ΤΒ0Τ提供Ti源供1102合成；DIPA为发泡剂，在煅烧处理的过程中分解释放出大量的气体实现对纤维基体造孔的目的；可溶性银盐(如溶于水的硝酸银，在对应工序中溶剂为水时适用)为银源(改变银盐添加量，可以实现Ag纳米颗粒的负载量和尺寸大小的精细调控)，煅烧分解后产生的银纳米粒子负载到T12*介孔纳米纤维表面。
[0030]本发明中实现了高纯度Ag负载1102全介孔纳米纤维的制备，具有操作工艺简单可控，实用性强，易于实现工业化生产，同时Ag负载纳米纤维品质稳定，成本低廉，灵敏度高的优点，可以实现Ag纳米颗粒负载量和尺寸大小的有效调控;Ag负载T12全介孔纳米纤维光催化剂不仅具有高比表面的一维介孔构造，且金属Ag负载能够拓展T12光响应范围以及有效抑制光生载流子的复合，协同强化光催化性能，在光催化领域具有潜在的应用前景。
【附图说明】
[0031]图1为本发明实施例一所制得的固态有机前驱体纳米纤维的低倍扫描电镜(SEM)图；
[0032]图2为本发明实施例一所制得的固态有机前驱体纳米纤维的高倍扫描电镜(SEM)图；；
[0033]图3为本发明实施例一所制得的T12全介孔纳米纤维的低倍扫描电镜(SEM)图；
[0034]图4为本发明实施例一所制得的T12全介孔纳米纤维的高倍扫描电镜(SEM)图；
[0035]图5为本发明实施例一所制得的1102全介孔纳米纤维材料的氮吸附-脱附曲线图；
[0036]图6为本发明实施例一所制得的T12全介孔纳米纤维材料的孔径分布图；
[0037]图7为本发明实施例一所制得的Ag负载T12全介孔纳米纤维材料的低倍扫描电镜(SEM)图，插图为Ag纳米颗粒的粒径分布图；
[0038]图8为本发明实施例一所制得的Ag负载T12全介孔纳米纤维材料的高倍扫描电镜(SEM)图；
[0039]图9为本发明实施例一所制得的Ag负载1102全介孔纳米纤维材料的X射线衍射(XRD)图；
[0040]图10为本发明实施例一所制得的Ag负载T12全介孔纳米纤维材料的元素能谱(EDS 图;
[0041]图11为本发明实施例二所制得的Ag负载T12全介孔纳米纤维材料的低倍扫描电镜(SEM)图，插图为Ag纳米颗粒的粒径分布图；
[0042]图12为本发明实施例二所制得的Ag负载T12全介孔纳米纤维材料的高倍扫描电镜(SEM)图；
[0043]图13为本发明实施例二所制得的Ag负载T12全介孔纳米纤维材料的元素能谱(EDS 图;
[0044]图14为本发明实施例三所制得的Ag负载T12全介孔纳米纤维材料的低倍扫描电镜(SEM)图，插图为Ag纳米颗粒的粒径分布图；
[0045]图15为本发明实施例三所制得的Ag负载T12全介孔纳米纤维材料的高倍扫描电镜(SEM)图；
[0046]图16为本发明实施例三所制得的Ag负载T12全介孔纳米纤维材料的元素能谱(EDS 图;
[0047]图17为本发明实施例一所制得的Ag负载T12全介孔纳米纳米纤维光催化剂的高分辨透射电镜(HRTEM)图；
[0048]图18为本发明实施例一所制得的Ag负载T12全介孔纳米纳米纤维光催化剂的X射线光电子能谱(XPS)图；
[0049]图19为本发明实施例一所制得的Ag负载T12全介孔纳米纳米纤维光催化剂的X射线光电子能谱(Ag3d的高分辨XPS)图；
[0050]图20为本发明实施例一所制得的Ag负载T12全介孔纳米纳米纤维光催化剂的紫外-可见吸收光谱图；
[0051]图21为本发明实施例一所制得的Ag负载T12全介孔纳米纳米纤维光催化剂的氢气产率的对比图。
【具体实施方式】
[0052]下面结合附图和【具体实施方式】，进一步阐明本发明，应理解下述【具体实施方式】仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
[0053]本发明方案中，纳米纤维具有多孔结构，多孔结构的孔包括介孔。这里的多孔结构中空可以均为介孔、也可以绝大多数为介孔，介孔占多孔总量的多少不影响本发明技术方案的实施，仅仅对其在作为催化剂时的催化效果有一定的影响。
[0054]以下列举实施例中高纯度Ag负载1102全介孔纳米纤维(即介孔结构在多孔结构中占绝对优势，超过50%含量)。
[0055]以下实施例中，以高纯度Ag负载T12全介孔纳米纤维作为光催化剂时，其测试条件均为:300W的氙灯光源为可见光光源(模拟太阳光源)；称取本发明方案得到的光催化剂0.05g分散于40ml的蒸馈水中，超声分散15min后，再加入1ml的甲醇作为牺牲剂，光解蒸馏水制氢；反应中每间隔固定时间(15min)取样检测，5小时候结束测试。
[0056]实施例一
[0057]称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 0.7g和钛酸丁酯(TBOT) 4.0g溶解于7ml无水乙醇和3ml冰醋酸的混合液中，室温下搅拌混合10小时后加入0.4g偶氮二甲酸二异丙酯(发泡剂，DIPA)继续搅拌I小时得到前驱体纺丝液。将纺丝液液静置后量取6ml注入塑料针管内，并置于微量注射栗上，设置注射速度为lml/h。金属针头作电纺丝阳极，铁丝网作接收材料的阴极，阳极与阴极之间的距离为20cm，在15kV高压下进行静电纺丝，制备有机前驱体纤维材料。然后将有机前驱体纤维材料置于60°C恒温烘干箱内，获得固态的有机前驱体纤维(图1和图2)。最后将固体有机前驱体置于石英舟中，在空气气氛下于550°C保温2小时进行煅烧处理，然后随炉冷却。所制备的纳米纤维材料在不同放大倍数下的典型扫描电镜(SEM)如图3和图4所示，表明所制备的材料为高纯度全介孔结构的纳米纤维；图5为所制备的全介孔结构的纳米纤维的N吸附吸脱附曲线，经计算分析其比表面积值为61.7m2/g。图6为其对应的孔径分布曲线，表明平均孔径值为12.5nm，证实了所合成材料的介孔构造。将所制备的1102全介孔纳米纤维分散于50ml的去离子水中，随后，约1.0g的硝酸银加入到上述悬浮液中使Ag+浓度0.12mol/L，在持续搅拌的条件下进行光照2h，经过离心、过滤、干燥后得到Ag负载T12介孔纳米纤维在不同放大在不同放大倍数下扫描电镜(SEM)图如图7和图8所示，观察到在纤维的表面有大量的颗粒附着在表面，所合成的复合纳米纤维仍具有典型的全介孔结构，负载银后纳米纤维的比表面积值为39.8m2/g，平均孔径为20.4nm，这里比表面积变小是因为纳米纤维表面孔被纳米银堵住，同时平均孔径增加是因为较小的孔被纳米银覆盖，由此平均孔径增加。图7中的插图为Ag纳米颗粒的粒径分布图，计算分析可知平均粒径为23.5nm。图9为复合材料的X射线衍射(XRD)图谱，对比标准PDF卡片分析可知材料的晶体结构由立方相的Ag和锐钛矿相T12组成，证明所合成的材料为Ag负载T12全介孔纳米纤维。图10为Ag负载T12全介孔纳米纤维的能谱图(EDS)，主要由Ti，
O和Ag元素组成，Ag元素的原子比为0.74at%。图17为制备的光催化剂材料的高分辨透射电镜(HRTEM)图，显示了两种不同类型的晶格条纹，经分析分别归属于锐钛矿T12和立方相Ag，且Ag纳米颗粒牢牢的负载于1102基体上。图18和图19分别为光催化剂材料的X射线光电子能谱(XPS)图和Ag3d的高分辨XPS图，再次说明了材料由Ti，O和Ag三种元素组成，且Ag的价态为O价，即单质Ag的存在。
[0058]将本实施例制备的Ag负载T12全介孔纳米纤维光催化剂应用于光催化制氢，并且与未负载的T12全介孔纳米纤维光催化剂对比。在检测器光催化活性之前，对光催化剂的光吸收情况作了详细表征。图20为紫外-可见吸收光谱图，相比未负载光催化剂，500nm左右的吸收峰可归因于球型Ag纳米颗粒的等离子体共振效应吸收峰，说明Ag负载1102全介孔纳米纤维光催化剂具有拓宽的光响应范围。随后，称取制备的光催化剂0.05g分散于40ml的蒸馏水中，超声分散15min后，再加入1ml的甲醇作为牺牲剂，采用300W氙灯作为模拟太阳光源，产生的氢气通过在线的气相色谱仪检测