快速检测爆炸物气氛的氧化锌纳米颗粒的制备方法_2

文档序号:9228824阅读:来源:国知局
复洗涤周期3次,将洗涤后的沉淀物转移至表面皿中,在温度为80°C的烘箱中干燥12 h,用玛瑙研钵充分研磨,得到超薄氧化锌纳米片;
e、将步骤d得到的超薄氧化锌纳米片转移至陶瓷坩祸中,在温度200°C的管式炉中退火I h,得到表面富含缺陷的氧化锌纳米颗粒。
[0018]实施例2
a、将1.4875克六水硝酸锌溶解于含有50 ml无水乙醇的蓝口瓶A中; b、将0.3000克氢氧化钠溶解于含有50 ml无水乙醇的蓝口瓶B中,磁力搅拌至完全溶解,再将步骤a的蓝口瓶A和步骤b的蓝口瓶B转移到冰箱中,冷冻12小时;
C、将蓝口瓶B中溶液加入到蓝口瓶A中,磁力搅拌至混合均匀,将溶液置于水浴中,控制水浴锅的温度为60°C,搅拌24 h,得到不透明胶体;
d、将步骤c得到的不透明胶体分散在正庚烷中,离心分离,将离心沉淀物分散在无水乙醇中,再次离心分离,将两次洗涤做为一个洗涤周期,重复洗涤周期3次,将洗涤后的沉淀物转移至表面皿中,在温度为80°C的烘箱中干燥12 h,用玛瑙研钵充分研磨,得到超薄氧化锌纳米片;
e、将步骤d得到的超薄氧化锌纳米片转移至陶瓷坩祸中,在温度200°C的管式炉中退火I h,得到表面富含缺陷的氧化锌纳米颗粒。
[0019]实施例3
a、将1.4875克六水硝酸锌和0.0727克硝酸镍溶解于含有50 ml无水乙醇的蓝口瓶A
中;
b、将0.3000克氢氧化钠溶解于含有50 ml无水乙醇的蓝口瓶B中,磁力搅拌至完全溶解,再将步骤a的蓝口瓶A和步骤b的蓝口瓶B转移到冰箱中,冷冻12小时;
C、将蓝口瓶B中溶液加入到蓝口瓶A中,磁力搅拌至混合均匀,将溶液置于水浴中,控制水浴锅的温度为25°C,搅拌0.5 h,得到不透明胶体;
d、将步骤c得到的不透明胶体分散在正己烷中,离心分离,将离心沉淀物分散在无水乙醇中,再次离心分离,将两次洗涤做为一个洗涤周期,重复洗涤周期3次,将洗涤后的沉淀物转移至表面皿中,在温度为60°C的烘箱中干燥10 h,用玛瑙研钵充分研磨,得到镍掺杂的超薄氧化锌纳米片;
e、将步骤d得到的镍掺杂的超薄氧化锌纳米片转移至陶瓷坩祸中,在温度800°C的管式炉中退火4h,得到表面富含缺陷的镍掺杂的氧化锌纳米颗粒。
[0020]实施例4
a、将1.4875克六水硝酸锌溶解于含有50 ml无水乙醇的蓝口瓶A中;
b、将0.3150克一水氢氧化锂溶解于含有50 ml无水乙醇的蓝口瓶B中,磁力搅拌至完全溶解,再将步骤a的蓝口瓶A和步骤b的蓝口瓶B转移到冰箱中,冷冻12小时;
C、将蓝口瓶B中溶液加入到蓝口瓶A中,磁力搅拌至混合均匀,将溶液置于冰浴中,控制冰浴锅的温度为0°C,搅拌2 h,得到不透明胶体;
d、将步骤c得到的不透明胶体分散在正庚烷中,离心分离,将离心沉淀物分散在无水乙醇中,再次离心分离,将两次洗涤做为一个洗涤周期,重复洗涤周期3次,将洗涤后的沉淀物转移至表面皿中,在温度为60°C的烘箱中干燥20 h,用玛瑙研钵充分研磨,得到超薄氧化锌纳米片(扫描电镜如图1),氧化锌纳米片的模特肖特基测试如图4 ;
e、将步骤d得到的超薄氧化锌纳米片转移至陶瓷坩祸中,在温度200°C的管式炉中退火I h,得表面富含缺陷的氧化锌纳米颗粒(氧化锌纳米颗粒的电子顺磁共振强度测试如图5)对9 ppbTNT的响应为20%,响应时间为27秒,恢复时间为4秒。
[0021]实施例5
a、将1.4875克六水硝酸锌溶解于含有50 ml无水乙醇的蓝口瓶A中;
b、将0.3150克一水氢氧化锂溶解于含有50 ml无水乙醇的蓝口瓶B中,磁力搅拌至完全溶解,再将步骤a的蓝口瓶A和步骤b的蓝口瓶B转移到冰箱中,冷冻12小时;
C、将蓝口瓶B中溶液加入到蓝口瓶A中,磁力搅拌至混合均匀,将溶液置于水浴中,控制水浴锅的温度为15°C,搅拌4h,得到不透明胶体;
d、将步骤c得到的不透明胶体分散在正己烷中,离心分离,将离心沉淀物分散在无水乙醇中,再次离心分离,将两次洗涤做为一个洗涤周期,重复洗涤周期4次,将洗涤后的沉淀物转移至表面皿中,在温度为60°C的烘箱中干燥10 h,用玛瑙研钵充分研磨,得超薄氧化锌纳米片;
e、将步骤d得到的超薄氧化锌纳米片转移至陶瓷坩祸中,在温度400°C的管式炉中退火I h,得表面富含缺陷的氧化锌纳米颗粒(图2),X射线衍射衍射图谱(图3),对9 ppb TNT的响应为33%,响应时间为40秒,恢复时间为40秒(图6);647 ppb PNT响应为25%,响应时间为28秒,恢复时间为35秒(图7 )。
[0022]实施例6
a、将1.4875克六水硝酸锌和0.0432克醋酸锰溶解于含有50ml无水乙醇的蓝口瓶A
中;
b、将0.3000克氢氧化钠溶解于含有50 ml无水乙醇的蓝口瓶B中,磁力搅拌至完全溶解,再将步骤a的蓝口瓶A和步骤b的蓝口瓶B转移到冰箱中,冷冻12小时;
C、将蓝口瓶B中溶液加入到蓝口瓶A中,磁力搅拌至混合均匀,将溶液置于水浴中,控制水浴锅的温度为60°C,搅拌4 h,得到不透明胶体;
d、将步骤c得到的不透明胶体分散在正己烷中,离心分离,将离心沉淀物分散在无水乙醇中,再次离心分离,将两次洗涤做为一个洗涤周期,重复洗涤周期4次,将洗涤后的沉淀物转移至表面皿中,在温度为60°C的烘箱中干燥10 h,用玛瑙研钵充分研磨,得锰掺杂超薄氧化锌纳米片;
e、将步骤d得到的锰掺杂超薄氧化锌纳米片转移至陶瓷坩祸中,在温度400°C的管式炉中退火lh,得表面富含缺陷的锰掺杂氧化锌纳米颗粒。
[0023]实施例7
a、将1.4875克六水硝酸锌和0.1250克四水硝酸锰溶解于含有50 ml无水乙醇的蓝口瓶A中;
b、将0.3150克一水氢氧化锂溶解于含有50 ml无水乙醇的蓝口瓶B中,磁力搅拌至完全溶解,再将步骤a的蓝口瓶A和步骤b的蓝口瓶B转移到冰箱中,冷冻12小时;
C、将蓝口瓶B中溶液加入到蓝口瓶A中,磁力搅拌至混合均匀,将溶液置于冰浴中,控制冰浴锅的温度为0°C,搅拌0.5h,得到不透明胶体;
d、将步骤c得到的不透明胶体分散在正庚烷中,离心分离,将离心沉淀物分散在无水乙醇中,再次离心分离,将两次洗涤做为一个洗涤周期,重复洗涤周期5次,将洗涤后的沉淀物转移至表面皿中,在温度为60°C的烘箱中干燥20h,用玛瑙研钵充分研磨,得到锰掺杂的超薄氧化锌纳米片;
e、将步骤d得到的超薄锰掺杂的氧化锌纳米片转移至陶瓷坩祸中,在温度800°C的管式炉中退火I h,得到表面富含缺陷的锰掺杂的氧化锌纳米颗粒。
[0024]实施例8
a、将1.4875克六水硝酸锌和0.0723克六水硝酸钴溶解于含有50 ml无水乙醇的蓝口瓶A中;
b、将0.3150克一水氢氧化锂溶解于含有50 ml无水乙醇的蓝口瓶B中,磁力搅拌至完全溶解,再将步骤a的蓝口瓶A和步骤b的蓝口瓶B转移到冰箱中,冷冻12小时;
C、将蓝口瓶B中溶液加入到蓝口瓶A中,磁力搅拌至混合均匀,将溶液置于水浴中,控制水浴锅的温度为O °C,搅拌10h,得到不透明胶体;
d、将步骤c得到的不透明胶体分散在正己烷中,离心分离,将离心沉淀物分散在无水乙醇中,再次离心分离,将两次洗涤做为一个洗涤周期,重复洗涤周期5次,将洗涤后的沉淀物转移至表面皿中,在温度为50°C的烘箱中干燥12 h,用玛瑙研钵充分研磨,得到超薄钴掺杂的氧化锌纳米片;
e、将步骤d得到的超薄钴掺杂的氧化锌纳米片转移至陶瓷坩祸中,在温度400°C的管式炉中退火I h,得到表面富含缺陷的钴掺杂氧化锌纳米颗粒,其对180 ppb DNT响应为26%,响应时间为33秒,恢复时间为32秒(图8) ;9 ppb TNT的响应为30 %,响应时间为5秒,恢复时间为4秒。
[0025]实施例9
a、将1.4875克六水硝酸锌和0.1010克九水硝酸铁溶解于含有50 ml无水乙醇的蓝口瓶A中;
b、将0.3150克一水氢氧化锂溶解于含有50 ml无水乙醇的蓝口瓶B中,磁力搅拌至完全溶解,再将步骤a的蓝口瓶A和步骤b的蓝口瓶B转移到冰箱中,冷冻12小时;
C、将蓝口瓶B中溶液加入到蓝口瓶A中,磁力
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