)室温下用去离子水充分搅拌使氢氧化钾溶解，得到氢氧化钾水溶液，浓度为4mol/L ；
[0046](3)取步骤⑴中的Ti3SiC2超细粉末加入步骤⑵制得的氢氧化钾水溶液混合得到第一混合溶液，其中每30mL氢氧化钾水溶液加入lgTi3Si(^g细粉末；再将第一混合溶液在室温下超声1小时，得到浑浊的悬浮液；
[0047](4)取步骤(3)中的悬浮液，倒入聚四氟乙烯内胆中，再装入水热釜中，置于烘箱中加热到240°C并保温24小时，待冷却后打开反应釜，将聚四氟乙烯内胆中的上层清液倒出，再取出底部的泥状沉淀；
[0048](5)取步骤(4)中的泥状沉淀，倒入烧杯，先用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次；洗涤后加入与步骤(3)使用的氢氧化钾水溶液体积等量的去离子水配制第二混合溶液，再将第二混合溶液在室温条件下超声3小时，分离沉淀物，即制得深蓝色的胶体溶液；
[0049](6)取步骤(5)中的胶体溶液放入冰箱冷冻室中冷冻24小时后，再放入冻干机中真空冻干，既得二维纳米Ti3C2片。
[0050]性能参数:获得的二维纳米Ti3C2片经XRD测试为纯Ti 3C2相，按重量计算转化率为92.6%，比表面积经BET测试为128.4m2/g。
[0051]实施例4
[0052](1)以Ti3AlC2粉末为原料，以不锈钢球为球磨介质，球料质量比为5:1，放入球磨罐中，在行星式球磨机上按照300r/min的转速球磨3小时，得到打“^^超细粉末；
[0053](2)室温下用去离子水充分搅拌使氢氧化钾溶解，得到氢氧化钾水溶液，浓度为lmol/L ；
[0054](3)取步骤⑴中的Ti3AlC2超细粉末加入步骤⑵制得的氢氧化钾水溶液混合得到第一混合溶液，其中每30mL氢氧化钾水溶液加入lgTi3Al(^g细粉末；再将第一混合溶液在室温下超声1小时，得到浑浊的悬浮液；
[0055](4)取步骤(3)中的悬浮液，倒入聚四氟乙烯内胆中，再装入水热釜中，置于烘箱中加热到240°C并保温24小时，待冷却后打开反应釜，将聚四氟乙烯内胆中的上层清液倒出，再取出底部的泥状沉淀；
[0056](5)取步骤(4)中的泥状沉淀，倒入烧杯，先用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次；洗涤后加入与步骤(3)中使用的氢氧化钾水溶液体积等量的去离子水配制第二混合溶液，再将第二混合溶液在室温条件下超声3小时，分离沉淀物，即制得深蓝色的胶体溶液；
[0057](6)取步骤(5)中的胶体溶液放入冰箱冷冻室中冷冻24小时后，再放入冻干机中真空冻干，既得二维纳米Ti3C2片。
[0058]性能参数:获得的二维纳米Ti3C2片经XRD测试为纯Ti 3C2相，按重量计算转化率为81.6%，比表面积经BET测试为106.3m2/g0
[0059]实施例5
[0060](1)以Ti3SiC2粉末为原料，以不锈钢球为球磨介质，球料质量比为5:1，放入球磨罐中，在行星式球磨机上按照300r/min的转速球磨3小时，得到打^丨^超细粉末；
[0061](2)室温下用去离子水充分搅拌使氢氧化钠溶解，得到氢氧化钠水溶液，浓度为lmol/L ；
[0062](3)取步骤⑴中的Ti3SiC2超细粉末加入步骤⑵制得的氢氧化钠水溶液混合得到第一混合溶液，其中每30mL氢氧化钠水溶液加入lgTi3Si(^g细粉末；再将第一混合溶液在室温下超声1小时，得到浑浊的悬浮液；
[0063](4)取步骤(3)中的悬浮液，倒入聚四氟乙烯内胆中，再装入水热釜中，置于烘箱中加热到240°C并保温24小时，待冷却后打开反应釜，将聚四氟乙烯内胆中的上层清液倒出，再取出底部的泥状沉淀；
[0064](5)取步骤(4)中的泥状沉淀，倒入烧杯，先用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次；洗涤后加入与步骤(3)中使用的氢氧化钠水溶液体积等量的去离子水配制第二混合溶液，再将第二混合溶液在室温条件下超声3小时，分离沉淀物，即制得深蓝色的胶体溶液；
[0065](6)取步骤(5)中的胶体溶液放入冰箱冷冻室中冷冻24小时后，再放入冻干机中真空冻干，既得二维纳米Ti3C2片。
[0066]性能参数:获得的二维纳米Ti3C2片经XRD测试为较纯Ti 3C2相，按重量计算转化率为75.5%，比表面积经BET测试为108.5m2/g。
[0067]应当理解的是，以上实施例仅是本发明的优选方式，仅是对本发明的技术构思起到说明示例作用，并不能以此限制本发明的保护范围，本领域技术人员在不脱离本发明技术方案的精神和范围内，进行修改和等同替换，均应落在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种二维纳米Ti3C2片的制备方法，其特征在于:所述制备方法采用碱性水热合成法将Ti3MC2粉末制备成二维纳米Ti 3C2片，其中Μ为Si或A1。2.根据权利要求1所述的二维纳米Ti3C2片的制备方法，其特征在于:所述制备方法具体包括以下步骤: (1)制备Ti3M(^|g细粉末; (2)配制碱性氢氧化物水溶液； (3)将步骤(1)中制得的超细粉末加入步骤(2)配制的碱性氢氧化物水溶液中，得到第一混合溶液，并将第一混合溶液制备成悬浮液； (4)将步骤(3)制得的悬浮液制备成泥状沉淀； (5)将步骤(4)中的泥状沉淀制备成胶体溶液； (6)将步骤(5)中的胶体溶液制备成二维纳米Ti3C2片。3.根据权利要求2所述的二维纳米Ti3C2片的制备方法，其特征在于:步骤(1)中所述的超细粉末是以Ti3MC2粉末为原料，以不锈钢球为球磨介质，球料质量比为5:1，放入球磨罐中，在行星式球磨机上以300r/min的转速球磨3小时。4.根据权利要求2所述的二维纳米Ti3C2片的制备方法，其特征在于:步骤⑵中，所述碱性氢氧化物水溶液采用去离子水溶解氢氧化钾或氢氧化钠配制而成，浓度为0.5-4mol/L。5.根据权利要求4所述的二维纳米Ti3C2片的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，所述碱性氢氧化物水溶液采用去离子水溶解氢氧化钾配制而成，浓度为lmol/L。6.根据权利要求2所述的二维纳米Ti3C2片的制备方法，其特征在于:步骤(3)中所述第一混合溶液的质量体积浓度为每30mL碱性氢氧化物水溶液加入lg超细粉末。7.根据权利要求2或6所述的二维纳米Ti3C2片的制备方法，其特征在于:步骤(3)中将第一混合溶液在室温条件下超声1小时，制备成悬浮液。8.根据权利要求2所述的二维纳米Ti3C2片的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的泥状沉淀是将步骤(3)中获得的悬浮液放入水热釜中，置于烘箱中加热到240°C并保温24小时，待冷却后将上层清液倒出，即得到泥状沉淀。9.根据权利要求2所述的二维纳米Ti3C2片的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述胶体溶液是将步骤(4)中获得的泥状沉淀倒入烧杯，先用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次；洗涤后加入与步骤(3)中使用的碱性氢氧化物水溶液体积等量的去离子水配制成第二混合溶液液，再将第二混合溶液在室温条件下超声3小时，分离沉淀物，即制得胶体溶液。10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的二维纳米Ti3C2片是将步骤(5)中所得的胶体溶液放入冰箱冷冻室中冷冻24小时后，再放入冻干机中真空冻干制备而成。
【专利摘要】本发明公开了一种二维纳米Ti3C2片的制备方法，采用碱性水热合成法将Ti3MC2(M＝Si、Al)粉末制备成二维纳米Ti3C2片，包括将Ti3MC2(M＝Si、Al)超细粉末溶解在碱性氢氧化物水溶液中超声制备悬浮液，经过水热化处理得泥状沉淀，再经洗涤、超声、分离和冻干后即得产品，该制备方法材料来源简单，所制得的Ti3C2为二维片层纳米结构、无腐蚀性、分散性好、比表面积高达128.4m2/g，产品转化率高。
【IPC分类】B82Y30/00, C01B31/30
【公开号】CN105271231
【申请号】CN201510712851
【发明人】许剑光, 姚为, 罗驹华, 顾大国
【申请人】盐城工学院
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年10月28日