聚酰胺的制造方法_2

文档序号:9610846阅读:来源:国知局
聚酷胺膜的 单体的公知的、W及今后被用作单体的二酷氯。就二酷氯而言,在一种或多种实施方式中, 从制造用于在显示器用元件、光学用元件、照明用元件或传感器元件等电子部件中使用的 聚酷胺膜的聚酷胺的观点考虑,可W列举选自下述化合物W及它们的组合。
[0052]
中 巧 阳05引在上述二酷氯的式中,P= 4、q= 3,Ri、Rz、Rs、R4、Rs选自氨、面素(氣化物、氯化 物、漠化物和舰化物)、烷基、面代烷基等取代烷基、硝基、氛基、硫代烷基、烷氧基、面代烧氧 基等取代烷氧基、芳基、面代芳基等取代芳基、烷基醋、和面代芳基等取代烷基醋、W及它们 的组合。此外,Ri也可W各自不同,R2也可W各自不同,R3也可W各自不同,R4也可W各自 不同,Rs也可W各自不同。Gi选自共价键、邸2基、C(CH3)2基、C(CF3)2基、C(CX3)2基(其中 X为面素)、CO基、ο原子、S原子、S〇2基、Si(CH3) 2基、9, 9-巧基、取代9, 9-巧基和OZO基, Z为苯基、联苯基、全氣联苯基、9, 9-联苯基巧基和取代9, 9-联苯基巧基等的芳基或取代芳 基。
[0054] 其中,就二酷氯而言,在一种或多种实施方式中,从制造用于在显示器用元件、光 学用元件、照明用元件或传感器元件等电子部件中使用的聚酷胺膜的聚酷胺的观点考虑, 可W列举对苯二甲酯氯、间苯二甲酯氯、2, 6-糞二酷氯、4, 4'-联苯基酷氯和四氨对苯二 甲酯氯W及它们的组合。 阳化5][二胺]
[0056]本发明的制造方法中使用的二胺,没有特别的限制,可W列举用作合成聚酷胺膜 的单体的公知的、W及今后被用作单体的二胺。在一种或多种实施方式中,从制造用于在显 示器用元件、光学用元件、照明用元件或传感器元件等电子部件中使用的聚酷胺膜的聚酷 胺的观点考虑,可W列举下述化合物W及它们的组合。
[0057]
阳化引在上述二胺的式中,口 = 4,111=1或2,1?6、咕、咕、39、町。、町1选自氨、面素(氣化物、 氯化物、漠化物和舰化物)、烷基、面代烷基等取代烷基、硝基、氛基、硫代烷基、烷氧基、面代 烷氧基等取代烷氧基、芳基、面代芳基等取代芳基、烷基醋、面代芳基等取代烷基醋、W及它 们的组合。此外,Re也可W各自不同,R7也可W各自不同,Rs也可W各自不同,Rg也可W各 自不同,Ri。也可W各自不同,Rn也可W各自不同。G2和Gs选自共价键、邸2基、"邸3)2基、 C(CFs) 2基、C(CX3)基(其中X为面素)、C0基、0原子、S原子、SO2基、Si(CH3) 2基、9, 9-巧 基、取代9, 9-巧基W及0Z0基,Z为苯基、联苯基、全氣联苯基、9, 9-联苯基巧基W及取代 9, 9-联苯基巧基等的芳基或取代芳基。
[0059] 其中,就二胺而言,在一种或多种实施方式中,从制造用于在显示器用元件、光学 用元件、照明用元件或传感器元件等电子部件中使用的聚酷胺膜的聚酷胺的观点考虑,可W列举4,4'-二氨基-2,2'-双Ξ氣甲基联苯胺、9,9-双(4-氨基苯基)巧、9,9-双 (3-氣-4-氨基苯基)巧、2,2'-双Ξ氣甲氧基联苯胺、4,4'-二氨基-2,2'-双Ξ氣甲 基二苯酸、双(4-氨基-2-Ξ氣甲基苯基氧基)苯、双(4-氨基-2-Ξ氣甲基苯基氧基)联 苯、3, 5-二氨基苯甲酸、双(4-氨基苯基)讽值DS)W及它们的组合。 W60][捕集试剂]
[0061]在本发明中,捕集试剂是指能够捕集盐酸的化合物或含有该化合物的组合物。作 为捕集试剂,只要能够捕集在聚合反应中产生的盐酸即可,没有特别的限定,能够使用被用 作捕集试剂的公知的、W及今后被使用的捕集试剂。在一种或多种实施方式中,捕集试剂为 氧化丙締(Pro)。氧化丙締通过形成氯代丙醇而捕集盐酸。 阳0创[第一实施方式]
[0063] 本发明的第一制造方法包括下述工序(a)~(C)。 W64] 工序(a):将二胺溶解于非酷胺系有机溶剂中, W65] 工序化):将二酷氯添加到工序(a)中得到的溶液中,使二胺和二酷氯反应,得到 聚酷胺,
[0066] 工序(C):在工序化)中,在添加至少一部分的二酷氯后或与添加同时,添加能够 捕集盐酸的捕集试剂。
[0067] 作为工序化)中的二酷氯的添加方法,在一种或多种实施方式中,从抑制急剧发 热方面考虑,可W列举分几次添加。添加的二酷氯的形态,在一种或多种实施方式中,从容 易溶解方面考虑,可W列举粉末,但是,也可W为块状,也可W为加热烙融状态。所分的次 数,在未被限定的一种或多种实施方式中,可W列举2~10次,或者3~5次。工序化)的 反应体系的溫度,在一种或多种实施方式中,从抑制反应热带来的高溫化的方面考虑,可W 列举冷却、或者、冷却或维持在超过0°C且为50°CW下、3°C~40°C、或者4°C~10°C的范围。
[0068] 作为工序(C)中的捕集试剂的添加方法,在一种或多种实施方式中,从促进聚合 反应的观点考虑,可W列举如上所述将至少一部分的二酷氯分成几次添加,在至少一部分 的二酷氯的添加后或添加中,添加捕集试剂,或者,可W列举在至少一部分的二酷氯的添加 后,添加捕集试剂。作为上述至少一部分的二酷氯的量,在一种或多种实施方式中,可W列 举添加的二酷氯总体的80~lOOmol%、90~lOOmol%、或、95~lOOmol%。作为捕集试剂 的添加方法,在其它的一种或多种实施方式中,可W列举如上所述将二酷氯分成几次添加, 在添加后或添加中,在反应液发生白浊的时刻添加捕集试剂。就添加的二酷氯的总量而言, 在一种或多种实施方式中,能够适当地设定为达到最终得到的聚酷胺溶液的所期望的粘度 的量。作为捕集试剂的添加量,在一种或多种实施方式中,可W列举二胺单体的摩尔数的 1. 5~5. 0倍、2. 0~4. 0倍、或2. 2~3. 0倍。
[0069] 根据本发明的第一制造方法,在一种或多种实施方式中,能够将聚酷胺W溶解于 溶剂的聚酷胺溶液的形式而合成。另外,根据本发明的第一制造方法,在一种或多种实施方 式中,能够在不存在酷胺系溶剂的条件下进行该聚酷胺的制造。
[0070] [第二实施方式]
[0071] 本发明的第二制造方法包括下述工序(a')~(C')。
[0072] 工序(a'):将二胺溶解于含有10质量% ^下的酷胺系有机溶剂的非酷胺系有机 溶剂中,
[0073]工序化:将二酷氯添加到工序(a')中得到的溶液中,使二胺和二酷氯反应, 得到聚酷胺, 阳074] 工序(C'):在工序化')之前、与工序化')的开始同时、W及工序化')期 间中的至少任一时刻,添加能够捕集盐酸的捕集试剂。 阳0巧]作为工序化')中的二酷氯的添加方法,在一种或多种实施方式中,能够与上述 工序化)同样。
[0076] 就工序(C')的捕集试剂而言,在一种或多种实施方式中,从抑制白浊的发生的 观点考虑,优选在超过溶剂所含有的酷胺系有机溶剂能够捕捉的盐酸量之前添加。另外,即 使将捕集试剂在工序化')之前或与工序化')的开始同时进行添加,在溶剂中存在酷胺 系溶剂,因此能够抑制捕集试剂和二胺反应或稳定化导致的阻碍聚合反应。作为捕集试剂 的添加量,在一种或多种实施方式中,可W列举二胺单体的摩尔数的1. 5~5. 0倍、2. 0~ 4.0倍、或2. 2~3.0倍。
[0077]根据本发明的第二制造方法,在一种或多种实施方式中,能够将聚酷胺W溶解于 溶剂的聚酷胺溶液的形式而合成。另外,根据本发明的第二制造方法,在一种或多种实施方 式中,能够减少酷胺系溶剂的使用,并抑制反应溶液的白浊和凝胶化,来制造聚酷胺溶液。
[0078]本发明的制造方法,在一种或多种实施方式中,从提高聚酷胺膜的耐热特性的观 点考虑,还包括将上述聚酷胺的末端的-C00H基和-畑2基的一者或两者封端的工序。聚酷 胺的末端为-NH2基时,通过使聚合化聚酷胺与苯甲酯氯反应,能够将聚酷胺的末端封端, 另外,聚酷胺的末端为-C00H时,通过使聚合化聚酷胺与苯胺反应,能够将聚酷胺的末端封 端,但是,封端的方法并不限定于该方法。
[0079]本发明的制造方法,在一种或多种实施方式中,从将聚酷胺溶液用于显示器用元 件、光学用元件、照明用元件或传感器元件的制造的观点考虑,能够在不存在无机盐的条件 下进行。
[0080] 本发明的制造方法,在一种或多种实施方式中,从用于显示器用元件、光学用元 件、照明用元件或传感器元件的制造的观点考虑,能够通过使合成的聚酷胺的溶液中的聚 酷胺沉淀,再溶解于溶剂中,形成溶解于新溶剂的聚酷胺溶液。沉淀能够用通常的方法进 行,在一种或多种实施方式中,可W列举通过向例如甲醇、乙醇、异丙醇等中的添加,进行沉 淀、洗涂、溶解于溶剂。
[00川[再溶解的溶剂]
[0082]作为上述再溶解的溶剂,根据一种或多种实施方式,从提高聚酷胺向溶剂的溶解 性的观点考虑,上述溶剂可W列举极性溶剂或含有一种W上的极性溶剂的混合溶剂。上 述溶剂,在一种或多种实施方式中,从提高聚酷胺向溶剂的溶解性的观点W及提高聚酷胺 膜与支撑材料的粘接性的观点考虑,可W列举甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇(IPA)、下醇、乙酬、 甲乙酬(MEK)、甲基异下基酬(MI服)、甲苯、甲酪、二甲苯、丙二醇单甲酸乙酸醋(PGMEA)、 N,N-二甲基乙酷胺(DMAc)或者N-甲基-2-化咯烧酬(NMP)、二甲基亚讽(DMS0)、下基溶纤 剂、丫-下内醋、α-甲基-丫-下内醋、甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、乙二醇单下酸、二乙二醇单 下酸、Ν,Ν-二甲基甲酯胺(DMF)、3-甲氧基-Ν,Ν-二甲基丙酷胺、3-下氧基-Ν,Ν-二甲基丙 烧酷胺、1-乙基-2-化咯烧酬、Ν,Ν-二甲基丙烷酷胺、1-甲基-2-赃晚酬、碳酸亚丙醋、W 及它们的组合、或者至少含有一种上述溶剂的混合溶剂。
[0083][聚酷胺溶液]
[0084]本发明在其它方式中,设及聚酷胺溶液,即含有利用上述本发明的制造方法制得 的聚酷胺的溶液下,也称作"本发明的聚酷胺溶液")。本发明的聚酷胺溶液中的溶剂 可W为合成时使用的溶剂,也可W为再溶解中使用的上述溶剂。 阳0财[聚酷胺的含量]
[0086]本发明的聚酷胺溶液中的聚酷胺,从将膜用于显示器用元件、光学用元件、照明 用元件或传感器元件的观点考虑,在一种或多种实施方式中,可W列举2重量%W上、3重 量% ^上、或者5重量% ^上,从同样的观点考虑,可W列举30重量%W下、20重量%W下、 或者15重量%W下。
[0087] 本发明的聚酷胺溶液,在一种或多种实施方式中,也可W含
当前第2页1 2 3 4 5 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1