对苯二甲酸在线取样分析系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种对苯二甲酸在线取样分析系统，包括过滤器，所述过滤器包括罐体，所述罐体的顶部设有可开启的顶盖，所述罐体内的中部设有横向的筛网，所述筛网上铺设有滤布，所述罐体的顶端设有蒸汽进口和进水口，所述罐体的顶端还设有浆料进口，底端设有滤液出口，所述罐体的外侧设有加热夹套，所述加热夹套的中空部分设有蒸汽进口和蒸汽出口。本实用新型结构简单，便于操作，可以实现PTA的在线取样，定性、定量分析PTA与PT酸在“伴晶”、“包晶”中的浓度或含量，避免了线下处理可能对分析结果造成影响的情况发生。
【专利说明】对苯二甲酸在线取样分析系统
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种化工工艺在线取样分析系统，尤其涉及一种针对对苯二甲酸制备工艺的在线取样分析系统。
【背景技术】
[0002]PTA (Purified Terephthalic Acid)即精制对苯二甲酸常温下外观为:白色晶体或粉末，无毒，无味。PTA的下游加工产品主要是聚酯，PTA产品中的微量杂质(对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛)对聚酯产品的外观及品质有较大影响，因此需严格控制。
[0003]PTA生产主工艺包括氧化和精制两部分。氧化工艺是将原料PX (对二甲苯)、压缩空气，在中温、中压、催化剂条件下，生成中间产品CTA (粗对苯二甲酸)，CTA中含有少量氧化过程中产生的反应副产物，其中最主要的是PT酸和4-CBA (对羧基苯甲醛)；精制工艺是在高温、高压、催化剂条件下，用氢气将4-CBA还原为PT酸并分离后得到精制对苯二甲酸。
[0004]对苯二甲酸和PT酸在水中的溶解度差别很大，在143°C时，对苯二甲酸在IOOg水中的溶解度仅为0.03g，基本不溶，而PT酸几乎全部溶解。正是利用两者这一物性差别，采用结晶、分离的物理方法将PT酸除去，得到高纯度对苯二甲酸-PTA。
[0005]由于用氢气将4-CBA还原为PT酸的反应必须在高温(288°C )状态下进行，此时所有固体物料全部以溶液状态存在，在溶液降温降压的过程中，对苯二甲酸逐步结晶析出，而对甲基苯甲酸(PT酸)会与PTA有“伴晶”、“包晶”析出现象，析出的这一部分PT酸以固相状态存在，无法通过上述溶解差法分离出来的，也无法对“伴晶”、“包晶”中的PT酸浓度进行定量分析。
实用新型内容
[0006]为克服现有技术的上述缺陷，本实用新型的目的在于提供一种对苯二甲酸在线取样分析系统，可对“伴晶”、“包晶”中的PTA与PT酸浓度进行定量分析。
[0007]本实用新型采用的技术方案为:一种对苯二甲酸在线取样分析系统，包括过滤器，所述过滤器包括罐体，所述罐体的顶部设有可开启的顶盖，所述罐体内的中部设有横向的筛网，所述筛网上铺设有滤布，所述罐体的顶端设有蒸汽进口和进水口，所述蒸汽进口通过过滤器蒸汽进管连接蒸汽源，所述进水口通过进水管连接软化水源，所述罐体的顶端还设有浆料进口，底端设有滤液出口，所述浆料进口通过浆料进管连接PTA精制工艺设备的浆料出口，所述滤液出口通过滤液排放管连接滤液收集装置，所述罐体的外侧设有加热夹套，所述加热夹套的中空部分设有蒸汽进口和蒸汽出口，所述加热夹套的蒸汽进口通过加热夹套蒸汽进管连接蒸汽源，所述加热夹套的蒸汽出口通过废气排放管连通大气。
[0008]所述滤布的过滤精度优选不小于I μ m,最好不小于3 μ m。
[0009]优选地，所述过滤器的工作温度为100_200°C，工作压力为0.1MPaG-l.5MPaG。
[0010]所述罐体上的蒸汽进口和进水口可以为同一个进口，此时所述进水管可以与所述过滤器蒸汽进管连通。[0011]所述罐体的顶部可以设有与大气连通的排空管，所述排空管上可以设有排空阀。
[0012]所述浆料进管上可以连通有浆料排放管，所述浆料排放管上可以设有浆料排放阀。
[0013]所述过滤器与软化水源之间可以设有冲洗水加热器，包括封闭的壳体，所述壳体内可以设有螺旋状的换热盘管，所述换热盘管的出口端延伸至所述壳体外连接所述进水管的进水端，所述换热盘管的进口端延伸至所述壳体外连接软化水源，所述壳体上可以设有加热器蒸汽进口和加热器废气出口，所述加热器蒸汽进口可以通过加热器蒸汽进管连接蒸汽源，所述加热器废气出口可以通过加热器废气排放管连通大气，所述加热器废气排放管上可以设有加热器废气排放阀。
[0014]所述过滤器与蒸汽源之间可以设有分汽缸，包括封闭的缸体，所述缸体上可以设有一个分汽缸蒸汽进口和若干个分汽缸蒸汽出口，所述分汽缸蒸汽进口可以通过分汽缸蒸汽进管连接蒸汽源，所述过滤器蒸汽进管的进口端、所述加热夹套蒸汽进管的进口端和加热器蒸汽进管的进口端可以分别连接一个所述分汽缸蒸汽出口。
[0015]所述滤液收集装置可以为母液罐，所述母液罐可以设有进口和出口，所述母液罐的进口可以连接所述滤液排放管的出口端，所述母液罐的出口可以连接有出液管，所述出液管上可以设有出液调节阀。
[0016]所述加热夹套蒸汽进管的进口端和加热器蒸汽进管的进口端可以连接同一个所述分汽缸蒸汽出口，此时所述加热夹套蒸汽进管可以与所述加热器蒸汽进管连通。
[0017]各管道上的适宜位置均可以设有相应的阀门。
[0018]本实用新型的有益效果:本实用新型设置于PTA制备工艺设备附近，通过浆料进管连接PTA精制工艺设备的浆料出口，可以随时将精制的PTA引入系统，实现PTA的在线取样，有效避免线下处理可能对分析结果造成影响的情况发生。
[0019]在线取样的PTA在过滤器中经过过滤、洗涤和干燥工艺形成滤饼，从过滤器中取出滤饼进行分析，即可定性、定量分析出PTA与PT酸在“伴晶”、“包晶”中的浓度。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1是本实用新型的过滤器的一种实施例的结构示意图；
[0021]图2是本实用新型的一种实施例的结构示意图。
【具体实施方式】
[0022]参见图1和图2，本实用新型提供了一种对苯二甲酸在线取样分析系统，包括过滤器I，用于PTA与PT酸的分离，所述过滤器包括罐体，所述罐体的顶部设有可开启的顶盖2，所述罐体内的中部设有横向的筛网3，所述筛网上铺设有滤布4，所述滤布能够处理悬浮液的浓度优选在10_450g/L,所述滤布的过滤精度优选不小于I μ m,最好不小于3 μ m。所述罐体的顶端设有蒸汽进口和进水口，所述蒸汽进口通过过滤器蒸汽进管5连接蒸汽源，所述进水口通过进水管6连接软化水源，所述罐体的顶端还设有浆料进口，底端设有滤液出口，所述蒸汽进口、进水口和浆料进口可以设置在所述顶盖上，也可以设置在所述罐体的上部的侧壁上，所述浆料进口通过浆料进管7连接PTA精制工艺设备的浆料出口，用于将精制PTA引入所述过滤器，所述滤液出口通过滤液排放管8连接滤液收集装置，用于排出过滤后的滤液，所述罐体的外侧设有加热夹套9，用于在进行PTA与PT酸分离时对所述过滤器内的物质加热，所述加热夹套可以焊接在所述罐体的外侧，所述加热夹套的中空部分设有蒸汽进口和蒸汽出口，所述加热夹套的蒸汽进口通过加热夹套蒸汽进管10连接蒸汽源，所述加热夹套的蒸汽出口通过废气排放管11连通大气。
[0023]优选地，所述过滤器工作时的工作温度为100-200 °C，工作压力为
0.1MPaG-l.5MPaG。
[0024]上述各管道上的适宜位置均可以设有相应的阀门，以方便对上述各管道的通断控制。所述过滤器蒸汽进管上靠近所述罐体的蒸汽进口的一端可以设有过滤器蒸汽进口阀12，所述进水管上靠近所述进水口的一端可以设有软化水进口阀，所述浆料进管上靠近所述浆料进口的一端可以设有浆料进口阀13，靠近所述PTA精制工艺设备的浆料出口的一端可以设有浆料阀14，所述滤液排放管上可以设有滤液排放阀15，所述加热夹套蒸汽进管上靠近所述加热夹套的蒸汽进口的一端可以设有加热夹套蒸汽进口阀16，所述废汽排放管上可以设有废气排放阀17。
[0025]所述罐体上的蒸汽进口和进水口可以为同一个进口，此时所述进水管可以与所述过滤器蒸汽进管连通，所述过滤器蒸汽进口阀和软化水进口阀为同一个阀门，该阀门的设置位置优选位于所述进水管与所述过滤器蒸汽进管的连通处与所述蒸汽进口之间，以便于对进入所述过滤器的蒸汽和软化水均可进行控制。
[0026]所述罐体的顶部可以设有与大气连通的排空管18，所述排空管上可以设有排空阀19，所述排空管也可以与所述过滤器蒸汽进管连通，连通位置优选位于所述进水管与所述过滤器蒸汽进管的连通处与所述过滤器蒸汽进口阀之间。
[0027]所述浆料进管上可以连通有浆料排放管20，连通位置优选位于所述浆料进口阀与浆料阀之间，所述浆料排放管上可以设有浆料排放阀21。
[0028]所述过滤器与软化水源之间可以设有冲洗水加热器22，便于对进入所述过滤器的软化水进行加热，包括封闭的壳体，所述壳体内可以设有螺旋状的换热盘管23，以增大换热表面积，所述换热盘管可以为Φ IOmm的不锈钢管，管长为3m，可以将软化水从40°C加热到150°C，所述换热盘管的出口端延伸至所述壳体外连接所述进水管的进水端，所述换热盘管的进口端延伸至所述壳体外连接软化水源，所述换热盘管的进口端与所述软化水源之间可以设有进水阀门24，所述壳体上可以设有加热器蒸汽进口和加热器废气出口，所述加热器蒸汽进口可以通过加热器蒸汽进管25连接蒸汽源，用于向所述冲洗水加热器中通入加热用的蒸汽，所述加热器蒸汽进管上靠近所述加热器蒸汽进口的一端可以设有加热器蒸汽进口阀26，所述加热器废气出口可以通过加热器废气排放管27连通大气，所述加热器废气排放管上可以设有加热器废气排放阀28。
[0029]所述过滤器与蒸汽源之间可以设有分汽缸29，包括封闭的缸体，所述缸体上可以设有一个分汽缸蒸汽进口和若干个分汽缸蒸汽出口，以便根据各用汽点对来自蒸汽源的蒸汽进行统一分配，所述分汽缸蒸汽进口可以通过分汽缸蒸汽进管30连接蒸汽源，所述过滤器蒸汽进管的进口端、所述加热夹套蒸汽进管的进口端和加热器蒸汽进管的进口端可以分别连接一个所述分汽缸蒸汽出口，所述过滤器蒸汽进管上靠近所述分汽缸蒸汽出口的一端可以设有阀门31。
[0030]所述加热夹套蒸汽进管的进口端和加热器蒸汽进管的进口端还可以连接同一个所述分汽缸蒸汽出口，此时所述加热夹套蒸汽进管可以与所述加热器蒸汽进管连通。
[0031 ] 所述滤液收集装置可以为母液罐32，所述母液罐可以设有进口和出口，所述母液罐的进口可以连接所述滤液排放管的出口端，用于收集来自所述过滤器的滤液，所述母液罐的出口可以连接有出液管33，所述出液管上可以设有出液调节阀34，所述出液调节阀不但可以控制所述母液罐中的液体排出，还可以调节所述过滤器与母液罐的操作压力。
[0032]所述过滤器、冲洗水加热器、分汽缸和母液罐均可以采用不锈钢材料制成，各管道优选采用DN15金属软管，各连通管道之间优选通过快装接头连通，各阀门优选采用便携式球阀。
[0033]本实用新型的工作原理及过程:
[0034](I)准备:将本系统设置于PTA制备工艺设备附近，从就近的公用工程站引入
0.1MPaG-l.5MPaG (饱和温度大于150°C )蒸汽管线，优选为0.7MPaG (温度约为170°C)连接所述分汽缸蒸汽进口或分汽缸蒸汽进管的进口端；从公用工程站或离心泵的密封冲洗引出软化水管线连接所述换热盘管的进口端；将所述浆料进管连接PTA精制结晶器的出口 ；
[0035](2)装置预热:连接好各管路，通入蒸汽加热所述过滤器、母液罐和冲洗水加热器中的软化水等，各处排放阀门打开进行系统预热，预热温度为145-200°C，优选为150-160°C，一般预热时间不小于10分钟；
[0036](3)浆料置换:关闭所述浆料进口阀，打开浆料阀和浆料排放阀就地排放，可以起到放净积料及预热所述浆料进管的作用，浆料置换的时间为3-8min，优选为5min左右，在这个过程中其它蒸汽伴热及软化水就地排放，保证系统部降温；
[0037](4)浆料过滤:关闭所述过滤器蒸汽进口阀，打开所述浆料进口阀，关闭所述浆料排放阀，将浆料引入所述过滤器进行过滤操作，调节所述滤液排放阀使滤液进入所述母液罐，这个过程约为15-60s，优选为30-40s ；
[0038]( 5 )洗涤:关闭所述浆料进口阀，关闭所述过滤器蒸汽进管上靠近所述分汽缸蒸汽出口的一端的阀门，打开所述软化水进口阀(与所述过滤器蒸汽进口阀为同一个阀门)，引入经过加热的软化水对滤饼进行洗涤，洗涤液排入所述母液罐，洗涤时间为Ι-lOmin，优选为 3_5min ；
[0039]( 6 )干燥:关闭所述进水阀门，打开所述过滤器蒸汽进管上靠近所述分汽缸蒸汽出口的一端的阀门，向所述过滤器内通入蒸汽吹扫滤饼，干燥时间为10-30S，优选为15-20S ；
[0040](7)分析:关闭进料、进水和进汽所涉及的各阀门停止操作，打开所述排空阀对所述过滤器进行泄压，打开所述过滤器的顶盖，取出滤饼进行分析，即可获得PTA和PT酸在“伴晶”、“包晶”中的浓度或含量。
[0041]实施例1:
[0042]基于年产120万吨的PTA制备装置进行。首先，将0.7MPaG(温度170°C )蒸汽接入所述分汽缸蒸汽进口或分汽缸蒸汽进管的进口端，从公用工程站弓I入软化水连接所述换热盘管的进口端，将所述过滤器的浆料进管连接PTA精制结晶器的出料泵出口(压力1.0MPaG),打开各相关阀门，向所述过滤器、母液罐和冲洗水加热器中通入蒸汽对系统进行预热10分钟，关闭所述浆料进口阀，打开所述浆料阀和浆料排放阀，就地排料5分钟，关闭所述过滤器蒸汽进口阀，打开所述浆料进口阀，关闭所述浆料排放阀，使浆料进入所述过滤器，调节所述滤液排放阀使滤液进入所述母液罐，过滤时间30s，关闭所述浆料进口阀，关闭所述过滤器蒸汽进管上靠近所述分汽缸蒸汽出口的一端的阀门，打开所述软化水进口阀，引入经
过加热的软化水对滤饼进行洗涤3min，关闭所述进水阀门，打开所述过滤器蒸汽进管上靠
近所述分汽缸蒸汽出口的一端的阀门，向所述过滤器中通入蒸汽吹扫滤饼，干燥15-20S，关
闭进料、进水和进汽所涉及的各阀门停止操作，打开所述排空阀对所述过滤器进行泄压，打
开所述过滤器的顶盖，取出滤饼分析PT酸含量，样品分析结果见下表:
【权利要求】
1.一种对苯二甲酸在线取样分析系统，其特征在于包括过滤器，所述过滤器包括罐体，所述罐体的顶部设有可开启的顶盖，所述罐体内的中部设有横向的筛网，所述筛网上铺设有滤布，所述罐体的顶端设有蒸汽进口和进水口，所述蒸汽进口通过过滤器蒸汽进管连接蒸汽源，所述进水口通过进水管连接软化水源，所述罐体的顶端还设有浆料进口，底端设有滤液出口，所述浆料进口通过浆料进管连接PTA精制工艺设备的浆料出口，所述滤液出口通过滤液排放管连接滤液收集装置，所述罐体的外侧设有加热夹套，所述加热夹套的中空部分设有蒸汽进口和蒸汽出口，所述加热夹套的蒸汽进口通过加热夹套蒸汽进管连接蒸汽源，所述加热夹套的蒸汽出口通过废气排放管连通大气。
2.如权利要求1所述的对苯二甲酸在线取样分析系统，其特征在于所述滤布的过滤精度不小于I μ m。
3.如权利要求2所述的对苯二甲酸在线取样分析系统，其特征在于所述过滤器的工作温度为 100-200°C，工作压力为 0.1MPaG-l.5MPaG。
4.如权利要求3所述的对苯二甲酸在线取样分析系统，其特征在于所述罐体上的蒸汽进口和进水口为同一个进口，所述进水管与所述过滤器蒸汽进管连通。
5.如权利要求4所述的对苯二甲酸在线取样分析系统，其特征在于所述罐体的顶部设有与大气连通的排空管，所述排空管上设有排空阀。
6.如权利要求5所述的对苯二甲酸在线取样分析系统，其特征在于所述浆料进管上连通有浆料排放管，所述浆料排放管上设有浆料排放阀。
7.如权利要求1、2、3、4、5或6所述的对苯二甲酸在线取样分析系统，其特征在于所述过滤器与软化水源之间设有冲洗水加热器，包括封闭的壳体，所述壳体内设有螺旋状的换热盘管，所述换热盘管的出口端延伸至所述壳体外连接所述进水管的进水端，所述换热盘管的进口端延伸至所述壳体外连接软化水源，所述壳体上设有加热器蒸汽进口和加热器废气出口，所述加热器蒸汽进口通过加热器蒸汽进管连接蒸汽源，所述加热器废气出口通过加热器废气排放管连通大气，所述加热器废气排放管上设有加热器废气排放阀。
8.如权利要求7所述的对苯二甲酸在线取样分析系统，其特征在于所述过滤器与蒸汽源之间设有分汽缸，包括封闭的缸体，所述缸体上设有一个分汽缸蒸汽进口和若干个分汽缸蒸汽出口，所述分汽缸蒸汽进口通过分汽缸蒸汽进管连接蒸汽源，所述过滤器蒸汽进管的进口端、所述加热夹套蒸汽进管的进口端和加热器蒸汽进管的进口端分别连接一个所述分汽缸蒸汽出口。
9.如权利要求8所述的对苯二甲酸在线取样分析系统，其特征在于所述滤液收集装置为母液罐，所述母液罐设有进口和出口，所述母液罐的进口连接所述滤液排放管的出口端，所述母液罐的出口连接有出液管，所述出液管上设有出液调节阀。
10.如权利要求9所述的对苯二甲酸在线取样分析系统，其特征在于所述加热夹套蒸汽进管的进口端和加热器蒸汽进管的进口端连接同一个所述分汽缸蒸汽出口，所述加热夹套蒸汽进管与所述加热器蒸汽进管连通。
【文档编号】G01N1/10GK203396631SQ201320305575
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年5月30日 优先权日:2013年5月30日
【发明者】周华堂, 许贤文, 孙爱军, 蒋国光, 王小丰, 刘晓玲, 杨立平, 谢萍, 崔国刚, 李红坤 申请人:中国昆仑工程公司, 中国纺织工业设计院