一种利用颗粒级配结合凝胶注模工艺制备锆英石耐火材料的方法_3

文档序号:9298993阅读:来源:国知局
液中加入步骤一得到的锆英石粉 体,混合物经球磨后,得到固相含量为56vol %陶瓷浆料;
[0045] 步骤四、注模成型:向步骤三中得到的陶瓷浆料中分别加入占浆料总质量 0. 08wt%的催化剂四甲基乙二胺和0. 04wt%的引发剂过硫酸铵,搅拌均匀后注入无孔模具 中,常温下即可引发聚合,使得陶瓷浆料凝胶固化,脱模后得到湿的生坯;
[0046] 步骤五、坯体的干燥:将步骤四中得到的湿坯先在20_30°C和一定湿度的环境条 件下干燥至坯体单位表面积失重速率为30g . m2 . h \之后转入100-120°C下干燥至坯体 单位表面积失重速率为〇.7g . m2. h \干燥完成后即得到锆英石生坯。
[0047] 步骤六、生坯的脱脂:将步骤五得到的锆英石生坯于350和550°C下分别保温2h 完成脱脂,得到锆英石素坯。
[0048] 步骤七、素坯的烧结:将步骤六得到的锆英石素坯于1550°C下烧结2h,得到锆英 石烧结体。
[0049] 图1为在实施例2的基础上只改变颗粒级配,即只改变细粉体占锆英石粉体总质 量百分数的情况下锆英石生坯强度的变化情况。可以看出,实施例2中细粉占粉体总质量 50-80wt%时生坯试样的抗弯强度相对于不级配的情况下有了非常明显的提升。
[0050] 图2为实施例2中生坯断面的SEM照片,从图中可以看出,生坯坯体中的锆英石颗 粒被有机物均匀包裹,其显微结构均匀,颗粒形貌完整,无可见缺陷。这也为得到结构均匀 的烧结体打下了基础。
[0051] 图3为在实施例2的基础上只改变颗粒级配,即只改变细粉体占锆英石粉体总质 量百分数的情况下锆英石烧结体强度的变化情况。可以看出,实施例2中当细粉占粉体总 质量20和60wt%时,烧结体试样的抗弯强度相对于不级配的情况下有了非常明显的提升, 其中在60wt%的条件下测试结果的标准偏差达到最低,说明该颗粒级配下锆英石烧结体的 性能稳定性也有了明显的提升。
[0052] 实施例3 :
[0053] 步骤一、粉体的颗粒级配:两种中值粒径分别为1_2μπι和4_6μπι,粒径分布分别 为连续分布和双峰分布的锆英石粉体,按照较细粉体占粉体总质量70wt %的比例球磨混合 干燥后作为起始原料;
[0054] 步骤二、预混液的配制:按质量计,将15份有机单体丙烯酰胺和1份交联剂 Ν,Ν'-亚甲基双丙烯酰胺溶解于75份去离子水中制成溶液,在溶液中加入AN-2000分散剂, 分散剂的加入量为锆英石粉体总质量的〇. 2wt %,之后向溶液中加入浓氨水将溶液的pH调 至9,得到预混液;
[0055] 步骤三、陶瓷浆料的制备:向步骤二配制的预混液中加入步骤一得到的锆英石粉 体,混合物经球磨后,得到固相含量为55vol %陶瓷浆料;
[0056] 步骤四、注模成型:向步骤三中得到的陶瓷浆料中分别加入占浆料总质量 0. 04wt%的催化剂四甲基乙二胺和0. 02wt%的引发剂过硫酸铵,搅拌均匀后注入无孔模具 中,常温下即可引发聚合,使得陶瓷浆料凝胶固化,脱模后得到湿的生坯;
[0057] 步骤五、坯体的干燥:将步骤四中得到的湿坯先在20_30°C和一定湿度的环境条 件下干燥至坯体单位表面积失重速率为24g . m2 . h \之后转入100_120°C下干燥至坯体 单位表面积失重速率为〇.6g . m2. h \干燥完成后即得到锆英石生坯。
[0058] 步骤六、生坯的脱脂:将步骤五得到的锆英石生坯于350和550°C下分别保温3h 完成脱脂,得到锆英石素坯。
[0059] 步骤七、素坯的烧结:将步骤六得到的锆英石素坯于1450°C下烧结2h,得到锆英 石烧结体。
[0060] 实施例4 :
[0061] 步骤一、粉体的颗粒级配:两种中值粒径分别为1_2μπι和4_6μπι,粒径分布分别 为连续分布和双峰分布的锆英石粉体,按照较细粉体占粉体总质量90wt %的比例球磨混合 干燥后作为起始原料;
[0062] 步骤二、预混液的配制:按质量计,将5份有机单体丙烯酰胺和1份交联剂 Ν,Ν'-亚甲基双丙烯酰胺溶解于75份去离子水中制成溶液,在溶液中加入AN-2000分散剂, 分散剂的加入量为锆英石粉体总质量的〇. Iwt %,之后向溶液中加入浓氨水将溶液的pH调 至7,得到预混液;
[0063] 步骤三、陶瓷浆料的制备:向步骤二配制的预混液中加入步骤一得到的锆英石粉 体,混合物经球磨后,得到固相含量为50vol %陶瓷浆料;
[0064] 步骤四、注模成型:向步骤三中得到的陶瓷浆料中分别加入占浆料总质量 0. 06wt%的催化剂四甲基乙二胺和0. 03wt%的引发剂过硫酸铵,搅拌均匀后注入无孔模具 中,常温下即可引发聚合,使得陶瓷浆料凝胶固化,脱模后得到湿的生坯;
[0065] 步骤五、坯体的干燥:将步骤四中得到的湿坯先在20_30°C和一定湿度的环境条 件下干燥至坯体单位表面积失重速率为20g . m2 . h \之后转入100_120°C下干燥至坯体 单位表面积失重速率为〇.5g . m2. h \干燥完成后即得到锆英石生坯。
[0066] 步骤六、生坯的脱脂:将步骤五得到的锆英石生坯于400和600°C下分别保温2h 完成脱脂,得到锆英石素坯。
[0067] 步骤七、素坯的烧结:将步骤六得到的锆英石素坯于1650°C下烧结2h,得到锆英 石烧结体。
[0068] 实施例5 :
[0069] 步骤一、粉体的颗粒级配:两种中值粒径分别为1_2μπι和4_6μπι,粒径分布分别 为连续分布和双峰分布的锆英石粉体,按照较细粉体占粉体总质量80wt %的比例球磨混合 干燥后作为起始原料;
[0070] 步骤二、预混液的配制:按质量计,将8份有机单体丙烯酰胺和1份交联剂 Ν,Ν'-亚甲基双丙烯酰胺溶解于75份去离子水中制成溶液,在溶液中加入AN-2000分散剂, 分散剂的加入量为锆英石粉体总质量的〇. 2wt %,之后向溶液中加入浓氨水将溶液的pH调 至8,得到预混液;
[0071] 步骤三、陶瓷浆料的制备:向步骤二配制的预混液中加入步骤一得到的锆英石粉 体,混合物经球磨后,得到固相含量为54vol %陶瓷浆料;
[0072] 步骤四、注模成型:向步骤三中得到的陶瓷浆料中分别加入占浆料总质量 0. 02wt%的催化剂四甲基乙二胺和0.0 lwt%的引发剂过硫酸铵,搅拌均匀后注入无孔模具 中,常温下即可引发聚合,使得陶瓷浆料凝胶固化,脱模后得到湿的生坯;
[0073] 步骤五、坯体的干燥:将步骤四中得到的湿坯先在20_30°C和一定湿度的环境条 件下干燥至坯体单位表面积失重速率为30g . m2 . h \之后转入100_120°C下干燥至坯体 单位表面积失重速率为〇.7g . m2. h \干燥完成后即得到锆英石生坯。
[0074] 步骤六、生坯的脱脂:将步骤五得到的锆英石生坯于300和500°C下分别保温3h 完成脱脂,得到锆英石素坯。
[0075] 步骤
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1