一种铜酸钬纳米粉体的制备方法_2

文档序号:9918928阅读:来源:国知局
驱体晶体;
[0056] S4、将前驱体D置于氢气气氛下,500°C烧结4.5h,随后冷却至室温,再在空气气氛 中,1000°C煅烧1.5h,得到煅烧产物;
[0057] S5、将煅烧产物经粉碎、研磨、过100~200目筛、用硫酸洗涤、在100°C下干燥4h后, 即得H〇2CU2〇5纳米粉体。
[0058] 实施例4
[0059]铜酸钬H〇2Cu205纳米粉体的制备方法,包括以下步骤:
[0060] S1、按照Ho2Cu2〇5中Cu与Ho的化学计量比称取2mmoL的Cu的可溶性盐和2mmoL的Ho 的可溶性盐,溶于去离子水中,去离子水的用量为Cu的可溶性盐和Ho的可溶性盐总质量的 4.5倍,混合均匀,制备溶液A;其中,Cu的可溶性盐为硝酸铜和醋酸铜;Ho的可溶性盐为醋酸 钬和碳酸钬;
[0061 ] S2、称取2,3-吡啶二羧酸溶于60mL丁醇中,加入碱,配制成溶液B;其中,2,3-吡啶 二羧酸的用量为Cu的可溶性盐摩尔量的3.2倍;碱为氨水,碱的用量为吡啶羧酸摩尔量的 2.5 倍;
[0062] S3、将溶液A与溶液B混合,机械搅拌制备1.8h得到溶液C;将溶液C缓慢升温至40 °C,保温1.5h,析出前驱体D;前驱体D为Cu-Ho配合物前驱体晶体;
[0063] S4、将前驱体D置于刚玉坩埚中,在氮气气氛下,450°C烧结4h,随后冷却至室温,再 在空气气氛中,在马弗炉中900°C煅烧1.8h,得到煅烧产物;
[0064] S5、将煅烧产物经粉碎、研磨、过100~200目筛、分别用盐酸和水洗涤、在120°C下 干燥3h后,即得H02C112O5纳米粉体。
[0065] 实施例5
[0066]铜酸钬H〇2Cu205纳米粉体的制备方法,包括以下步骤:
[0067] S1、按照Ho2Cu2〇5中Cu与Ho的化学计量比称取2mmoL的Cu的可溶性盐和2mmoL的Ho 的可溶性盐,溶于去离子水中,去离子水的用量为Cu的可溶性盐和Ho的可溶性盐总质量的 5.5倍,混合均匀,制备溶液A;其中,Cu的可溶性盐为硝酸铜和碳酸铜;Ho的可溶性盐为硝酸 钬和碳酸钬;
[0068] S2、称取吡啶羧酸溶于80mL丙醇和丁醇中,加入碱,配制成溶液B;吡啶羧酸为3,4- 吡啶二羧酸,吡啶羧酸的用量为Cu的可溶性盐摩尔量的2倍;碱为NaOH和Κ0Η,碱的用量为吡 啶羧酸摩尔量的1.8倍;
[0069] S3、将溶液A与溶液B混合,磁力搅拌1.6h制备得到溶液C;将溶液C缓慢升温至50 °C,保温1.6h,析出前驱体D;前驱体D为Cu-Ho配合物前驱体晶体;
[0070] S4、将前驱体D置于氨气气氛下,在管式炉中500 °C烧结3h,随后冷却至室温,再在 空气气氛中,900 °C煅烧lh,得到煅烧产物;
[0071 ] S5、将煅烧产物经粉碎、研磨、过100~200目筛、分别用硫酸和水洗涤、在80°C下干 燥5h后,即得Ho2Cu2〇5纳米粉体。
[0072] 实施例6
[0073]铜酸钬H〇2Cu205纳米粉体的制备方法,包括以下步骤:
[0074] S1、按照Ho2Cu2〇5中Cu与Ho的化学计量比称取2mmoL的Cu的可溶性盐和2mmoL的Ho 的可溶性盐,溶于去离子水中,去离子水的用量为Cu的可溶性盐和Ho的可溶性盐总质量的4 倍,混合均匀,制备溶液A;其中,Cu的可溶性盐为醋酸铜和碳酸铜;Ho的可溶性盐为硝酸钬 和醋酸钬;
[0075] S2、称取吡啶羧酸溶于70mL甲醇和乙醇中,加入碱,配制成溶液B;吡啶羧酸为吡啶 二羧酸,吡啶羧酸的用量为Cu的可溶性盐摩尔量的3.8倍;碱为NaOH和三乙胺,碱的用量为 吡啶羧酸摩尔量的2.1倍;
[0076] S3、将溶液A与溶液B混合,机械搅拌1.2h制备得到溶液C;将溶液C缓慢升温至90 。(:,保温1.2h,析出前驱体D;
[0077] S4、将前驱体D置于刚玉坩埚中,在氢气气氛下,550°C烧结5.5h,随后冷却至室温, 再在空气气氛中,850°C煅烧2h,得到煅烧产物;
[0078] S5、将煅烧产物经粉碎、研磨、过100~200目筛、用盐酸洗涤、在60 °C下干燥5.5h 后,即得H02C112O5纳米粉体。
[0079] 实施例7
[0080]铜酸钬H〇2Cu205纳米粉体的制备方法,包括以下步骤:
[0081 ] S1、按照Ho2Cu2〇5中Cu与Ho的化学计量比称取2mmoL的Cu的可溶性盐和2mmoL的Ho 的可溶性盐,溶于去离子水中,去离子水的用量为Cu的可溶性盐和Ho的可溶性盐总质量的6 倍,混合均匀,制备溶液A;其中,Cu的可溶性盐为硝酸铜、醋酸铜和碳酸铜;Ho的可溶性盐为 硝酸钬、醋酸钬和碳酸钬;
[0082] S2、称取吡啶羧酸溶于65mL甲醇和丙醇中,加入碱,配制成溶液B;吡啶羧酸为吡啶 三羧酸,吡啶羧酸的用量为Cu的可溶性盐摩尔量的3.6倍;碱为NaOH和氨水,碱的用量为吡 啶羧酸摩尔量的2.3倍;
[0083] S3、将溶液A与溶液B混合,磁力搅拌1.5h制备得到溶液C;将溶液C缓慢升温至80 °C,保温2h,析出前驱体D;前驱体D为Cu-Ho配合物前驱体晶体;
[0084] S4、将前驱体D置于氮气气氛下,在管式炉中480°C烧结3.5h,随后冷却至室温,再 在空气气氛中,在马弗炉中960°C煅烧1.8h,得到煅烧产物;
[0085] S5、将煅烧产物经粉碎、研磨、过筛、用硫酸洗涤、在110 °C下干燥2.5h后,即得 H〇2CU2〇5纳米粉体。
[0086] 实施例8
[0087]铜酸钬H〇2Cu205纳米粉体的制备方法,包括以下步骤:
[0088] S1、按照Ho2Cu2〇5中Cu与Ho的化学计量比称取2mmoL的Cu的可溶性盐和2mmoL的Ho 的可溶性盐,溶于去离子水中,去离子水的用量为Cu的可溶性盐和Ho的可溶性盐总质量的5 倍,混合均匀,制备溶液A;其中,Cu的可溶性盐为硝酸铜;Ho的可溶性盐为硝酸钬和醋酸钬; [0089] S2、称取吡啶羧酸溶于75mL甲醇和丁醇中,加入碱,配制成溶液B;吡啶羧酸为吡啶 二羧酸,吡啶羧酸的用量为Cu的可溶性盐摩尔量的2.4倍;碱为Κ0Η和三乙胺,碱的用量为吡 啶羧酸摩尔量的2.6倍;
[0090] S3、将溶液A与溶液B混合,机械搅拌1.7h制备得到溶液C;将溶液C缓慢升温至70 °C,保温1.5h,析出前驱体D;
[0091] S4、将前驱体D置于氨气气氛下,530°C烧结4.5h,随后冷却至室温,再在空气气氛 中,1000°C煅烧1.5h,得到煅烧产物;
[0092] S5、将煅烧产物经粉碎、研磨、过100~200目筛、分别用盐酸和水洗涤、在135°C下 干燥2.2h后,即得H02C112O5纳米粉体。
[0093] 实施例9
[0094] 铜酸钬H〇2Cu205纳米粉体的制备方法,包括以下步骤:
[0095] S1、按照Ho2Cu2〇5中Cu与Ho的化学计量比称取2mmoL的Cu的可溶性盐和2mmoL的Ho 的可溶性盐,溶于去离子水中,去离子水的用量为Cu的可溶性盐和Ho的可溶性盐总质量的 4.5倍,混合均匀,制备溶液A;其中,Cu的可溶性盐为醋酸铜和碳酸铜;Ho的可溶性盐为醋酸 钬;
[0096] S2、称取吡啶羧酸溶于55mL乙醇和丙醇中,加入碱,配制成溶液B;吡啶羧酸为吡啶 三羧酸,吡啶羧酸的用量为Cu的可溶性盐摩尔量的2.2倍;碱为Κ0Η和氨水,碱的用量为吡啶 羧酸摩尔量的2.8倍;
[0097] S3、将溶液A与溶液B混合,磁力搅拌1.5h制备得到溶液C;将溶液C缓慢升温至85 °C,保温1.9h,析出前驱体D;前驱体D为Cu-Ho配合物前驱体晶体;
[0098] S4、将前驱体D置于刚玉坩埚中,在氢气气氛下,在管式炉中470°C烧结5.5h,随后 冷却至室温,再在空气气氛中,在马弗炉中1050°C煅烧lh,得到煅烧产物;
[0099] S5、将煅烧产物经粉碎、研磨、过100~200目筛、用水洗涤、在55 °C下干燥5.8h后, 即得H〇2CU2〇5纳米粉体。
[0100] 实施例10
[0101] 铜酸钬H〇2CU2〇5纳米粉体的制备方法,包括以下步骤:
[0102] S1、按照Ho2Cu2〇5中Cu与Ho的化学计量比称取2mmoL的Cu的可溶性盐和2mmoL的Ho 的可溶性盐,溶于去离子水中,去离子水的用量为Cu的可溶性盐和Ho的可溶性盐总质量的 5.2倍,混合均匀,制备溶液A;其中,Cu的可溶性盐为硝酸铜、醋酸铜和碳酸铜;Ho的可溶性 盐为硝酸钬和碳酸钬;
[0103] S2、称取吡啶羧酸溶于45mL乙醇和丁醇中,加入碱,配制成溶液B;吡啶羧酸为2,3-吡啶二羧酸,吡啶羧酸的用量为Cu的可溶性盐摩尔量的3.3倍;碱为氨水和三乙胺,碱的用 量为吡啶羧酸摩尔量的3倍;
[0104] S3、将溶液A与溶液B混合,机械搅拌lh备得到溶液C;将溶液C缓慢升温至75°C,保 温1.7h,析出前驱体D;
[0105] S4、将前驱体D置于氢气气氛下,500 °C烧结3.8h,随后冷却至室温,再在空气气氛 中,980 °C煅烧1.4h,得到煅烧产物;
[0106] S5、将煅烧产物经粉碎、研磨、过100~200目筛、分别用硫酸和水洗涤、在100°C下 干燥3.5h后,即得Ho2Cu 2〇5纳米粉体。
[0107] 实施例11
[0108]铜酸钬H〇2Cu205纳米粉体的制备方法,包括以下步骤:
[0109] S1、按照Ho2Cu2〇5中Cu与Ho的化学计量比称取2mmoL的Cu的可溶性盐和2mmoL的Ho 的可溶性盐,溶于去离子水中,去离子水的用量为Cu的可溶性盐和Ho的可溶性盐总质量的 4.8倍,混合均匀,制备溶液A;其中,Cu的可溶性盐为碳酸铜;Ho的可溶性盐为醋酸钬和碳酸 钬;
[0110] S2、称取吡啶羧酸溶于75mL甲醇、乙醇和丙醇中,加入碱,配制成溶液B;吡啶羧酸 为吡啶三羧酸,吡啶羧酸的用量为Cu的可溶性盐摩尔量的
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