folinC和GuttiferoneK提取 中的应用：
[0092] 称取45g云南藤黄果实粉末，225mL乙醇溶剂，回流三次，每次3小时，浓缩干燥得 23. 3g粗浸膏。
[0093] 取230mg按照本实施例的方法制得的分子印迹聚合物装柱，用30%甲醇润柱。取 3. 0g云南藤黄果实粗浸膏，用12ml70%乙醇超声溶解上柱，待上柱溶液流尽后，用30%甲 醇淋洗，直至高效液相色谱检测显示杂质已全部洗脱完毕。再用50%甲醇水溶液洗脱，直至 高效液相色谱检测显示GuttiferoneK已全部洗脱完毕，合并洗脱液，浓缩干燥得46mg纯 度为88%的GuttiferoneK(1.0g浸膏换算所得产量，得率1.0%)。再用70%甲醇洗脱， 直至高效液相显示OblongifolinC被全部洗脱完毕，合并该洗脱液，浓缩干燥得67mg纯度 为95%的OblongifolinC(3. 0g浸膏换算所得产量，得率2.2% )。
[0094] 本实施例的高效液相色谱检测的色谱条件同实施例一。
[0095] Oblongifolin分子印迹聚合物的再生：将上述试验后的分子印迹聚合物，用10% 乙酸甲醇溶液以及甲醇依次洗脱，即可再生用于下一次的提取。
[0096] 实施例4
[0097] (1)备料
[0098] 本实施例各组分按如下用量配比配料：模板分子（OblongifolinC)84mg，功能单 体（丙烯酰胺）72mg，交联剂（二乙烯苯）650mg，引发剂（偶氮二异戊腈）18mg，致孔剂（甲 苯）6mL〇
[0099] (2)制备带有模板分子OblongifolinC的分子印迹聚合物
[0100] 将步骤（1)中备好的模板分子OblongifolinC、丙稀酰胺、二乙稀苯、偶氮二异戊 腈、甲苯混合，超声10分钟，然后充氮气除氧10分钟，密封，80°C水浴聚合24小时，得到带 有模板分子OblongifolinC的分子印迹聚合物。
[0101] (3)制备脱去模板分子的分子印迹聚合物
[0102] 将步骤⑵中得到的带有模板分子OblongifolinC的分子印迹聚合物研磨，过 400目金属筛，用10%乙酸甲醇溶液回流，直至高效液相检测无模板分子为止，然后于60°C 干燥，得到分子印迹聚合物247mg。
[0103]OblongifolinC模板分子印迹聚合物在OblongifolinC和GuttiferoneK提取 中的应用：
[0104] 称取45g云南藤黄果实粉末，225mL乙醇溶剂，回流三次，每次3小时，浓缩干燥得 23. 3g粗浸膏。
[0105] 取247mg按照本实施例的方法制得的分子印迹聚合物装柱，用30%甲醇润柱。
[0106] 取5. 0g云南藤黄果实粗浸膏，用25ml乙腈超声溶解上柱，待上柱溶液流尽后，用 40%甲醇淋洗，直至高效液相色谱检测显示杂质已全部洗脱完毕。再用50%甲醇水溶液洗 脱，直至高效液相色谱检测显示GuttiferoneK已全部洗脱完毕，合该洗脱液，浓缩干燥得 49mg纯度为87%的GuttiferoneK(5. 0g浸膏换算所得产量，得率1. 0% )。再用70%甲醇 洗脱，直至高效液相色谱检测显示OblongifolinC已全部洗脱完毕，合并洗脱液，浓缩干燥 得71mg纯度为95%的OblongifolinC(5.0g浸膏换算所得产量，得率1.4% )。
[0107] 本实施例的高效液相色谱检测的色谱条件同实施例一。
[0108] Oblongifolin分子印迹聚合物的再生：将上述试验后的分子印迹聚合物，用10% 乙酸甲醇溶液以及甲醇依次洗脱，即可再生用于下一次的提取。
[0109] 本发明所涉及的多个方面已做如上阐述。然而，应理解的是，在不偏离本发明精神 之前提下，本领域专业人员可对其进行等同改变和修饰，所述改变和修饰同样落入本申请 所附权利要求的覆盖范围。
【主权项】
1. 一种OblongifolinC分子印迹聚合物，其特征在于，所述聚合物通过以下步骤制 备： (1)将 0· 125mmolOblongifolinC、0. 5 ~lmmol功能单体、1· 25 ~5mmol交联剂、 0. 03~0. 12mmol引发剂和0. 5~6mL致孔剂混和，超声脱气，然后充氮除氧，密封后于40~ 80°C恒温水浴聚合12~24小时，得到含有OblongifolinC的聚合物； ⑵将步骤⑴所得聚合物研磨、过筛，用10%乙酸甲醇溶液回流除去Oblongifolin C，得到OblongifolinC分子印迹聚合物； 所述的功能单体选自丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶或甲基丙烯酸，所述的交联剂选自二甲 基丙烯酸乙二醇酯或二乙烯苯，所述的引发剂选自偶氮二异丁腈或偶氮二异戊腈，所述的 致孔剂选自二甲亚砜、乙腈、氯仿或甲苯。2. -种如权利要求1所述的OblongifolinC分子印迹聚合物的制备方法，其特征在 于，所述方法包括以下步骤： (1)将 0· 125mmolOblongifolinC、0. 5 ~lmmol功能单体、1· 25 ~5mmol交联剂、 0. 03~0. 12mmol引发剂和0. 5~6mL致孔剂混和，超声脱气，然后充氮除氧，密封后于40~ 80°C恒温水浴聚合12~24小时，得到含有OblongifolinC的聚合物； ⑵将步骤⑴所得聚合物研磨、过筛，用10%乙酸甲醇溶液回流除去Oblongifolin C，得到OblongifolinC分子印迹聚合物； 所述功能单体选自丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶或甲基丙烯酸，所述交联剂选自二甲基丙 烯酸乙二醇酯或二乙烯苯，所述引发剂选自偶氮二异丁腈或偶氮二异戊腈，所述致孔剂选 自二甲亚砜、乙腈、氯仿或甲苯。3. 如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括将OblongifolinC分子印 迹聚合物置于真空干燥箱中干燥至恒重的步骤。4. 如权利要求1所述的OblongifolinC分子印迹聚合物在分离提纯OblongifolinC 和GuttiferoneK中的应用。5. 如权利要求4所述的应用，其特征在于，所述应用包括以下步骤： (1) 将如权利要求1所述的OblongifolinC分子印迹聚合物装柱做SPE柱，用30%甲 醇润柱； (2) 将云南藤黄果实95 %乙醇粗提物用70 %~100 %甲醇、70~100 %乙醇或70~ 100%乙腈溶解后上柱，所述溶剂的用量为所述粗提物用量的2~5倍，且所述粗提物与所 述OblongifolinC分子印迹聚合物的质量比为4:1~20:1 ; (3) 用30%~40%甲醇洗脱，直至高效液相色谱检测显示所述粗提物中的杂质已全部 洗脱完毕； (4) 用50%甲醇洗脱，直至高效液相色谱检测显示所述粗提物中的GuttiferoneK已 全部洗脱完毕，合并洗脱液，浓缩，干燥，得GuttiferoneK; (3)用70%甲醇洗脱，直至高效液相色谱检测显示所述粗提物中的OblongifolinC已 全部洗脱完毕，合并洗脱液，浓缩，干燥，得OblongifolinC。6. 如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述高效液相色谱检测的色谱条件如下： 色谱柱：Shim_packVP-0DScolumn，250X4. 6mm，4. 5μπι; 流动相：C:乙腈，D:0. 1 %甲酸水； 梯度洗脱程序：〇_15min，C:D= 30:70 - 100:0，15-35min，C:D= 100:0 - 100:0， 35-50min，C:D= 100:0 - 30:70,50-60min，C:D= 30:70 - 30:70 ; 流速：1.OmL/min; 检测波长：347nm〇
【专利摘要】本发明公开了一种Oblongifolin？C分子印迹聚合物，所述聚合物通过以下步骤制备：(1)将0.125mmol？Oblongifolin？C、0.5～1mmol功能单体、1.25～5mmol交联剂、0.03～0.12mmol引发剂和0.5～6mL致孔剂混和，超声脱气，然后充氮除氧，密封后于40～80℃恒温水浴聚合12～24小时，得到含有Oblongifolin？C的聚合物；(2)将步骤(1)所得聚合物研磨、过筛，用10％乙酸甲醇溶液回流除去Oblongifolin？C，得到Oblongifolin？C分子印迹聚合物；本发明还公开了上述Oblongifolin？C分子印迹聚合物的制备方法和应用。<!-- 2 -->
【IPC分类】C07C49/835, C08F212/36, C08F222/14, C07C45/79, C08F226/06, C08F222/06, C08F220/56, C08J9/28
【公开号】CN105348440
【申请号】CN201510707718
【发明人】徐宏喜, 王丽萍, 付文卫, 谭红胜, 张宝军
【申请人】上海中医药大学
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年10月27日