。本实施例催化剂，同等条件下测试催化剂光解水制氢，与未负载T12全介孔纳米纤维光催化剂，产氢效率可提高
1.5倍以上。
[0071]实施例七
[0072]称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP) Ig和钛酸丁酯(TBOT) 6.0g溶解于7ml无水乙醇和3ml冰醋酸的混合液中，室温下搅拌混合6.2小时后加入0.3g偶氮二甲酸二异丙酯(发泡剂，DIPA)并继续搅拌1.7小时得到前驱体纺丝液。将纺丝液液静置后量取6ml注入塑料针管内，并置于微量注射栗上，设置注射速度(单管注射速度)为0.9ml/h。金属针头作电纺丝阳极，铁丝网作接收材料的阴极，阳极与阴极之间的距离为20cm，在16kV高压(静电场强
0.8KV/cm)下进行静电纺丝，制备有机前驱体纤维材料。然后将有机前驱体纤维材料置于70°C恒温烘干箱内，烘干时间9小时，获得固态的有机前驱体纤维。最后将固体有机前驱体置于石英舟中，在空气气氛下于550°C保温2小时进行煅烧处理，然后随炉冷却，得到纳米线，经检测其比表面积和孔径值分布为50.7m2/g和15.5nm。将所制备的T12全介孔纳米纤维称取0.5g分散于50ml的去离子水中，随后，AgNO3加入到上述悬浮液中得到Ag +浓度
0.5mol/L的反应液，在持续搅拌的条件下进行光照lh，经过离心、过滤、干燥后得到Ag负载T12介孔纳米纤维，经检测纳米银在纳米纤维上的负载量为1.87at%。本实施例催化剂，同等条件下测试催化剂光解水制氢，与未负载T12全介孔纳米纤维光催化剂，产氢效率可提高4倍以上。
[0073]实施例八
[0074]称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP) Ig和钛酸丁酯(TBOT) 5.2g溶解于7ml无水乙醇和3ml冰醋酸的混合液中，室温下搅拌混合5.9小时后加入0.Sg偶氮二甲酸二异丙酯(发泡剂，DIPA)并继续搅拌1.9小时得到前驱体纺丝液。将纺丝液液静置后量取6ml注入塑料针管内，并置于微量注射栗上，设置注射速度(单管注射速度)为0.8ml/h。金属针头作电纺丝阳极，铁丝网作接收材料的阴极，阳极与阴极之间的距离为20cm，在15kV高压(静电场强0.75KV/cm)下进行静电纺丝，制备有机前驱体纤维材料。然后将有机前驱体纤维材料在室温条件下通风干燥16 (通风干燥时间还可以为17、17.5、18、18.3、19.6、19、20、20.2、21、21.7、22、22.4、23、23.9、24小时以及16-24小时范围内的其它任意值)小时，通风风速为lm/s (为纳米线表面风速，过大易吹飞，1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2m/s以及l-2m/s范围内的其它任意值)，获得固态的有机前驱体纤维。最后将固体有机前驱体置于石英舟中，在空气气氛下于550°C (金红石型)(煅烧温度还可以为300 (锐钛矿型)、350 (锐钛矿型)、400 (锐钛矿型)、450 (80￥八％锐钛矿型)、500 (80￥八％锐钛矿型)、600 (金红石型)、340 (80￥八％锐钛矿型)、370 (锐钛矿型)、420(23￥八％锐钛矿型)、480 (30v/v%锐钛矿型)、530(80￥八％锐钛矿型)、5901: (90￥八％金红石型)以及300_600°C范围内的其它任意值)保温2小时进行煅烧处理，然后随炉冷却，得到纳米线，经检测其比表面积和孔径值分布为54.1mVg和14.2nm。将所制备的T12全介孔纳米纤维称取0.5g分散于50ml的去离子水中，随后，AgNO3加入到上述悬浮液中得到Ag +浓度0.3mol/L的反应液，在持续搅拌的条件下进行光照4h，经过离心、过滤、干燥后得到Ag负载T12介孔纳米纤维，经检测纳米银在纳米纤维上的负载量为1.08at%。本实施例催化剂，同等条件下测试催化剂光解水制氢，与未负载T12全介孔纳米纤维光催化剂，产氢效率可提高3倍以上。
[0075]以上通过实施例1-8可见催化剂中银的含量对催化有着重要的印象，在使得提高银负载量的基础上，可以较为显著地提高催化光解效果。
[0076]本发明未穷举之实施例中煅烧后得到的高纯度Ag负载T12全介孔纳米纤维经检测其比表面积和孔径值分布为 45.1,45.8,46.3,46.9,47.4,47.5,48.3,48.7,49.2,49.4、50.3、50.6、51.2、51.6、52.4、52.7、53.5、53.6、54.3、54.8m2/g 以及 45_55m2/g 范围内的其它任意值和 3.1、3.5、4.2、4.4、5.1、5.7、6.4、6.9,7.3,7.8,8.3,8.9,9.5、9.6、10.2、10.3、
11.4、11.8、12.1、12.7、13.2、13.9、14.7、14.8、15.5、15.6、16.4、16.5、17.1、17.7、18.3、18.9、19.2、19.3nm以及3_20nm范围内的其它任意值。静电纺丝的场强还可以为0.7、0.65、
0.6、0.55、0.5、0.45、0.4KV/cm以及其它任意值场强小于lKV/cm的静电场进行纺丝。Ag在纳米纤维中的负载含量还可以为0.41at%、0.51at%、0.571at%、0.62at%、0.68at%、
0.71at % >0.79at % >0.82at % >0.86at % >0.94at % >0.99at % > 1.0lat % > 1.07at % >
1.12at%,l.16at%0
【主权项】
1.高纯度Ag负载T12全介孔纳米纤维在高效光催化剂中的应用，所述纳米纤维主要组成元素为T1、O和Ag， 所述纳米纤维具有多孔结构，所述多孔结构的孔包括介孔； 其中T1、O元素在纳米纤维中的主要表现形式为T12, Ag为负载元素形成于纳米纤维表面或多孔结构中。2.根据权利要求1所述的高纯度Ag负载T12全介孔纳米纤维在高效光催化剂中的应用，其特征在于:所述纳米纤维具有多孔结构且所述多孔结构的孔均为介孔。3.根据权利要求1或2所述的高纯度Ag负载T12全介孔纳米纤维在高效光催化剂中的应用，其特征在于:所述具有介孔结构的纳米纤维的比表面积为45-55m2/g，介孔的孔径平均为3-20nm。4.根据权利要求1所述的高纯度Ag负载T12全介孔纳米纤维在高效光催化剂中的应用，其特征在于:所述Ag在纳米纤维中的负载含量为0.35-2.41at%。5.根据权利要求1所述的高纯度Ag负载T12全介孔纳米纤维在高效光催化剂中的应用，其特征在于:所述1102在纳米线中的晶型主要为锐钛矿型。6.根据权利要求1所述的高纯度Ag负载T12全介孔纳米纤维在高效光催化剂中的应用，其特征在于:所述T12在纳米线中的晶型主要为锐钛矿型，锐钛矿型T12在纳米线中占T12总量的 0-100 (ν/ν) % ο7.根据权利要求3所述的高纯度Ag负载T12全介孔纳米纤维在高效光催化剂中的应用为将Ag负载T12全介孔纳米纤维分散于分解物质中在光照射下发生催化反应，其中分解物质为含水物质。8.根据权利要求1或2或4或5或6中任一所述的高纯度Ag负载T12全介孔纳米纤维在高效光催化剂中的应用为将Ag负载1102全介孔纳米纤维分散于分解物质中在光照射下发生催化反应，其中分解物质为含水物质。
【专利摘要】本发明公开的高纯度Ag负载TiO2全介孔纳米纤维在高效光催化剂中的应用，其中纳米纤维主要组成元素为Ti、O和Ag，其中Ti、O元素在纳米纤维中的主要表现形式为TiO2，Ag为负载元素；纳米纤维具有多孔结构，所述多孔结构的孔包括介孔。本发明公开的纳米纤维工艺简单，生产方便，产品质量稳定性好，作为光解水催化效率高，性能稳定。
【IPC分类】C01B3/04, B01J23/50
【公开号】CN104998638
【申请号】CN201510385279
【发明人】杨为佑, 侯慧林
【申请人】宁波工程学院
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年6月30日