专利名称：一种制备纳米石墨粉的方法
技术领域：
本发明涉及石墨，具体来说涉及一种制备石墨粉的方法，更特别地，本发明涉及一种制备纳米石墨粉的方法。
背景技术：
石墨粉是一种应用广泛的材料，可作为铸造材料、耐火材料、染料、电极糊等的原料。根据对石墨材料要求的不同，石墨粉的颗粒直径也存在很大的差别。
纳米石墨粉是高导电、导热、高润滑、隐型、屏蔽电池等技术的新型材料，制备纳米石墨粉是碳素材料的发展方向。
在现有技术中，有多种方法可获得超细粉末的石墨粉，如专利公开号CN1244495A中公开的超细石墨粉体制备方法使用射流对撞及辅助物理效应进行粉碎，制得纯度高、杂质少的石墨颗粒，并且使平均粒径＜2um的超细石墨得率大大提高。但是，使用该方法获得的石墨粉颗粒直径未达到纳米级，在一些用途上受到限制。
另外，还有报导利用TNT炸药来爆轰合成纳米石墨粉的研究(如西安交通大学学报，2003年7月，关锦清等)。但是，使用这些方法能耗和成本较高、工艺复杂，而且在制备过程中可能存在不稳定、结果难以控制的情况。
在专利公开号为CN1378975和CN1378976的两项专利中，分别公开了一种双石墨电极制备纳米石墨碳溶胶的方法以及一种用纳米石墨溶胶制备纳米石墨碳粉的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无需任何包裹剂、粒度可控制的制备纳米石墨粉的方法，所述的方法是采用超声电解法来制备的，该方法包括(1)以石墨粉填充在塑料滤网或以石墨电极为正极，以不锈钢板或钛板为负极，将两极浸在以水为电解液的电解槽中，通电进行超声电解，定期用超声波探头插入电解槽中超声分散，得到3-5WT％的超声电解氧化纳米石墨溶胶；
(2)将石墨溶胶自然沉淀一定时间，过滤获得纳米石墨溶胶。
(3)采用低温燥干法将纳米石墨溶胶干燥物粉碎成细粉，为100NM以下的石墨粉。
进一步地，本发明的制备纳米石墨粉的方法的电解条件为全波或半波整流电流2-10A，电解时的电压在4-10V之间，电解氧化40-60小时，每隔3-5小时用超声波探头插入电解槽中超声分散10-30分钟。电源采用全波或半波，电解效率提高。
在本发明的方法中，使用的电解液可以为纯净水、自来水、蒸馏水或去离子水。选用何种水可以根据对纳米石墨粉纯度的不同要求来决定。
在本发明的方法中，石墨溶胶自然沉淀的时间在10-30小时之间。
在本发明的方法中，采用滤纸对石墨溶胶进行过滤，控制纳米石墨粉的粒度，获得粒度更细分布更窄的纳米石墨溶胶。此石墨溶胶放置半年无沉淀物产生。
在本发明的方法中，采用45℃-52℃低温干燥法将纳米石墨溶胶干燥物粉碎成100NM以下石墨细粉。
本发明的方法在电解过程中，定期用超声波探头插入电解槽中进行超声分散，可加速电解氧化，减缓沉淀和进一步粉碎石墨粉。
本发明的方法将石墨粉填充在塑料滤网中作为正极，或以石墨电极作为正极，无需电极隔板。
本发明与现有技术所公开的技术相比，具有低能耗、高效率、成本低、纯度高、杂质少的特点，并且无需任何包裹剂、粒度可控制、工艺方法简便、可靠性高、适合于工业规模的生产，因此具有良好的经济效益和社会效益。
具体实施例方式
实施例1第一步，将粒径在0.8mm左右的石墨粉，填充在直径30MM、长120MM、厚0.5-1MM、500目以上的塑料滤网中，压紧后为正极，也可以用石墨电极为正极，将2×30×120MM的不锈钢为负极，把它们浸在以自来水水为电解液的单槽电解槽中，通过全波或半波整流电流2-7A，电压控制在4-10V之间，温度控制在30℃-70℃，电解氧化48小时，每隔3-5小时用超声波探头插入电解槽中超声分散20分钟，得到3-5WT％的超声电解氧化纳米石墨溶胶。
第二步，当石墨粒在3-5WT％时，将石墨溶胶进行自然沉淀，取经10小时自然沉淀后的石墨溶胶，采用杭州新华纸业有限公司的直径为11cm的双圈牌定性滤纸过滤得粒度更细分布更窄的纳米石墨溶胶，此石墨溶胶放置半年无沉淀物。
第三步，采用45℃-52℃低温干燥法将纳米石墨溶胶干燥物粉碎成细粉，为100NM以下的石墨粉。
权利要求
1.一种制备纳米石墨粉的方法，其特征在于，它是采用超声电解法来制备的，包括(1)以石墨粉填充在塑料滤网或以石墨电极为正极，以不锈钢板或钛板为负极，将两极浸在含有电解液的电解槽中，通电进行超声电解，定期用超声波探头插入电解槽中超声分散，得到3-5WT％的超声电解氧化纳米石墨溶胶；(2)将石墨溶胶自然沉淀一定时间，过滤获得纳米石墨溶胶。(3)采用低温干燥法将纳米石墨溶胶干燥物粉碎成细粉，获得纳米石墨粉。
2.根据权利要求1所述的制备纳米石墨粉的方法，其特征在于，电解条件为全波或半波整流电流2-10A，电解氧化40-60小时，每隔3-5小时用超声波探头插入电解槽中超声分散10-30分钟。
3.根据权利要求1所述的制备纳米石墨粉的方法，其特征在于，电解时的电压在4-10V之间。
4.根据权利要求1所述的制备纳米石墨粉的方法，其特征在于，电解液为纯净水、自来水、蒸馏水或去离子水。
5.根据权利要求1所述的制备纳米石墨粉的方法，其特征在于，自然沉淀时间在10-30小时之间。
6.根据权利要求1所述的制备纳米石墨粉的方法，其特征在于，采用滤纸对石墨溶胶进行过滤。
7.根据权利要求1所述的制备纳米石墨粉的方法，其特征在于，采用45℃-52℃低温干燥法，将纳米石墨溶胶干燥物粉碎成100NM以下石墨细粉。
全文摘要
本发明公开了一种用超声电解法制备纳米石墨粉的方法，将石墨电极放入塑料滤网中作为正极，将不锈钢板或钛板作为负极，将正负极浸入以水为电解液的电解槽中，通电进行超声电解获得石墨溶胶，将纳米石墨溶胶自然沉淀、过滤后，进行低温干燥，获得100NM以下纳米石墨粉。本发明具有低能耗、高效率、高纯度的特点，并且工艺简便，适合于工业规模的生产，是诸多工业领域的新型材料。
文档编号C01B31/04GK1616346SQ200310108540
公开日2005年5月18日 申请日期2003年11月10日 优先权日2003年11月10日
发明者孟国军 申请人:孟国军