专利名称：一种有十元环和八元环交叉孔道的微孔亚磷酸铝及制备方法
技术领域：
本发明涉及分子筛的结构与合成，具体是一种有十元环和八元环交叉孔道的微孔亚磷酸铝(NKX-12)及制备方法。
背景技术：
亚磷酸根离子的结构不同于磷酸根，虽然在形成的亚磷酸盐中磷也是四配位(HPO3)2-,但磷与三个氧原子和一个氢原子连接，由于构成四面体的顶点原子中有一个为氢原子，因此四面体为变形四面体，所以用亚磷酸做磷源来合成分子筛，可使分子筛产生出许多新的结构。文献 Chem.Mater.2006，18，975 ;Chem.Mater.2007,19,4142 ;石油学报(石油加工)2006，22 (BlO)，79分别报道了仅有的几种微孔结构亚磷酸铝的结构与合成。然而，目前已有的微孔亚磷酸铝要么只是具有一维的孔道结构，要么具有笼形骨架结构，要么只有八元环的孔道，具有十元环与八元环交叉孔道的微孔亚磷酸铝还未曾报道。
发明内容
本发明是一个具有十元环与八元环交叉孔道的微孔亚磷酸铝，它属于单斜晶系，空间群为 PZ1Ai(M)。晶胞参数为 a=11.4645A，b=10.9052 A, c=22.6854 A, ^ =
90.053°。无机骨架组成为Al18P28O■，它的X射线粉末衍射具有如下(
图1)所示特征衍射峰，其d值和衍射强度如下:
权利要求
1.一种具有10元环和8元环交叉连接孔道的微孔业磷酸铝，其特征在于X-射线粉末衍射谱图具有如下特征衍射峰: 20(。)7.747.767.787.87.827.848.628.68.7 I/120.967.010095.858.918.422.825.117.8 26(°)8.9899.0211.8211.8411.8611.8815.4215.44 1/1045.745.929.623.637.237.824.742.760.3 根据单晶解析和元素分析结果，其无机骨架组成为Al18P28Oicitl,属于单斜晶系，空间群为PS1Ai(M),晶胞参数为a=l1.4645人,b二 10.9052 人，c=22.6854 A, ^ = 90.053° ;A106 单元和HPO3单元构成了该业磷 酸铝的结构，其中含有沿a，c轴方向八元环孔道和沿b轴方向的十元环孔道。
2.一种合成微孔业磷酸铝的方法，其特征在于经过下述步骤:将铝源、磷源、有机模板剂、聚乙二醇和水混合均匀制成合成凝胶，成胶时的温度为15 35°C，然后将该合成凝胶在160°C和自生压力下水热晶化4-5天，然后冷却、水洗、分离、室温晾干，既得产品，其中所述的磷源、铝源、有机模板剂的加入顺序是按照铝源、磷源、有机模板剂的顺序或者磷源、铝源、有机模板剂的顺序，物料的摩尔比为Al2O3: P2O3: 1，4_ 丁二胺:H2O=1.0: 3.0: 2.0: 100，或者 Al2O3: P2O3: 1，4_ 丁二胺:H2O:聚乙二醇=1.0: 3.0: 2.0: 60: 14.75。
3.按照权利要求2所述的新型亚磷酸铝分子筛的合成方法，其特征在于铝源为拟薄水铝石，磷源为亚磷酸，有机模板剂为1，4_ 丁二胺，溶剂为水，或者水和聚乙二醇的混合物。
4.按照权利要求2所述的新型亚磷酸铝分子筛的合成方法，其特征在于合成凝胶在160°C和自生压力下水热晶化4-5天，然后冷却、水洗、分离、室温晾干，既得产品。
全文摘要
本发明提供了一种微孔亚磷酸铝，属于单斜晶系，空间群为P21/n(14)。晶胞参数为β＝90.053°。无机骨架组成为Al18P28O100。它的制备方法是，以亚磷酸为磷源，拟薄水铝石为铝源，1，4-丁二胺为模板剂，将磷源，铝源，有机模板剂，水按照Al2O3∶P2O3∶1，4-丁二胺∶H2O＝1.0∶3.0∶2.0∶100，或者Al2O3∶P2O3∶1，4-丁二胺∶H2O∶聚乙二醇＝1.0∶3.0∶2.0∶60∶14.75摩尔比例制成凝胶，将该胶体在160℃和自生压力下水热晶化4-5天，然后冷却、水洗、分离、室温晾干，得产品。
文档编号C01B39/54GK103204484SQ20131011938
公开日2013年7月17日 申请日期2013年4月9日 优先权日2013年4月9日
发明者李牛, 周世东, 项寿鹤 申请人:南开大学