ET-分子筛复合降温母粒的组成及重量份数； PET树脂 90份； 分子量调节剂 2份； 13X型分子筛 1份； 偶联剂钛酸酯 1. 5份； 分散剂硬脂酸镁 3. 5份； 稳定剂磷酸三甲酯 1份； 润滑剂己烯基双硬脂酰胺 1份。
[0029] 其中分子量调节剂为叔丁基过氧化氢：二叔丁基过氧化氢=1 : 1;树脂特性粘度 为0. 675±0. 03dl/g ;分子筛的粒度为为0. 05-5Mm。
[0030] 2、制备PET-分子筛复合降温母粒的具体方法如下： 1)、干燥：将基体树脂PET切片在120°C真空干燥6小时以上；将分子筛在120°C干燥4 小时。
[0031] 2)、生长：将分子筛、偶联剂和分散剂经处理后放入分子量调节剂超声振荡1小 时，在常压50°C封闭搅拌条件下使分子量调节剂在分子筛中生长24小时直至吸附平衡。
[0032] 3)、混合：将PET树脂、稳定剂、润滑剂利用高速混合机混合均匀。
[0033] 4)、启动双螺杆挤出机，将螺杆转速缓慢调至40r/min，喂料转速15r/min，2中物 料加至加料口，1中物料采取中段加料。塑化时间控制在3分钟左右，挤出机温度设定为： 一区温度250°C，二区温度255°C，三区温度260°C，四区温度265°C，五区温度265°C，六区 温度255°C，在温度240-270°C下用双螺杆进行熔融挤出切粒。
[0034] 实施例2: 1、实施例2的PET-分子筛复合降温母粒的组成及重量份数； PET树脂 85份； 分子量调节剂 4份； 13X型分子筛 3份； 偶联剂钛酸酯 1份； 分散剂硬脂酸镁 6份； 稳定剂磷酸三甲酯 0.5份； 润滑剂己烯基双硬脂酰胺 0. 5份。
[0035] 其中分子量调节剂为叔丁基过氧化氢：二叔丁基过氧化氢=1:1;树脂特性粘度 为0. 675±0. 03dl/g ;分子筛的粒度为为0. 05-5Mm。
[0036] 2、制备PET-分子筛复合降温母粒的具体方法同实施例1. 实施例3 1、实施例3的PET-分子筛复合降温母粒的组成及重量份数； PET树脂 85份； 分子量调节剂 4. 5份； 13X型分子筛 5份； 偶联剂钛酸酯 1. 5份； 分散剂硬脂酸镁 3份； 稳定剂磷酸三甲酯 0.5份； 润滑剂己烯基双硬脂酰胺 0. 5份。
[0037] 其中分子量调节剂为叔丁基过氧化氢：二叔丁基过氧化氢=1 : 1;树脂特性粘度 为0. 675±0. 03dl/g ;分子筛的粒度为为0. 05-5Mm。
[0038] 2、制备PET-分子筛复合降温母粒的具体方法同实施例1. 实施例4 1、实施例4的PET-分子筛复合降温母粒的组成及重量份数； PET树脂 85份； 分子量调节剂 3份； 13X型分子筛 7份； 偶联剂钛酸酯 1份； 分散剂硬脂酸镁 3份； 稳定剂磷酸三甲酯 0.5份； 润滑剂己烯基双硬脂酰胺 0. 5份。
[0039] 其中分子量调节剂为叔丁基过氧化氢：二叔丁基过氧化氢=1 : 1;树脂特性粘度 为0. 675±0. 03dl/g ;分子筛的粒度为为0. 05-5Mm。
[0040] 2、制备PET-分子筛复合降温母粒的具体方法同实施例1. 对比实施例1 1、 对比实施例1的PET降温母粒的组成及重量份数； PET树脂 90份； 分子量调节剂 3份； 偶联剂钛酸酯 1. 5份； 分散剂硬脂酸镁 4. 5份； 稳定剂磷酸三甲酯 0.5份； 润滑剂己烯基双硬脂酰胺 0. 5份。
[0041] 其中分子量调节剂为叔丁基过氧化氢：二叔丁基过氧化氢=1 : 1;树脂特性粘度 为 0? 675±0. 03dl/g ; 2、 对比实施例1的PET降温母粒的制备方法，包括以下步骤： 1) 将PET树脂、分子量调节剂、偶联剂、分散剂、稳定剂、润滑剂按照原料配比加入高 速混合机混合均匀； 2) 启动双螺杆挤出机，将步骤1)得到的混合物料在温度240-270°C下用双螺杆进 行恪融挤出切粒。螺杆转速缓慢调至40r/min，喂料转速15r/min，塑化时间控制在3分 钟左右，挤出机温度设定为：一区温度250°C，二区温度255°C，三区温度260°C，四区温度 265°C，五区温度265°C，六区温度255°C。
[0042] 将上述实施例和比较例的PET降温母粒按照1.4%的重量比分别添加到PET纤 维中，然后混合均匀，用双螺杆挤出机造粒，测试熔融指数，制备标准样条测试各项性能；另 外，将未加降温母粒的PET制备标准样条，按相同测试条件测试各项性能和熔融指数；得到 的性能测试结果如下：
表1性能测试结果 从上述结果看出，分子筛的加入从微观角度上增大了分子量调节剂与聚合物的接触面 积，降低了挥发，提高了其利用率，分子链降解速度快而均匀，使PET相对分子质量减小，分 布变窄，流动性提高，对于PET基无机纳米复合材料的加工，此方法能够防止分子筛在聚合 物中团聚，又能提高其流动性能，改善有机-无机结合效果，提高其纤维可纺性。加入分子 筛可以明显改善降温母粒带来的断裂强度下降的缺点，弥补了以往降温母粒性能单一的不 足。将制备的PET-分子筛复合降温母粒应用在PET纤维中，实现了熔体流动性和纤维综合 性能的同时提高，实现了母粒多功能化，缩短了加工工序，减少原料消耗，提高了生产效率。 [0043] 最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参 照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可 以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发 明的精神和范围。
【主权项】
1. 一种PET-分子筛复合降温母粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程： 将基体树脂切片与分子筛进行干燥；将分子筛、偶联剂、分散剂经处理后放入分子量 调节剂超声震荡，常压封闭搅拌，使分子量调节剂在分子筛中生长直至吸附平衡；将PET树 脂切片、稳定剂、润滑剂利用高速混合机混合均匀；将混合物料、添加比例为（以下均为份数 比）：PET树脂70-90份；分子量调节剂0. 5-5份；分子筛1-10份；偶联剂0. 2-2份；分散 剂1-10份；稳定剂〇. 5-2份；润滑剂0. 5-2份；在双螺杆中进行熔融挤出切粒，即可。2. 根据权利要求1所述的一种PET-分子筛复合降温母粒的制备方法，其特征在于，所 述PET树脂为聚对苯二甲酸己二醇酯，树脂特性粘度为0. 675±0. 03dl/g ;分子量调节剂为 分子量调节剂为叔丁基过氧化氢：二叔丁基过氧化氢=(1-2) : (1-2);偶联剂为钛酸酯； 分散剂为硬脂酸镁；稳定剂为磷酸三甲酯；润滑剂为己烯基双硬脂酰胺。3. 根据权利要求1所述的一种PET-分子筛复合降温母粒的制备方法，其特征在于，所 述分子筛包括微孔孔径为〇. 3-5. Onm的沸石分子筛和中孔分子筛、13X型分子筛，Y型分子 筛、丝光沸石分子筛、13型分子筛，MCM-41分子筛，比较理想的孔径范围为0. 6-3纳米的分子 筛，分子筛的粒度在〇. 〇5-4〇Mm，理想的粒度为0. 05-5Mm。4. 根据权利要求1所述的一种PET-分子筛复合降温母粒的制备方法，其特征在于，所 述干燥PET基体树脂切片在120°C真空干燥3-6小时；分子筛在120°C干燥2-5小时。5. 根据权利要求1所述的一种PET-分子筛复合降温母粒的制备方法，其特征在于， 所述干燥分子筛，偶联剂，分散剂，经处理后放入分子量调节剂，超声振荡1-3小时，在常压 40°C -60°C封闭搅拌条件下使分子量调节剂在分子筛中生长20-36小时直至吸附平衡。6. 根据权利要求1所述的一种PET-分子筛复合降温母粒的制备方法，其特征在于，所 述干燥的PET树脂；稳定剂；润滑剂，利用高速混合机将其混合均匀。7. 根据权利要求1所述的一种PET-分子筛复合降温母粒的制备方法，其特征在于， 所述造粒：启动双螺杆挤出机，物料加至加料口，物料采取中段加料，螺杆转速缓慢调至 80-500r/min，喂料转速15-300r/min，塑化时间1-5分钟，挤出机温度设定为：一区温度 250°C，二区温度255°C，三区温度260°C，四区温度265°C，五区温度265°C，六区温度255°C， 在温度240-270°C下用双螺杆进行熔融挤出切粒。
【专利摘要】一种PET-分子筛复合降温母粒的制备方法，涉及一种高分子材料制备方法，所述方法包括以下过程：将基体树脂切片与分子筛进行干燥；将分子筛、偶联剂、分散剂经处理后放入分子量调节剂超声震荡，常压封闭搅拌，使分子量调节剂在分子筛中生长直至吸附平衡；将PET树脂切片、稳定剂、润滑剂利用高速混合机混合均匀；将混合物料在双螺杆中进行熔融挤出切粒。该方法从微观角度上增大了分子量调节剂与聚合物的接触面积，降低了挥发，提高了其利用率，分子链降解速度快而均匀，使PET相对分子质量减小，分布变窄，流动性提高。
【IPC分类】B29C47/92, C08K5/521, C08K5/14, C08K5/098, C08K5/20, C08K13/02, C08K3/34, C08L67/02
【公开号】CN105086388
【申请号】CN201510562601
【发明人】葛铁军, 孙佳琪, 何晓峰
【申请人】沈阳化工大学
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月7日...