一种碳纳米管锂空气正极材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种碳纳米管锂空气正极材料的制备方法，属于锂空气电池领域。该方法首先通过化学气相方法将多壁碳纳米管高分散的原位生长在泡沫镍基底上，然后以此为基底再通过磁控溅射手段将催化剂铂颗粒高分散的负载在碳管上，得到泡沫镍基铂-碳纳米管复合锂空气正极材料。该制备方法操作方便，能使得贵金属催化剂颗粒高度分散，易于提高材料的催化活性。本发明制备的碳管高度分散，铂颗粒高度分散，有效提高电极的氧透气性，有效提高锂空气正极的导电性和电催化活性，在锂空气电池领域有一定的应用前景。
【专利说明】一种碳纳米管锂空气正极材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种碳纳米管锂空气正极材料的制备方法，属于锂空气电池【技术领域】。
【背景技术】
[0002]锂空气电池的比能量基本在1800_2800Wh/kg之间，比目前的锂离子电池高一个数量级以上，被认为是可替代锂离子电池的一类新兴的高效储能装置。当下，锂空气电池的发展受限于电极的开发，好的锂空气电池电极应当满足“碳比表面积高”、“氧气扩散快”、“离子传导速率快” “催化剂高分散”及“电子传导率较好”等条件。如何设计出有效结构的锂空气电池电极显得至关重要。
[0003]最近，贵金属钼催化剂在对锂空气电池的电极可逆循环催化方面显示极好的效用，自报道以来就引起人们的关注。此外，碳纳米管有着良好的导电性能和较大的比表面积，因而适合用于锂空气电池电极的活性物材料。然而，目前所有电极制法普遍采用涂浆法，使得碳管活性材料和催化剂材料只有少部分面积显露在外，也使得催化剂活性未能得以充分显示，也使得电极整体的电子电导率低下，以及在充放电过程中循环特性表现不稳定等问题，阻碍了其在锂空气电池中的实际开发。
[0004]本发明通过化学气相方法将多壁碳纳米管高分散的原位生长在泡沫镍基底上，然后以此为基底再通过磁控溅射手段将催化剂钼颗粒高分散的负载在碳管上，得到泡沫镍基钼-碳纳米管复合锂空气正极材料，有效提高了电极的导电性和电化学催化性能，表现出良好的电池性能。
【发明内容】
[0005]针对目前的涂浆制法得到的锂空气电池电极电子电导率低、活性材料及催化剂分散欠佳、电化学催化活性差等问题，本发明提供一种碳纳米管锂空气正极材料的制备方法，有效提碳纳米管基锂空气电极的电池性能。
[0006]本发明的制备方法，包括以下步骤:
[0007](I)首先将清洗干净的基底材料泡沫镍置入管式炉中，在真空下(0.1?IPa)将炉体温度升至750摄氏度，然后缓慢充氩气直至常压状态，再向管内通以Isccm的碳源气体，气体总量为20?40mL，这样获得载有直径为15?50nm的多壁碳纳米管的泡沫镍基碳管基底，泡沫镍基底上的碳管为0.5?2.5mg/cm2。
[0008](2)将步骤I中的泡沫镍基碳管基底置于磁控溅射腔体中，利用高纯钼金属靶，在0.3?2.0Pa的氩气为反应气氛下，采用直流溅射，功率为50?60W，时间为I?3分钟，制得泡沫镍基钼-碳纳米管复合锂空气正极材料。
[0009]所述的碳源气体为乙炔、甲烷中的一种或两种混合物。
[0010]本发明的优点在于:(I)制备的碳管高度分散，钼颗粒高度分散。(2)有效提高电极的氧透气性。(3)有效提高锂空气正极的导电性和电催化活性，在锂空气电池领域有一定 的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1是实施例1样品的透射电镜图；
[0012]图2是实施例2样品的循环性能图。
[0013]所用测试仪器型号及厂家分别为:透射电镜(JEM-2010，JE0L),电池测试系统(LAND2001A，武汉金诺电子有限公司)
【具体实施方式】
[0014]实施例1.将清洗干净的泡沫镍(20cm2)置入管式炉中，在0.3Pa真空下将炉体温度升至750摄氏度，然后缓慢充氩气直至常压状态，再向管内通以lsccm/min的乙炔气体，气体总量为25SCCm，这样获得载有直径为15?50nm的多壁碳纳米管的泡沫镍基碳管基底，泡沫镍基底上的碳管为0.8mg/cm2。泡沫镍基碳管基底置于磁控溅射腔体中，利用高纯钼金属靶，在0.8Pa的氩气为反应气氛下，采用直流溅射，功率为50W，时间为I分钟，制得泡沫镍基钼-碳纳米管复合锂空气正极材料。
[0015]实施例2.将清洗干净的泡沫镍(40cm2)置入管式炉中，在0.3Pa真空下将炉体温度升至750摄氏度，然后缓慢充氩气直至常压状态，再向管内通以lsccm/min的甲烷气体，气体总量为40SCCm，这样获得载有直径为15?50nm的多壁碳纳米管的泡沫镍基碳管基底，泡沫镍基底上的碳管为1.5mg/cm2。泡沫镍基碳管基底置于磁控溅射腔体中，利用高纯钼金属靶，在0.8Pa的氩气为反应气氛下，采用直流溅射，功率为60W，时间为1.5分钟，制得泡沫镍基钼-碳纳米管复合锂空气正极材料。
【权利要求】
1.一种构筑碳纳米管锂空气正极材料的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)首先将清洗干净的基底材料泡沫镍置入管式炉中，在0.1?IPa真空下将炉体温度升至750°C，然后缓慢充氩气直至常压状态，再向管内通以Isccm的碳源气体，气体总量为20?40mL，这样获得载有直径为15?50nm的多壁碳纳米管的泡沫镍基碳管基底，泡沫镍基底上的碳管为0.5?2.5mg/cm2 ； (2)将步骤(I)中的泡沫镍基碳管基底置于磁控溅射腔体中，利用高纯钼金属靶，在0.3?2.0Pa的氩气为反应气氛下，采用直流溅射，功率为50?60W，时间为I?3分钟，制得泡沫镍基钼-碳纳米管复合锂空气正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述的碳源气体为乙炔、甲烷中的一种或两种混合物。
【文档编号】H01M4/1393GK103700811SQ201410005873
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2014年1月6日 优先权日:2014年1月6日
【发明者】官轮辉, 李加新, 赵毅 申请人:中国科学院福建物质结构研究所