专利名称：一种羧酸烷基胺酯的制备方法
技术领域：
本发明属于合成染料的中间产物制备领域，特别是涉及一种羧酸烷基胺酯的制备
方法。
背景技术：
醇胺酯化物作为一种新型染料中间体，其原料是醇胺和羧酸。此方法原材料容易 得到，制作工艺简单，易行。制备过程中由于醇胺本身具有一定的挥发性，所以需要加上回 流装置，防止反应进行时物料的损失而引起的配比不准。而且经试验比较发现，醇胺酯化物 并没有醇胺那么好的溶解度，醇胺能与丙酮等混溶，微溶于乙醚和四氯化碳。由于酯化剂的 限制，最终选择了毒性中等的氯仿作为溶剂，配制成20%的溶液后进行酯化。但是醇胺酯化 物在溶剂中仍然无法溶解，只能再通过冰析、分层，即上层溶液为醇胺酯化物水溶液。最后 过滤得到醇胺酯化物。 该酯化物合成成本低，适用于中低档的毛用活性染料，也适用于尼龙类活性染料， 在作用于棉织物时替代对位酯。由于在国内尚无相关专利，而已知销售商均为国外进口，且 大都为试剂，并没有大批量销售。本发明是为了填补国内这一产品生产上和技术上的空缺。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种如下结构式(I)的化合物的制备方法， H2N(CH2)n0C0(CH2)mCH3 (I) 其中m和n相同或不同，n为1_5的整数，m为0_4的整数。 该方法包括如下步骤 (1)酯化 向反应器中加入CH3 (CH2)mC00H外浴降温，在温度小于30°C的条件下加入H2N(CH2) n0H，升温至45°C ，保持反应温度45-60°C ，反应时间5_7小时，降至室温，备用； (2)冰析 将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中，用直接冰维持温度-5至 15t:至全部加入，物料部分析出，备用； (3)盐析 向冰析液中加氯化钠，硫酸钠和氯化钾中的一种或几种进行盐析，物料完全析 出； (4)过滤 在固液分离器中收集滤饼，待用，滤液中含有酸，回收利用； (5)中禾口 将过滤产物加水溶解，再加入缚酸剂中和，然后喷雾，干燥制得产品。 上述方法中，m优选为1-2的整数，特别优选为1， n优选为2_3的整数，尤其优选为3。
上述方法中，在步骤(1)中，在20-50分钟内加入H2N(CH上0H，优选在30-40分钟 内加入，尤其优选是在35分钟内加入。 上述方法中，步骤(1)中的反应温度优选为50_55°C ，特别优选为50°C 。
上述方法中，步骤(1)中的反应时间优选为6小时。 上述方法中，步骤(5)中缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、醋酸钠、 醋酸钾中一种或或几种。 本发明的制备上述式(I)化合物的方法的有益的效果 上述方法制备的醇胺酯化物成本低，而且产率高，比现有技术的方法制备羧酸烷 基胺酯的方法要安全、简便、易行。
具体实施方式
实施例1
(1)酯化 向反应器中加入120. lg的100%的纯冰醋酸外浴降温，在温度小于3(TC的条件下 用时35分钟的时间将75g的100%的丙醇胺加入，升温至45t:，保持温度50_55°C，反应6 小时，降至室温，备用。
(2)冰析 将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中，用直接冰维持温度-5至 15t:至全部加入，物料部分析出，备用。
(3)盐析 向冰析液中加盐(氯化钠，硫酸钠，氯化钾)中的一种或几种进行盐析，物料完全 析出。
(4)过滤 在固液分离器中收集滤饼，待用。母液中由于含有酸，回收利用。
(5)中禾口 将过滤产物加水溶解，再加入缚酸剂中和，然后喷雾，干燥。最后制得105. 3g的 H2NCH2CH2CH20C0CH3。 本发明的制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴 本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有 脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被 视为包括在本发明的范围之内。
权利要求
一种如下结构式(I)的化合物的制备方法，H2N(CH2)nOCO(CH2)mCH3(I)其中m和n相同或不同，n为1-5的整数，m为0-5的整数。该方法包括如下步骤(1)酯化向反应器中加入CH3(CH2)mCOOH外浴降温，在温度小于30℃的条件下加入H2N(CH2)nOH，升温至45℃，保持反应温度45-60℃，反应时间5-7小时，降至室温，备用；(2)冰析将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中，用直接冰维持温度-5至15℃至全部加入，物料部分析出，备用；(3)盐析向冰析液中加氯化钠，硫酸钠和氯化钾中的一种或几种进行盐析，物料完全析出；(4)过滤在固液分离器中收集滤饼，待用，滤液中含有酸，回收利用；(5)中和将过滤产物加水溶解，再加入缚酸剂中和，然后喷雾，干燥制得产品。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中m为1-2的整数，n为2_3的整数。
3. 根据权利要求2所述的方法，其中m为1， n为3。
4. 根据权利要求l-3任一项所述的方法，在步骤(1)中，在20-50分钟内加入H2N(CH》n0H。
5. 根据权利要求4所述的方法，在步骤(1)中，在30-40分钟内加入H2N(CH》n0H。
6. 根据权利要求5所述的方法，在步骤(1)中，在35分钟内加入H2N(CH丄0H。
7. 根据权利要求l-3任一项所述的方法，步骤(1)中的反应温度为50-55°C。
8. 根据权利要求7所述的方法，步骤(1)中的反应温度为特别优选为50°C。
9. 根据权利要求l-3任一项所述的方法，步骤(1)中的反应时间为6小时。
10. 根据权利要求l所述的方法，步骤(5)中缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾中 一种或或几种。
全文摘要
本发明提供了如下结构式(I)的一种羧酸烷基胺酯的制备方法H2N(CH2)nOCO(CH2)mCH3(I)，其中m和n相同或不同，n为1-5的整数，m为0-5的整数。该方法包括如下步骤(1)向反应器中加入CH3(CH2)mCOOH后加入H2N(CH2)nOH，反应时间5-7小时；(2)将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中，用直接冰维持温度-5至15℃至全部加入；(3)向冰析液中加氯化钠，硫酸钠和氯化钾中的一种或几种进行盐析，物料完全析出；(4)在固液分离器中收集滤饼，待用，滤液中含有酸，回收利用；(5)将过滤产物加水溶解，再加入缚酸剂中和，然后喷雾，干燥制得产品。
文档编号C07C67/03GK101704744SQ200910228590
公开日2010年5月12日 申请日期2009年11月16日 优先权日2009年11月16日
发明者张兴华, 郝津来 申请人:天津德凯化工股份有限公司