包括以下几个步骤:(1)将Nb205，Na2C03, K2C03按照KNb03化学计量比混合。(2)研磨混合物后，高温预热处理一段时间。(3)再次研磨后，高温煅烧一段时间，得到KNb03。(4)将一定量的KNb03和适量的Ru3 (CO) 12四氢呋喃溶液放入陶瓷蒸发皿中。(5)室温磁力搅拌一段时间后放入烘箱干燥。(6)烘干后高温焙烧一段时间形成Ru02担载的光催化材料。(7)将一定量的KNb03加入已形成的Ru02担载的光催化材料中，加入一定量的蒸馏水，甲醇以及铌酸盐溶液。(8)将配置好的溶液磁力搅拌形成悬浮溶液，用灯光照射一段时间，使得助催化剂还原并在光催化剂表面沉积。(9)反应结束后，过滤反应溶液，并用水和酒精多次洗涤。(10)放入一定温度的鼓风干燥箱中干燥一段时间，形成双担载的光催化材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于H2PtCl66H20为Pt源。Ru3(CO) 2四氧呋喃(THF)溶液为Ru源。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于在350°C的温度下焙烧lh。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于在300W的高压汞灯卜照射8h。
【文档编号】B01J32/00GK104248951SQ201310287982
【公开日】2014年12月31日 申请日期:2013年6月26日 优先权日:2013年6月26日
【发明者】史海峰, 蓝奔月, 解宇轩 申请人:江南大学