全介孔纳米纤维在高效光催化剂中的应用_3

文档序号:9281173阅读:来源:国知局
,每隔15min检测一次,5个小时后结束测试。图21为氢气产率的对比图,相比未负载T12全介孔纳米纤维光催化剂,本发明制备的Ag负载T12全介孔纳米纤维具有显著强化的的光催化性能,产氢效率可提高4倍以上。
[0059]实施例二
[0060]T12全介孔纳米纤维的制备同实施例一,将所制备的T12全介孔纳米纤维分散于50ml的去离子水中,随后,约2.0g的AgNO3W入到上述悬浮液中使Ag+浓度0.24mol/L,在持续搅拌的条件下进行光照2h,经过离心、过滤、干燥后得到Ag负载1102介孔纳米纤维在不同放大在不同放大倍数下扫描电镜(SEM)图如图11和图12所示。图11中的插图为Ag纳米颗粒的粒径分布图,分析计算可知,平均粒径为42.8nm。图13为Ag负载T12全介孔纳米纤维的能谱图(EDS),主要由Ti,O和Ag元素组成,且Ag元素的原子比为1.26at% ;对比实施例一的结果可知,在AgNO3的量增加到2.0g时,Ag的负载量明显增加,纳米颗粒尺寸增大,说明AgNOj^添加量对最终Ag纳米颗粒的负载量和尺寸大小至关重要。
[0061]将本实施例制备的Ag负载T12全介孔纳米纤维光催化剂应用于光催化制氢,并且与未负载的T12全介孔纳米纤维光催化剂对比。在检测器光催化活性之前,对光催化剂的光吸收情况作了详细表征。经紫外-可见吸收光谱检测,相比未负载光催化剂,500nm左右的吸收峰可归因于球型Ag纳米颗粒的等离子体共振效应吸收峰,说明Ag负载1102全介孔纳米纤维光催化剂具有拓宽的光响应范围。随后,称取制备的光催化剂0.05g分散于40ml的蒸馏水中,超声分散15min后,再加入1ml的甲醇作为牺牲剂。采用300W氙灯作为模拟太阳光源,产生的氢气通过在线的气相色谱仪检测,每隔15min检测一次,5个小时后结束测试。对比两者氢气产率,相比未负载T12全介孔纳米纤维光催化剂,本发明制备的Ag负载T12全介孔纳米纤维具有显著强化的的光催化性能,产氢效率可提高4倍以上。
[0062]实施例三
[0063]T12全介孔纳米纤维的制备同实施例一,将所制备的T12全介孔纳米纤维分散于50ml的去离子水中,随后,约3.0g的AgNO3W入到上述悬浮液中使Ag +浓度0.36mol/L,在持续搅拌的条件下进行光照2h,经过离心、过滤、干燥后得到Ag负载1102介孔纳米纤维在不同放大在不同放大倍数下扫描电镜(SEM)图如图14和图15所不。图14中的插图为Ag纳米颗粒的粒径分布图,分析计算可知,平均粒径为68.9nm。图16为Ag负载T12全介孔纳米纤维的能谱图(EDS),主要由Ti,O和Ag元素组成,且Ag元素的原子比为2.14at% ;对比实施例一和实施例二的结果可知,在AgNO3的浓度增加到0.24mol/L以及0.36mol/L时,Ag的负载量进一步增加,且负载Ag的颗粒尺寸也再次增大,说明通过改变AgNO^加量,能够实现Ag纳米颗粒的负载量和尺寸的有效调控。
[0064]将本实施例制备的Ag负载T12全介孔纳米纤维光催化剂应用于光催化制氢,并且与未负载的T12全介孔纳米纤维光催化剂对比。在检测器光催化活性之前,对光催化剂的光吸收情况作了详细表征。经紫外-可见吸收光谱检测,相比未负载光催化剂,500nm左右的吸收峰可归因于球型Ag纳米颗粒的等离子体共振效应吸收峰,说明Ag负载1102全介孔纳米纤维光催化剂具有拓宽的光响应范围。随后,称取制备的光催化剂0.05g分散于40ml的蒸馏水中,超声分散15min后,再加入1ml的甲醇作为牺牲剂,采用300W氙灯作为模拟太阳光源,产生的氢气通过在线的气相色谱仪检测,每隔15min检测一次,5个小时后结束测试。对比两者氢气产率,相比未负载T12全介孔纳米纤维光催化剂,本发明制备的Ag负载T12全介孔纳米纤维具有显著强化的的光催化性能,产氢效率可提高4倍以上。
[0065]实施例四
[0066]称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP) Ig和钛酸丁酯(TBOT) 3.0g溶解于7ml无水乙醇和3ml冰醋酸的混合液中,室温下搅拌混合7小时后加入Ig偶氮二甲酸二异丙酯(发泡剂,DIPA)并继续搅拌I小时得到前驱体纺丝液。将纺丝液液静置后量取6ml注入塑料针管内,并置于微量注射栗上,设置注射速度(单管注射速度)为0.87ml/h0金属针头作电纺丝阳极,铁丝网作接收材料的阴极,阳极与阴极之间的距离为20cm,在19kV高压(静电场强0.95KV/cm)下进行静电纺丝,制备有机前驱体纤维材料。然后将有机前驱体纤维材料置于50°C恒温烘干箱内,烘干时间8小时,获得固态的有机前驱体纤维。最后将固体有机前驱体置于石英舟中,(此时可以控制纳米线表面升温速度为2、2.7、3、3.2、4°C /min以及2_4°C /min范围内的其它任意值)在空气气氛下于550°C保温2小时进行煅烧处理,然后随炉冷却,得到纳米线,经检测其比表面积和孔径值分布为45m2/g和5.3nm。将所制备的T12全介孔纳米纤维称取0.5g分散于50ml的去离子水中,随后,AgNO3加入到上述悬浮液中得到Ag +浓度
0.4mol/L的反应液,在持续搅拌的条件下进行光照2h,经过离心、过滤、干燥后得到Ag负载丁:102介孔纳米纤维,纳米银在纳米纤维上的负载量为2.41at%0本实施例催化剂,同等条件下测试催化剂光解水制氢,与未负载T12全介孔纳米纤维光催化剂,产氢效率可提高4倍以上。
[0067]实施例五
[0068]称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP) Ig和钛酸丁酯(TBOT) 3.5g溶解于7ml无水乙醇和3ml冰醋酸的混合液中,室温下搅拌混合6小时后加入2g偶氮二甲酸二异丙酯(发泡剂,DIPA)并继续搅拌1.2小时得到前驱体纺丝液。将纺丝液液静置后量取6ml注入塑料针管内,并置于微量注射栗上,设置注射速度(单管注射速度)为0.93ml/h0金属针头作电纺丝阳极,铁丝网作接收材料的阴极,阳极与阴极之间的距离为20cm,在ISkV高压(静电场强0.9KV/cm)下进行静电纺丝,制备有机前驱体纤维材料。然后将有机前驱体纤维材料置于80°C恒温烘干箱内,烘干时间14小时,获得固态的有机前驱体纤维。最后将固体有机前驱体置于石英舟中,在空气气氛下于550°C保温2小时进行煅烧处理,然后随炉冷却,得到纳米线,经检测其比表面积和孔径值分布为55m2/g和3nm。将所制备的T12全介孔纳米纤维称取0.5g分散于50ml的去离子水中,随后,AgNO3加入到上述悬浮液中得到Ag +浓度0.lmol/L的反应液,在持续搅拌的条件下进行光照2.5h,经过离心、过滤、干燥后得到Ag负载T12介孔纳米纤维,纳米银在纳米纤维上的负载量为0.52at%。本实施例催化剂,同等条件下测试催化剂光解水制氢,与未负载T12全介孔纳米纤维光催化剂,产氢效率可提高2倍以上。
[0069]实施例六
[0070]称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP) Ig和钛酸丁酯(TBOT) 4.3g溶解于7ml无水乙醇和3ml冰醋酸的混合液中,室温下搅拌混合7.3小时后加入1.4g偶氮二甲酸二异丙酯(发泡剂,DIPA)并继续搅拌1.5小时得到前驱体纺丝液。将纺丝液液静置后量取6ml注入塑料针管内,并置于微量注射栗上,设置注射速度(单管注射速度)为0.75ml/h。金属针头作电纺丝阳极,铁丝网作接收材料的阴极,阳极与阴极之间的距离为20cm,在17kV高压(静电场强0.85KV/cm)下进行静电纺丝,制备有机前驱体纤维材料。然后将有机前驱体纤维材料置于70°C恒温烘干箱内,烘干时间10小时,获得固态的有机前驱体纤维。最后将固体有机前驱体置于石英舟中,在空气气氛下于550°C保温2小时进行煅烧处理,然后随炉冷却,得到纳米线,经检测其比表面积和孔径值分布为52.3m2/g和3nm。将所制备的T12全介孔纳米纤维称取0.5g分散于50ml的去离子水中,随后,AgNO3加入到上述悬浮液中得到Ag +浓度
0.05mol/L的反应液,在持续搅拌的条件下进行光照5h,经过离心、过滤、干燥后得到Ag负载!!(^介孔纳米纤维,纳米银在纳米纤维上的负载量为0.35at%
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