一种三氧化钼四方纳米片的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种三氧化钼四方纳米片的制备方法,其特征在于步骤如下：将钼源、硫源及还原剂溶于溶剂中，通过离心搅拌使其均匀的分散到溶液中，移入不锈钢反应釜，密封，恒温100℃～300℃反应24h后，冷却至室温，得到反应产物，分离上述反应产物，洗涤、干燥，得到前驱体MoS2；将MoS2纳米材料置于管式炉中，在空气或氧气气氛中，300℃～600℃下恒温保温24h，退火0.5～5h得到MoO3四方纳米片，厚度在100-150nm，大小1～2μm。本发明方法的原料易得、价格低廉，制备工艺简单、参数易控，生产过程安全环保，其能在气敏、磁性及锂电材料等方面广泛应用。
【专利说明】一种三氧化钼四方纳米片的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米磁性材料领域，具体地，是一种MoO3四方纳米片的制备方法。
【背景技术】
[0002]三氧化钥是一种非常有潜力的半导体材料，在太阳能电池、光催化、气敏及磁性等方面有重要的应用。特别是纳米级三氧化钥具更有优异的可逆光色性和较高的光学对比度，其性能在信息存储、图像显示及调节光线等方面具有潜在的应用价值，可作为电致变色、光致变色、智能伪装等器件的核心材料，在显示设备和军事装备等领域具有广阔的应用价值。
[0003]近年来，随着科学技术的进步，不断出现许多新型的三氧化钥粉体制备方法。目前已有多种制备粉体的方法，如沉淀法、水热法、电化学沉积法、溅射法、溶胶-凝胶法等。然而，对于三氧化钥纳米材料形貌与结构的调控一直是纳米材料合成研究的热点。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种以二硫化钥纳米材料作为前驱体，通过低温烧结的方式合成MoO3四方纳米片的方法，成本低廉、工艺简单及产率高，所合成MoO3四方纳米片具有更佳的气敏及电化学性能。
[0005]上述目的是通过如下技术方案实现的:
[0006]一种三氧化钥四方纳米片的制备方法，步骤如下:
[0007]( 1)前驱体MoS2纳米材料制备:
[0008]将钥源、硫源及还原剂溶于溶剂中，通过离心搅拌使其均匀的分散到溶液中，移入不锈钢反应釜，密封，恒温100°C~300°C反应24h后，冷却至室温，得到反应产物，分离上述反应产物，洗涤、干燥，得到前驱体MoS2 ；
[0009]钥源与硫源的物质的量之比为1:2-1:4;钥源与还原剂的物质的量之比为1:1-1:3 ；
[0010]所述的钥源为可溶性钥盐，如钥酸钠、钥酸铵、六羰基钥；
[0011]硫源为可溶性硫化物，如硫化钠、硫化钾、硫脲；
[0012]还原剂为有机还原剂，如、柠檬酸、抗坏血酸等；
[0013]溶剂为去离子水或乙醇；
[0014]( 2 )有氧退火烧结合成MoO3四方纳米片:
[0015]将合成的MoS2纳米材料置于管式炉中，在空气或氧气气氛中，葡萄糖300°C~600°C下退火0.5~5h得到MoO3四方纳米片，厚度大约在lOOnm，大小在I~2μπι的四方纳米片。
[0016]本发明方法的成本价廉，生产工艺简单易控，产物差率高，适合大规模的工业生产。【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1为本发明实施例1制得的MoO3四方纳米片的XRD，说明XRD峰位与标准衍射图(PDF N0.35-0609)相一致，产物主要是MoO3四方纳米片；
[0018]图2为本发明实施例1制得的MoO3四方纳米片场发射扫描电镜(SEM)照片，图2a和2b为产物不同倍数的SEM照片，从图中可以清晰看到产物为厚度大约为200nm，直径I~2μπι的MoO3四方纳米片。
[0019]图3为本发明实施例1制得的MoO3四方纳米片的透射电镜(TEM图)，其结果与SEM一致，进一步证明产物为MoO3四方纳米片(单位标尺指代0.5nm)0
【具体实施方式】
[0020]以下通过【具体实施方式】进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
[0021]实施例1:
[0022]0.44g Na2M04、0.6g Na2S和0.4g葡糖糖完全溶解在60mL的去离子水中，继续搅拌30min后，将混合液转移至100ml的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于180°C保温24h，冷却至室温。反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下80°C干燥IOh得到灰黑色的粉末，即前驱体MoS2纳米材料。将上述产物400°C条件下，在管式炉中退火2h得到黑色的产物粉末即MoO3四方纳米片。
[0023]实施例2:
[0024]0.44g Na2M04、0.6g Na2S、和0.6g柠檬酸完全溶解在60mL的去乙醇中，继续搅拌30min后，将混合液转移至100ml的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于160°C保温24h，冷却至室温。反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下80°C干燥IOh得到灰黑色的粉末，即前驱体MoS2纳米材料。将上述产物450°C条件下，在管式炉中退火Ih得到黑色的产物粉末即MoO3四方纳米片，厚度大约为200nm，直径1 ~2 μ m0
[0025]实施例3-5所采用的与实施例1不同的试剂以及参数见表1.[0026]表1
[0027]
【权利要求】
1.一种三氧化钥四方纳米片的制备方法，其特征在于步骤如下: (1)前驱体MoS2纳米材料制备: 将钥源、硫源及还原剂溶于溶剂中，通过离心搅拌使其均匀的分散到溶液中，移入不锈钢反应釜，密封，恒温100°C~300°C反应24h后，冷却至室温，得到反应产物，分离反应产物，洗涤、干燥，得到前驱体MoS2纳米材料； (2)有氧退火烧结合成MoO3四方纳米片: 将合成的MoS2纳米材料置于管式炉中，在空气或氧气气氛中，300°C~600°C下退火0.5~5h得到 MoO3四方纳米片，厚度在100-150nm，大小I~2 μ m。
2.根据权利要求1所述的三氧化钥四方纳米片的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的钥源为钥酸钠、钥酸铵或六羰基钥之；硫源为硫化钠、硫化钾或硫脲；还原剂为柠檬酸或抗坏血酸；所述溶剂为去离子水、乙醇或乙二醇。
3.根据权利要求1所述的三氧化钥四方纳米片的制备方法，其特征在于所述的钥源与硫源的物质的量之比 为1:2-1:4 ;钥源与还原剂的物质的量之比为1:1-1:3。
【文档编号】B82Y40/00GK103613136SQ201310589644
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年11月21日 优先权日:2013年11月21日
【发明者】唐国钢, 李长生, 王凤, 栾丹 申请人:镇江市高等专科学校