一种纳米硒化锡的制备方法

专利名称：一种纳米硒化锡的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米硒化锡的制备方法，属于辐射化学制造纳米材料工艺技术领域。
背景技术：
纳米晶态半导体粒子因其具有大的表面体积比、高的活性、特殊的电学性质和独 特的光学性质引起了科学界的广泛关注。基于半导体纳米粒子的量子尺寸效应和表面 效应。半导体纳米粒子在发光材料、非线性光学材料、光敏传感器材料、光催化材料等方面具有广阔的应用前景。硒化锡(SnSe)作为IV-VI族半导体化合物，有着非常广 阔的应用前景。SnSe是一种重要的半导体材料，禁带宽度约为0.9eV，各向异性，结 构类似于空间群，具有优异的电学、光学性质，广泛应用于红外光电仪器和记忆切换 开关、热电冷却材料、滤光片、光学刻录材料、太阳能电池材料、超离子材料、传感 器和激光材料、全息图的固相介质等；片状SnSe还可用作锂离子电池的阴极材料。 目前已有多种制备纳米硒化锡的方法，包括Bridgman法、固相反应、水热法、 溶剂热法、有机金属前驱体法、电化学沉积法等。这些方法通常有工艺复杂，需要 高温，反应时间长。而且大多数有机金属前驱物有毒等缺点。本发明方法采用辐射法 制备纳米硒化锡，该发明工艺流程简单，生产周期短，无污染及安全性好。

发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米硒化锡的制备方法。 为达到上述目的，本发明采用如下技术方案一种纳米硒化锡的制备方法，其特征在于该方法具有以下工艺步骤a. 首先，用电子天平称取一定量的硒粉，将其溶于乙二胺中并充分搅拌，配制硒浓 度为0.005—0.01mol/100ml的硒乙二胺溶液；然后用电子天平称取一定量的 SnCl2'2H20，溶解于蒸馏水中，配制浓度为0.005—0.01mol/100ml Sn"的溶液。将 硒的乙二胺溶液缓慢倒入S^+的溶液中，不断搅拌使其充分分散，得到清澈透明 混合溶液，加入作为氧化性自由基清除剂的异丙醇，加入量为3—5ml/100ml，然 后将溶液装入容器中并密封；b. 将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2MeV， 10mA的地那米电子加速器产生的电子束的辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为300—400KGy;c. 然后用无水乙醇洗涤经辐照的试样，再用蒸馏水清洗，并在高速离心机中离心分 离，反复数次，以去除溶液中未反应的离子以及乙二胺；d. 将沉淀物在烘箱中干燥，温度为60°C，烘干时间为3—5小时，最终可以得到黑 色的纳米硒化锡粉末。本发明提出了电子束辐射法制备纳米硒化锡，以硒粉和SnCl2.2H20为原料，乙 二胺为表面活性剂，使用电子束加速器产生的电子束进行辐照处理，将辐照后的溶液 清洗、分离、烘干，即可得到高纯度的纳米硒化锡。该方法辐射合成过程中无污染， 能快速制备出纳米尺度均匀的硒化锡颗粒，同时工艺简单，无任何中间产物，操作方 便，可以实现工业化生产。同现有技术相比，本发明方法由于将电子束辐射技术运用于纳米硒化锡的制备， 因而具有制备工艺简单，可在常温下操作，不加入任何催化剂和化学引发剂，制备周期短；产物粒度可控及产率高、安全性好，无污染等特点。采用本发明方法得到的纳 米硒化锡纯度高，光学性能优越，粉末颗粒细小均匀，形状完整。因而该方法具有极 其广阔的研究和应用前景。


图l电子束辐照法制备的纳米SnSe的XRD图具体实施方式
现结合实施例将本发明进一步叙述于后 实施例l本实施例的具体制备步骤如下a. 用电子天平称取一定量的硒粉，将其溶于乙二胺中充分搅拌，其中硒浓度达 0.005mol/100ml;然后电子天平称取一定量的SnCl2'2H20，溶解于蒸馏水中，配 制浓度为0.005mol/100ml Si^+的溶液。将硒的乙二胺溶液缓慢倒入Sr^+的溶液中， 不断搅拌使其充分分散，得到清澈透明混合溶液，加入作为氧化性自由基清除剂 的异丙醇，加入量为3ml/100ml，然后将溶液装入容器中密封；b. 将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2MeV， 10mA的地那米电子加速器产生 的电子束的辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为350KGy;c. 然后用无水乙醇洗涤经辐照的试样，再用蒸馏水清洗，并在高速离心机中离心分 离，反复多次，以去除溶液中未反应的离子以及乙二胺；d. 将沉淀物在烘箱中干燥，温度为60。C，烘千时间为5小时，最终得到黑色的纳米 硒化锡粉末。利用X射线衍射分析法(结果见图1),透射电子显微镜和紫外一可见光谱分析 对试样进行分析。所得结果证明，本实施例中制备的样品为纳米硒化锡，不含任何杂 质，平均纳米颗粒尺寸为10nm。样品在波长为580nm (禁带宽度为1.8eV)处有一强 发光峰，相对于SnSe团块晶体0.9eV的禁带宽度，均发生了明显的蓝移。利用该光 学特性，纳米硒化锡将在电池材料、超离子材料、传感器和激光材料等方面具有广阔 的应用前景。
权利要求
1.一种纳米硒化锡的制备方法，其特征在于该方法具有以下工艺步骤a.首先，用电子天平称取一定量的硒粉，将其溶于乙二胺中并充分搅拌，配制硒浓度为0.005-0.01mol/100ml的硒乙二胺溶液；然后用电子天平称取一定量的SnCl2·2H2O，溶解于蒸馏水中，配制浓度为0.005-0.01mol/100ml Sn2+的溶液。将硒的乙二胺溶液缓慢倒入Sn2+的溶液中，不断搅拌使其充分分散，得到清澈透明混合溶液，加入作为氧化性自由基清除剂的异丙醇，加入量为3-5ml/100ml，然后将溶液装入容器中并密封；b.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2MeV，10mA的地那米电子加速器产生的电子束的辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为300-400KGy；c.然后用无水乙醇洗涤经辐照的试样，再用蒸馏水清洗，并在高速离心机中离心分离，反复数次，以去除溶液中未反应的离子以及乙二胺；d.将沉淀物在烘箱中干燥，温度为60℃，烘干时间为3-5小时，最终可以得到黑色的纳米硒化锡粉末。
全文摘要
本发明涉及一种纳米硒化锡的制备方法，属于纳米材料工艺技术领域。本发明方法是将硒粉溶于乙二胺中配制硒的乙二胺溶液，SnCl₂·2H₂O溶于蒸馏水中配制Sn²⁺的溶液；将硒的乙二胺溶液缓慢倒入Sn²⁺的溶液中并不断搅拌，加入异丙醇后将溶液装入密封容器，用电子束进行辐照处理，然后反复洗涤、清洗并分离，将沉淀物干燥可得黑色的纳米硒化锡粉末。本发明方法具有制备工艺简单、周期短、产率高、安全性好、无污染，可在常温下操作，不加入任何催化剂和化学引发剂等特点。采用本发明方法得到的纳米硒化锡纯度高，光学性能优越，因而具有广阔的应用前景。
文档编号C01B19/00GK101214932SQ200810032418
公开日2008年7月9日 申请日期2008年1月8日 优先权日2008年1月8日
发明者颖 丁, 刘岩岩, 超 吴, 吴明红, 珍 李, 正 焦 申请人:上海大学