使用碳-迈克尔化合物的方法_3

文档序号:8491245阅读:来源:国知局
0MPa、950MPa、或 900MPa。
[0036] 实施例
[0037] 在实施例中,使用以下各种术语和材料的名称,包括,例如:
[0038] 多官能丙烯酸酯化合物(双酚A环氧二丙烯酸酯,产品号CN 120Z,购自 Sartomer),多官能丙烯酸酯化合物(二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯,产品号SR355,购 自Sartomer),多官能丙稀酸醋化合物(乙氧基化(3)双酷A二丙稀酸醋,产品号SR349, 购自Sartomer),多官能丙烯酸酯化合物(芳族聚氨酯丙烯酸酯低聚物,产品号CN997, 购自Sartomer),多官能丙烯酸酯化合物(双酚A甘油(1甘油/苯酚)二丙烯酸酯, 购自Aldrich),催化剂(1,8-二氮杂双环[5. 4. 0] ^ 碳_7_稀,购自Aldrich),催 化剂(1,1,3, 3-四甲基胍,购自Aldrich),表面活性剂(有机硅表面活性剂,产品号 TEGOSTAB? B 8469,购自 Evonik Industries) ;1,1,1,3, 3-五氟丙烷(发泡剂,产品 号HFC 245fa,购自Honeywell Corporation),迈克尔供体(多官能乙酰乙酸醋化合物,三 轻甲基丙烷三乙酰乙酸醋,购自Lonza),聚醚多元醇(产品号Voranol 360,购自The Dow Chemical Company),聚醋多元醇(产品号Stepanpol PS-3152,购自Stepan),胺催化剂(产 品号 Polycat 5,购自 Air Products),胺催化剂(产品号 Polycat 8,购自 Air Products), 表面活性剂(产品号L-6900,购自Momentive),聚亚甲基聚苯基异氰酸酯(产品号PAPI 27,购自 The Dow Chemical Company)。
[0039] 碳-迈克尔化合物I
[0040] 碳-迈克尔化合物1如下制备。将双酚A甘油(1甘油/苯酚)二丙烯酸酯(15.00 克)加热至60°C。将预加热的双酚A甘油(1甘油/苯酚)二丙烯酸酯、SR355(15. 00克)、 1,8-二氮杂双环[5. 4. 0] 十一碳-7-烯(1. 24 克)和 TEGOSTAB? B 8469 (0· 46 克) 添加到容器中并以约900转/分钟机械搅拌2分钟。将HFC 245fa(8. 82克)添加到容器 的内容物中,将其以约900转/分钟机械搅拌另外2分钟。中止搅拌,将三羟甲基丙烷三乙 酰乙酸酯(14. 02克)添加到容器的内容物中,然后将容器内容物以约2500转/分钟机械 搅拌30秒,从而得到碳-迈克尔化合物1。
[0041] 碳-迈克尔化合物2
[0042] 碳-迈克尔化合物2如下制备。将SR355(15. 00克)、SR349(15. 00克)、1,8_二 氮杂双环[5. 4. 0] ^碳-7-烯(0· 84 克)和 TEGOSTAB? B 8469 (0· 45 克)添加到 容器中并以约900转/分钟机械搅拌2分钟。将HFC 245fa(8. 85克)添加到容器的内容 物中,将其以约900转/分钟机械搅拌另外2分钟。中止搅拌,将三羟甲基丙烷三乙酰乙酸 酯(14. 18克)添加到容器的内容物中,然后将容器内容物以约2500转/分钟机械搅拌30 秒,从而得到碳-迈克尔化合物2。
[0043] 碳-迈克尔化合物3
[0044] 碳-迈克尔化合物3如下制备。将SR355(15.00克)、CN997(15.00克)、1,8_二 氮杂双环[5. 4. 0]十一碳-7-烯(1. 12克)和TEGOSTAB? B 8469 (0· 53克)添加到 容器中并以约900转/分钟机械搅拌2分钟。将HFC 245fa(9. 81克)添加到容器的内容 物中,将其以约900转/分钟机械搅拌另外2分钟。中止搅拌,将三羟甲基丙烷三乙酰乙酸 酯(18. 93克)添加到容器的内容物中,然后将容器内容物以约2500转/分钟机械搅拌30 秒,从而得到碳-迈克尔化合物3。
[0045] 碳-迈克尔化合物4
[0046] 碳-迈克尔化合物4如下制备。将CN120Z(160. 00克)加热至60°C。将预加热的 CN120Z、SR355 (80. 00 克)、1,1,3, 3-四甲基胍(5. 60 克)和 TEGOSTAB? B 8469 (5. 48 克)添加到容器中并以约900转/分钟机械搅拌2分钟。将HFC 245fa (73. 05克)添加到 容器的内容物中,将其以约900转/分钟机械搅拌另外2分钟。中止搅拌,将三羟甲基丙烷 三乙酰乙酸酯(125. 27克)添加到容器的内容物中,然后将容器内容物以约2500转/分钟 机械搅拌30秒,从而得到碳-迈克尔化合物4。
[0047] 聚氨酷泡沬体
[0048] 聚氨酯泡沫体如下制备。将 Voranol 360 (15. 63 克)、St印anpol PS-3152 (3. 91 克)、Polycat 5 (0· 20 克)、Polycat 8 (0· 29 克)、和 L-6900 (0· 39 克)添加到容器中并以 约900转/分钟机械搅拌2分钟。将水(0. 39克)和HFC 245fa (5. 86克)添加到容器的 内容物中,将其以约900转/分钟机械搅拌另外2分钟。中止搅拌,将PAPI 27(24. 33克) 添加到容器的内容物中,然后将容器内容物以约2500转/分钟机械搅拌约5秒,从而得到 聚氨酯泡沫体。
[0049] 通过TA Instruments型号Q5000TGA在碳-迈克尔化合物1、2、3、和4以及聚氨酯 泡沫体上进行热重分析。热重分析在氮气下以10°c /分钟的温度斜升速率从20°C运行至 500°C。通过热重分析测定的起始热降解温度报告于表1。
[0050] 表 1
[0051]
【主权项】
1. 使用碳-迈克尔化合物来减少传热的方法,包括: 将所述碳-迈克尔化合物置于热量供应体和热量接收体之间,其中 所述碳-迈克尔化合物是多官能丙烯酸酯化合物与多官能迈克尔供体的反应产物;以 及 所述热量供应体的温度为l〇〇°C至290°C。
2. 权利要求1的方法,其中所述多官能丙烯酸酯化合物和所述多官能迈克尔供体按照 多官能丙烯酸酯化合物官能团摩尔数比迈克尔供体官能团摩尔数的摩尔比为〇. 5:3. O至 3. 0:0. 5进行反应。
3. 前述权利要求任一项的方法,其中所述碳-迈克尔化合物的热降解温度为300°C至 450。。。
4. 前述权利要求任一项的方法,其中所述多官能迈克尔供体是选自以下的多官能丙烯 酸酯化合物:三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,季戊四醇四丙烯酸酯,二-三羟甲基丙烷四丙烯酸 酯,二-季戊四醇六丙烯酸酯,二-季戊四醇五丙烯酸酯,二缩水甘油醚双酚-A的二丙烯酸 酯,乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯,环己烷二甲醇二丙烯 酸酯,或其组合。
5. 前述权利要求任一项的方法,其中所述多官能迈克尔供体选自源自甘油的乙酰乙 酸酯,三羟甲基丙烷,乙醇异山梨醇,新戊二醇,季戊四醇,二-羟甲基丙烷,二-季戊四醇, 二-季戊四醇,丙氧基化的单糖,三羟甲基乙烷,或其组合。
6. 前述权利要求任一项的方法,其中所述多官能丙烯酸酯化合物和所述多官能迈 克尔供体在催化剂的存在下反应,所述催化剂选自1,1,3, 3-四甲基胍,1,8-二氮杂双环 [5. 4. 0] 十一碳-7-烯,1,5-二氮杂双环[4. 3. 0]壬-5-烯,四甲基氢氧化铵,(2-羟基乙 基)三甲基氢氧化铵,碳酸钾,磷酸钾,苯酚钾,苯酚钠,四乙基氢氧化铵,或其组合,其中所 述催化剂的浓度为〇. 001摩尔催化剂/当量官能化的迈克尔供体至1摩尔催化剂/当量官 能化的迈克尔供体。
7. 前述权利要求任一项的方法,其中所述多官能丙烯酸酯化合物和所述多官能 迈克尔供体在发泡剂的存在下反应,所述发泡剂选自环戊烷,正戊烷,二甲醇缩甲醛, 甲酸甲酯,甲基丁烷,1,1,2, 2, 3-五氟丙烷,1,1,1,3, 3-五氟丙烷,1,1,1,3, 3-五 氟 丁烷,1,1,1,2, 3, 4, 4, 5, 5, 5-十氟戊烷,顺式-1,1,1,4, 4, 4-六氟丁 -2-烯,反 式-1-氯-3, 3, 3-三氟丙烯,或其组合,其中所述发泡剂的浓度为0. 5wt %至50wt %催化 剂,基于所述多官能迈克尔供体和所述多官能丙烯酸酯化合物的总重量。
8. 前述权利要求任一项的方法,其中所述多官能丙烯酸酯化合物和所述多官能迈克尔 供体在表面活性剂的存在下反应,所述表面活性剂的浓度为〇. Iwt %至5. Owt %,基于所述 多官能迈克尔供体和所述多官能丙烯酸酯化合物的总重量。
9. 前述权利要求任一项的方法,其中所述碳-迈克尔化合物是闭孔泡沫体。
【专利摘要】本申请的实施方式涉及使用碳-迈克尔化合物。例如,使用碳-迈克尔化合物以减少传热的方法可以包括将所述碳-迈克尔化合物置于热量供应体和热量接收体之间,其中所述碳-迈克尔化合物是多官能丙烯酸酯化合物与多官能迈克尔供体的反应产物;以及所述热量供应体的温度为100℃至290℃。
【IPC分类】C08J9-14
【公开号】CN104812816
【申请号】CN201380061325
【发明人】金鑫, D·莱瑟姆, S·克雷恩, M·索南夏因
【申请人】陶氏环球技术有限责任公司
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2013年9月26日
【公告号】EP2900743A1, US20150218431, WO2014052644A1
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