介孔炭及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种介孔炭及其制备方法。该制备方法包括：分子蒸馏过程，将煤液化沥青进行分子蒸馏，得到轻组分沥青和重组分沥青，分子蒸馏过程的分离温度为300～350℃，压力为15～100Pa；以轻组分沥青为碳源制备介孔炭。通过分子蒸馏的方法在特定的蒸馏温度和压力下，将煤液化沥青中具有稠环和/或芳环结构的大分子化合物分离，得到软化点、结焦值、喹啉不溶物等含量更低的轻组分沥青。而相比于稠环和/或芳环结构的大分子化合物，轻组分沥青的热稳定性具有较大优越性，因而以轻组分沥青为原料制备介孔炭有利于得到同时兼具孔道有序性好和比表面积高的介孔炭材料。
【专利说明】
介孔炭及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及煤化工领域，具体而言，涉及一种介孔炭及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 煤液化残渣是煤直接液化过程的非目标产品，约占投煤量的30%。煤液化残渣是一种高灰、高硫和高热值的物质，主要由非馏出液化油(正己烷可溶物)、沥青质(正己烷不溶四氢呋喃可溶物)、未转化煤和无机质组成。非馏出液化油和沥青质(以下统称为煤液化沥青)约占残渣的50%，主要由多环缩合芳烃组成，具有芳香度高，碳含量高，容易聚合或交联的特点。与石油沥青和煤焦油沥青的特性不同，煤液化沥青非常适合作为制备炭素材料的原料。未转化煤是指残渣中不溶于四氢呋喃的有机质，约占残渣总量的30%，其具有较高的热值。无机质主要是由煤中的矿物质和外加的催化剂组成，约占残渣总量的20%。
[0003] 当今，国内大规模应用煤液化残渣的方法是将煤液化残渣与煤调配成水煤浆，作为气化炉原料制备合成气和氢气，解决了煤液化残渣大规模应用的出路，实现了残渣资源化利用。但是，煤液化残渣、特别是其中的可溶部分(四氢呋喃可溶物)未实现高附加值的利用，煤直接液化产业的经济效益未得到最大化的体现。因此，将煤液化残渣中的煤液化沥青和不可溶部分分离开来，并进行合理地综合开发利用，具有较大的经济效益和社会效益的。
[0004] 介孔炭是指孔径分布在2?50nm的多孔炭材料，自1999年Ryoo首次以介孔娃基分子筛MCM-48为模板、以蔗糖为炭源制备出高度有序的介孔炭以来，这种具有规整孔道结构的多孔炭材料，就以其显著的结构特征以及由此衍生而来的优异性能在吸附分离、新型催化和传感器等领域脱颖而出。
[0005] 国内采用煤液化残渣制备介孔炭的制备途径有两种:一种是直接以煤液化残渣或沥青为原料，通过添加活化剂对煤液化残渣进行活化，然后再经过升温炭化得到活性炭的方法。通过该方法制得的介孔炭的比表面积较高，但是缺点是介孔炭的孔道有序性较低。另一种是以提取煤液化残渣中的沥青烯和前沥青烯作为碳源，以介孔硅SBA-15、SBA-16和 KIT-6为硬模板，制备得到有序介孔炭的方法。通过该方法制得的介孔炭的有序性较好，但是比表面积和孔容偏低。
【发明内容】
[0006] 本发明的主要目的在于提供一种介孔炭及其制备方法，以解决现有方法无法制备出兼具较大的比表面积和较高孔道有序性的介孔炭的问题。
[0007] 为了实现上述目的，本发明一个方面提供了一种介孔炭的制备方法，该制备方法包括:分子蒸馏过程，将煤液化沥青进行分子蒸馏，得到轻组分沥青和重组分沥青，分子蒸馏过程的分离温度为300?350°C，压力为15?lOOPa;以轻组分沥青为碳源制备介孔炭。
[0008] 进一步地，制备方法还包括制备煤液化沥青的过程，过程包括:在氮气或惰性气体保护下，将煤直接液化残渣与萃取溶剂按重量比1:1?8进行搅拌混合，得到混合液，且搅拌的速率为50?150r/min;将混合液在温度为30?200°C，压力为0.01?IMPa的条件下萃取5?30min后进行固液分离，得到清液和分离固相，清液的固含量为0.0OI?0.2wt % ;将清液进行第一溶剂回收过程，得到煤液化沥青。
[0009]进一步地，萃取溶剂选自四氢呋喃、糠醛、N-甲基吡咯烷酮、喹啉、煤液化油和煤焦油中的一种或多种。
[0010]进一步地，固液分离的方法选自过滤法、旋流分离法、离心分离法或沉降分离法。
[0011]进一步地，当采用过滤法进行固液分离过程时，分离温度为30?200°C，压力为0.01?1.0MPa;当采用旋流分离法进行固液分离过程时，分离温度为30?200°C，压力为0.2?0.6MPa;当采用离心分离法进行固液分离过程时，分离温度为30?200°C，压力为0.01?0.05MPa;当采用沉降分离法进行固液分离过程时，分离温度为30?200°C，压力为0.01?0.IMPa0
[0012]进一步地，第一溶剂回收的方法为常压蒸馏、减压蒸馏或蒸发。
[0013]进一步地，制备煤液化沥青的过程还包括对分离固相进行第二溶剂回收得到萃取溶剂和固渣的步骤，且第二溶剂回收的方法选自气提或真空干燥。
[0014]进一步地，以轻组分沥青为碳源制备介孔炭的过程包括:碳源/模板复合物制备，将轻组分沥青与模板混合，制成碳源/模板复合物;炭化，在氮气或惰性气体的保护下，将碳源/模板复合物进行炭化，得到炭/模板复合物；以及脱模板，脱除炭/模板复合物中的模板，得到介孔炭。
[0015]进一步地，碳源/模板复合物制备的过程包括:将轻组分沥青与有机溶剂溶解后，得到第一成模组分;将第一成模组合物与模板以重量比1:0.1?I进行混合，去除有机溶剂后，得到碳源/模板复合物。
[0016]进一步地，轻组分沥青的粒径为20?ΙΟΟμπι，模板为分子筛，优选SBA-15。
[0017]进一步地，去除有机溶剂的方法选自自然挥发、烘干或蒸馏。
[0018]进一步地，炭化过程包括:在流速为20?200mL/min的氮气或惰性气体的保护下，将碳源/模板复合物加热至700?9000C后恒温0.1?1h，得到炭/模板复合物，优选地，加热过程为程序升温过程。
[0019]进一步地，程序升温过程包括:以3?5°C/min的速率，将碳源/模板复合物加热至500?600°C，得到中间产物；以I?2°C/min的速率将中间产物升温至700?900°C。
[0020]进一步地，脱模板过程包括:采用HF酸或者NaOH溶液对炭/模板复合物进行第一次洗涤，得到第一产物;采用去离子水或醇溶液对第一产物进行洗涤，直至滤液的pH至6.0?8.5，得到第二产物，及将第二产物在80?120 V下进行干燥，得到介孔炭。
[0021]为了实现上述目的，本发明另一个方面提供了一种介孔炭，介孔炭采用上述制备方法制得。
[0022]进一步地，介孔炭的表面积为600?1500m2/g，孔径为3?5nm，孔容为0.5?1.0cm3/
[0023]应用本发明的技术方案，通过分子蒸馏的方法在特定的蒸馏温度和压力下，将煤液化沥青中具有稠环和/或芳环结构的大分子化合物分离，得到软化点、结焦值、喹啉不溶物等含量更低的轻组分沥青。而相比于稠环和/或芳环结构的大分子化合物，轻组分沥青的热稳定性具有较大优越性，因而以轻组分沥青为原料制备介孔炭有利于得到同时兼具孔道有序性好和比表面积尚的介孔炭材料。
【附图说明】
[0024] 构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
[0025] 图1示出了本发明提供的一种典型的实施方式中制备介孔炭的工艺流程图；以及
[0026] 图2示出了本发明提供的另一种优选实施方式中制备介孔炭的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0027] 需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
[0028] 本申请中“重组分沥青”和“轻组分沥青”划分的依据是指煤液化沥青在经历分子蒸馏过程中，在达到分离温度之前分离出的组分为轻组分沥青，剩余的部分为重组分沥青。 [〇〇29]正如【背景技术】所描述的，现有方法中无法制备出兼具较大的比表面积和较高孔道有序性的介孔炭的问题。为了解决上述技术问题，本发明提供了一种介孔炭的制备方法，如图1所示，该制备方法包括:分子蒸馏过程，将煤液化沥青进行分子蒸馏，得到轻组分沥青和重组分沥青，分子蒸馏过程的分离温度为300?350°C，压力为15?lOOPa;以轻组分沥青为碳源制备介孔炭。
[0030] 通过分子蒸馏的方法在特定的蒸馏温度和压力下，将煤液化沥青中具有稠环和/ 或芳环结构的大分子化合物分离，得到软化点、结焦值、喹啉不溶物等含量更低的轻组分沥青。而相比于稠环和/或芳环结构的大分子化合物，轻组分沥青的热稳定性具有较大优越性，因而以轻组分沥青为原料制备介孔炭有利于得到同时兼具孔道有序性好和比表面积高的介孔炭材料。
[0031] 采用萃取的方法提取煤液化残渣中的煤液化沥青，不仅有利于提高煤液化残渣的利用率，进而提高整个煤液化工艺的经济价值。萃取的方法具有操作简便、成本低等优点， 采用萃取的方法提取煤液化沥青还有利于降低介孔炭的制备成本。上述介孔炭的制备方法中，本领域技术人员可以选择萃取过程的步骤和工艺参数。在一种优选的实施方式中，上述制备方法还包括制备煤液化沥青的过程，该过程包括:在氮气或惰性气体保护下，将煤直接液化残渣与萃取溶剂按重量比1:1?8进行搅拌混合，得到混合液，且搅拌速率为50?150r/ min;将上述混合液在温度为30?200°C，压力为0.01?IMPa的条件下萃取5?30min后进行固液分离，得到清液和分离固相，清液的固含量为0.001?0.2wt %。
[0032] 在萃取前，将煤液化残渣与萃取溶剂先进行混合搅拌，并将搅拌时间控制在上述范围内，有利于使萃取溶剂与煤直接液化残渣进行充分接触，从而提高煤液化沥青的萃取效率。将煤液化残渣和萃取溶剂的重量比控制在上述范围内，有利于提高煤液化沥青的萃取效率，同时有利于合理规划萃取溶剂的用量。而萃取过程中，温度、压力和萃取时间对萃取效率均有不同的影响因子，任一参数的变化均会造成萃取率的不同，因而将萃取温度、萃取压力和萃取时间控制在上述范围内进行萃取过程，有利于使萃取温度、压力和萃取时间三个参数发挥协同作用共同提高煤液化沥青的萃取率，进而有利于提高介孔炭的产率。
[0033] 上述萃取过程中，萃取溶剂可以采用煤液化工艺中常用的萃取溶剂。在一种优选的实施方式中，萃取溶剂包括但不限于四氢呋喃、糠醛、N-甲基吡咯烷酮、喹啉、煤液化油和煤焦油中的一种或多种。萃取溶剂不限于上述几种，但是上述几种物质对煤液化沥青具有较大的溶解度，因而选用上述几种物质作为萃取溶剂有利于提高萃取率，进而提高煤液化沥青的产率。
[0034]上述萃取过程中，可以采用常用的固液分离方法，优选为过滤法、旋流分离法、离心分离法或沉降分离法。上述固液分离方法具有工艺简单，易于操作等优点。
[0035]上述萃取过程中，固液分离过程中，可以根据固液分离采用的方法选择合适的温度和压力。在一种优选的实施方式中，当采用过滤法进行固液分离过程时，分离温度为30?200 °C，压力为0.0I?1.0MPa;当采用旋流分离法进行固液分离过程时，分离温度为30?200°C，压力为0.2?0.6MPa;当采用离心分离法进行固液分离过程时，分离温度为30?200°C，压力为0.01?0.05MPa;当采用沉降分离法进行固液分离过程时，分离温度为30?200°C，压力为0.01?0.1MPa。采用上述温度和压力有利于提高固液分离过程的分离效率。
[0036]在一种优选的实施方式中，第一溶剂回收的方法包括但不限于常压蒸馏、减压蒸馏或蒸发。清液中，相比于要回收的萃取溶剂，煤液化沥青的含量占较大比例，因而采用上述方法进行第一溶剂回收，有利于提高萃取溶剂的回收率。
[0037]在一种优选的实施方式中，如图2所示，制备煤液化沥青的过程还包括对分离固相进行第二溶剂回收得到萃取溶剂和固渣的步骤。对分离固相进行第二溶剂回收有利于提高溶剂的利用效率，同时降低萃取过程的经济成本。优选的第二溶剂回收的方法为气提或真空干燥。由于分离固相中，相比于要回收的萃取溶剂，固渣的含量占较大的比例，因而采取上述两种方法具有较高的溶剂回收率。
[0038]上述介孔炭的制备方法中，本领域技术人员可以采用常规的制备介孔炭的方法。在一种优选的实施方式中，以轻组分沥青为碳源制备介孔炭的过程包括:碳源/模板复合物制备过程，将轻组分沥青与模板混合，制成碳源/模板复合物;炭化过程，在氮气或惰性气体的保护下，将碳源/模板复合物进行炭化，得到炭/模板复合物；以及脱模板过程，将炭/模板复合物进行酸洗脱除模板，得到介孔炭。
[0039]将轻组分沥青与模板混合形成碳源/模板然后再进行炭化和脱模板的过程，有利于降低炭化过程的结焦率，同时提高炭/模板复合物的孔容，进而有利于得到同时兼具孔道有序性好和比表面积高的介孔炭材料。此外，上述方法以煤液化沥青为原料，仅通过分子蒸馏、炭源/模板复合物制备、炭化和脱模板四个步骤就能够得到介孔炭。因而该方法具有工艺简单、成本低等优点，同时还实现了煤液化残渣的高附加值利用。
[0040]在一种优选的实施方式中，如图2所示，碳源/模板复合物制备的过程包括:将轻组分沥青与有机溶剂溶解后，得到第一成模组分;将第一成模组合物与模板以重量比1:0.1?I进行混合，去除有机溶剂后，得到碳源/模板复合物。将第一成膜组合物与模板的重量比控制在上述范围内有利于提高第一成膜组合物在模板上的负载量，进而提高碳源/模板复合物的产率。
[0041]在一种优选的实施方式中，轻组分沥青的粒径为20?ΙΟΟμπι，模板为分子筛，优选SBA-15。将轻组分沥青的粒径控制在上述范围内有利于煤液化沥青在有机溶剂中均匀分散、溶解，进一步提高煤液化沥青在模板上的分散度和负载量，从而有利于提高后续介孔炭的产率。分子筛具有较高的热稳定性、较大的比表面积和较好的孔道有序性，因而采用分子筛作为模板有利于煤液化沥青炭化造孔成介孔炭，且通过后续的酸洗或碱洗可以脱除，不影响介孔炭的结构。而采用SBA-15有利于进一步提高介孔炭的孔道有序性。
[0042] 上述介孔炭的制备方法中，去除有机溶剂的方法可以采用本领域常用的方法。在一种优选的实施方式中，去除有机溶剂的方法包括但不限于自然挥发、烘干或蒸馏。上述方法较为简单，易于操作。
[0043] 上述介孔炭的制备方法中，并不限定炭化过程的具体步骤。在一种优选的实施方式中，如图2所示，炭化过程包括:在流速为20?200mL/min的氮气或惰性气体的保护下，将所述碳源/模板复合物加热至700?90(TC后恒温0.1?10h，得到所述炭/模板复合物。在氮气或惰性气体的保护下进行炭化过程，且氮气或惰性保护气体的流速控制在上述范围内， 有利于抑制炭化过程中氧气等参与炭化反应过程而造成副反应的产生。而将炭化过程的温度和恒温时间控制在上述范围内，有利于提高碳源/模板复合物的炭化效率，进而提高炭/ 模板复合物的产率。优选地，所述加热过程为程序升温过程。采用程序升温过程有利于使炭化过程较为平缓的进行，从而有利于提高介孔炭中孔道的均匀有序性。
[0044] 在一种优选的实施方式中，程序升温过程包括:以3°C/min?5°C/min的速率，将碳源/模板复合物加热至500?600 °C，得到中间产物，再以1°C/min?2°C/min的速率将上述中间产物升温至700?900°C。将程序升温的具体过程限定为上述过程有利于更进一步提高介孔炭中孔道的均匀性和有序性。
[0045] 在一种优选的实施方式中，如图2所示，脱模板过程包括:在氮气或惰性气体的保护下，采用HF酸或者NaOH溶液对炭/模板复合物进行第一次洗涤，得到第一产物;采用去离子水或醇溶液对第一产物进行洗涤，直至滤液的pH至6.0?8.5，得到第二产物;及将第二产物在80?120°C下进行干燥，得到介孔炭。上述脱除模板过程中将滤液的pH限定在上述范围内，同时将干燥温度限定在上述范围内有利于降低介孔炭中的杂质含量。
[0046] 本发明另一方面还提供了一种介孔炭，该介孔炭采用上述制备方法制得。
[0047] 在特定的蒸馏温度和压力下，通过分子蒸馏的方法从特定组成的煤液化沥青中得到软化点、结焦值、喹啉不溶物等含量更低的轻组分沥青，这有利于通过分子蒸馏的方法将煤液化沥青中的具有稠环和/或芳环结构的大分子化合物分离。而相比于稠环和/或芳环结构的大分子化合物，轻组分沥青的热稳定性具有较大优越性，因而将轻组分沥青与模板混合形成碳源/模板然后再进行炭化和脱模板的过程，有利于降低炭化过程的结焦率，同时提高炭/模板复合物的孔容，进而有利于得到同时兼具孔道有序性好和比表面积高的介孔炭材料。优选地介孔炭的比表面积为600?1500m2/g，孔径为3?5nm，孔容0.5?1.0cm3/g。 [〇〇48]以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。
[0049] 实施例1 [〇〇5〇] 1)萃取过程:
[〇〇511将300kg煤直接液化残渣与300kg四氢呋喃加入到2m3的搅拌釜中，在压力为 0.02MPa，温度为30°C，搅拌速率为50r/min的条件下进行萃取，萃取时间为30min，得到萃取混合物，其中搅拌釜中采用氮气进行保护。将上述萃取混合物在转速为7000r/min的离心机进行离心分离，离心温度为30 °C，离心时间为lOmin，得到225kg分离固相和375kg清液，其中清液的固含量为0.0Olwt%。
[0052]将上述全部离心清液送入减压蒸馏塔中，塔顶回收萃取溶剂-四氢呋喃循环利用，塔底收集到120kg软化点为130°C、灰分为0.01?丨％、喹啉不溶物为0.02%、0-树脂含量为18.1%,结焦值为40.5 %的煤液化沥青。
[0053]2)分子蒸馏过程
[0054]将煤液化沥青送入至分子蒸馏单元，在温度为300V，压力为10Pa(绝对压力)的条件下进行蒸馏，得到软化点为90°C、灰分为0.01wt%、喹啉不溶物为0.01wt%、i3-树脂含量为5.0wt%、结焦值为25.1wt%的轻组分沥青。
[0055]3)炭源/模板复合物制备过程
[0056]将Ig轻组分沥青粉碎研磨至20-100μπι后，采用4g四氢呋喃进行溶解，然后再加入0.1g介孔硅材料SBA-15，搅拌均匀后，放置通风厨中，自然挥发除去四氢呋喃，得到炭源/模板复合物。
[0057]4)炭化过程
[0058]将炭源/模板复合物粉碎研磨至50?ΙΟΟμπι，转移至管式炉中，通入流量为20mL/min的氮气，并将炭源/模板复合物的温度以3°C/min的速率升温至600°C，得到中间产物;然后将上述中间产物的温度以l°C/min的速率升至700°C，恒温Ih后，自然冷却至室温，得到炭/模板复合物。
[0059]5)脱模板过程
[0060]采用0.lmol/L的HF溶液对炭/模板复合物进行洗涤、过滤两次，再用去离子水洗涤至PH为6.5，在120°C烘干得到介孔炭。通过扫描电镜(SEM，Hitachi S-4800)观察，介孔炭的孔道结构较为规整，有序性较高，通过BET氮气吸附-脱附法，采用物理吸附仪Micromeritics △3八？-2010测定其比表面为13001112/g，孔径分布集中在3?4nm，孔容0.78cm3/g0
[0061]6)溶剂回收过程
[0062]分离固相送入真空干燥单元，回收溶剂得到45kg的萃取溶剂和180kg的萃余物固体。萃余物固渣与煤按照1:5的质量比配制成固体浓度为50被％的水煤浆，送入气化炉进行气化。
[0063]实施例2
[0064]I)萃取过程
[0065]将250kg煤直接液化残渣与500kg喹啉加入在2m3的搅拌釜中，在压力为0.0lMPa，温度为100°c，搅拌速率为80r/min的条件下进行萃取，萃取时间为5min，得到萃取混合物，其中搅拌釜中采用氮气进行保护。将上述萃取混合物在一级旋流分离器进行固液分离，得至IJHlkg—级分离固相，609kg—级分离清液，其中离心温度为100°C，一级旋流分离器的入口压力为0.2MPa，；
[0066]将上述一级清液送入二级离心分离机进行固液分离，得到5Ikg二级分离固相，558kg 二级清液，其中离心温度为100°C，压力为0.04MPa，离心机转速为10000r/min。
[0067]将上述二级清液送入减压蒸馏塔，塔顶回收萃取溶剂-喹啉循环利用，塔底收集到127kg软化点为160°C、灰分为0.0lwt %、喹啉不溶物为0.0lwt %、β-树脂含量为22.9wt%、结焦值为56.7wt %的煤液化沥青。
[0068]2)分子蒸馏过程
[0069]将煤液化沥青送入至分子蒸馏单元，在温度为320°C，压力为25Pa(绝对压力)的条件下进行蒸馏，得到软化点为112°C、灰分为0.002wt%、喹啉不溶物为0.002wt %、β-树脂含量为7.6wt %、结焦值为34.3wt %的轻组分沥青。
[0070] 3)炭源/模板复合物制备过程
[〇〇71] 将lg轻组分沥青粉碎研磨至50?ΙΟΟμπι后，采用6g甲苯进行溶解，然后再加入0.3g
介孔硅材料SBA-15,搅拌均匀后，于120°C烘箱中干燥除去甲苯，得到炭源/模板复合物。 [〇〇72] 4)炭化过程
[〇〇73]将炭源/模板复合物粉碎研磨至100?200μπι，转移至管式炉中，通入流量为40mL/ min的氮气，并将炭源/模板复合物的温度以4°C/min的速率升温至600°C，得到中间产物。然后将上述中间产物的温度以2°C/min的速率升至800°C，恒温5h后，自然冷却至室温，得到炭/模板复合物。
[〇〇74] 5)脱模板过程
[0075] 采用0.lmol/L的HF溶液对炭/模板复合物进行洗涤、过滤两次，再用去离子水洗涤至6.8,在120°C烘干得到介孔炭。通过扫描电镜(SEM，Hitachi S-4800)观察，介孔炭的孔道结构较为规整，有序性较高，通过BET氮气吸附-脱附法，采用物理吸附仪Micromeritics ASAP-2010测定其比表面为1356m2/g，孔径分布集中在3.2?4.1nm，孔容为0.7cm3/g。
[0076] 6)溶剂回收过程
[〇〇77] 一级分离固相和二级分离固相送入真空干燥单元，回收溶剂得到61kg的萃取溶剂
和130kg的萃余物固体。萃余物固渣与煤按照1:4的质量比配制成固体浓度为55wt%的水煤浆，送入气化炉进行气化。
[0078] 实施例3
[〇〇79] 1)萃取过程
[〇〇8〇]将250kg煤直接液化残渣与1000kg煤液化中油加入到2m3的搅拌釜中，在压力为
0.0IMPa，温度为120°C，搅拌速率为llOr/min的条件下进行萃取，萃取时间为20min，得到萃取混合物，其中搅拌釜中采用氮气进行保护。将上述萃取混合物送入一级离心分离机进行固液分离，得到170kg—级分离固相和1080kg—级清液，其中离心温度为120°C，入口压力为 0.06MPa，离心机转速为4000r/min。
[0081 ]将一级清液送入二级旋流分离器进行固液分离，得到12kg二级分离固相和1068kg 二级清液，其中旋流温度为120 °C，入口压力为0.6MPa。
[〇〇82]将上述二级清液送入三级内错流过滤器进行三级固液分离，得到28kg三级分离固相和1040kg三级清液，其中过滤温度为120 °C，过滤器的入口压力为0.25MPa，过滤器的滤芯孔径尺寸为50nm。
[0083]将上述三级清液送入减压蒸馏塔，塔顶回收萃取溶剂-煤液化中油(馏程为200? 325°〇循环利用，塔底收集到1101^软化点为155°(:、灰分为0.001?丨％、喹啉不溶物为 0.001 wt %、β-树脂含量为18.3wt %、结焦值为50.9wt %的煤液化沥青。
[〇〇84] 2)分子蒸馏过程
[〇〇85]将煤液化沥青送入至分子蒸馏单元，在温度为330°C，压力为65Pa(绝对压力)的条件下进行蒸馏，得到软化点为105 °C、灰分为0.0Olwt %、喹啉不溶物为0.00lwt %、β-树脂含量为5.9wt%、结焦值为41.9wt%的轻组分沥青。
[〇〇86] 3)炭源/模板复合物制备过程
[0087]将Ig轻组分沥青粉碎研磨至50?ΙΟΟμπι后，采用Sg四氢呋喃进行溶解，然后再加入0.7g介孔硅材料SBA-15，搅拌均匀后，于通风厨中自然挥发除去四氢呋喃，得到炭源/模板复合物。
[0088]4)炭化过程
[0089]将炭源/模板复合物粉碎研磨至50?200μπι，转移至管式炉中，通入流量为10mL/min的氮气，并将炭源/模板复合物的温度以5°C/min的速率升温至600°C，得到中间产物。产物将上述中间产物的温度以3°C/min的速率升至900°C，恒温1h后，自然冷却至室温，得到炭/模板复合物。
[0090]5)脱模板过程
[0091]采用0.lmol/L的NaOH溶液对炭/模板复合物进行洗涤、过滤两次，再用去离子水洗涤至PH为8.2，在120°C烘干得到介孔炭。通过扫描电镜(SEM，Hitachi S-4800)观察，介孔炭的孔道结构较为规整，有序性较高，通过BET氮气吸附-脱附法，采用物理吸附仪Micromeritics ASAP-2010，测定其比表面为1500m2/g，孔径分布集中在3.0?4.0nm，孔容为0.98cm3/g。
[0092]6)溶剂回收过程
[0093]将一级分离固相、二级分离固相和三级分离固相送入真空干燥单元，回收溶剂得到63kg的萃取溶剂和137kg的萃余物固体。萃余物固渣与煤按照1:3的质量比配制成固体浓度为60wt %的水煤浆，送入气化炉进行气化。
[0094]实施例4
[0095]I)萃取过程
[0096]将250kg煤直接液化残渣与2000kg煤焦油洗油加入3m3的搅拌釜中，在压力为0.0110^，温度为150°(:，搅拌速率为15(^/1^11的条件下进行萃取，萃取时间为151^11，得到萃取混合物，其中搅拌釜中采用氮气进行保护。将上述萃取混合物送入一级离心分离机进行固液分离，得到125kg—级分离固相和2125kg—级清液，其中离心温度为150 °C，离心分离机入口压力为0.04MPa，离心机转速为5000r/min。
[0097]将上述一级清液送入二级沉降分离罐中进行固液分离，得到75kg二级分离固相和2050kg 二级清液，其中离心温度为150°C，入口压力为0.0lMPa。
[0098]将上述二级清液送入减压蒸馏塔，塔顶回收萃取溶剂-洗油循环利用，塔底收集到129kg软化点为1700C、灰分为0.3wt %、喹啉不溶物为1.0wt %、β_树脂含量为25.0wt %、结焦值为59.9wt %的煤液化沥青。
[0099]2)分子蒸馏过程
[0100]将上述煤液化沥青送入至分子蒸馏单元，在温度为350°C，压力为100Pa(绝对压力)的条件下，得到软化点为120°C、灰分为0.98wt %、喹啉不溶物为0.2wt %、β_树脂含量为14.9wt%、结焦值为44.8*1:%的轻组分沥青。
[0101]3)炭源/模板复合物制备过程
[0102]将Ig轻组分沥青粉碎研磨至50?ΙΟΟμπι后，采用1g四氢呋喃进行溶解，然后再加入1.0g介孔硅材料SBA-15，搅拌均匀后，于通风厨中自然挥发除去四氢呋喃，得到炭源/模板复合物。
[0103]4)炭化过程
[0104] 将炭源/模板复合物粉碎研磨至50?200μπι，转移至管式炉中，通入流量为200mL/ min的氮气，并将炭源/模板复合物的温度以4°C/min的速率升温至600°C，得到中间产物。产物将上述中间产物的温度以2°C/min的速率升至900°C，恒温7h后，自然冷却至室温，得到炭/模板复合物。
[0105] 5)脱模板过程
[0106] 采用0.lmol/L的HF溶液对炭/模板复合物进行洗涤、过滤两次，再用去离子水洗涤至6.0,在120°C烘干得到介孔炭。通过扫描电镜(SEM，Hitachi S-4800)观察，介孔炭的孔道结构较为规整，有序性较高，通过BET氮气吸附-脱附法，采用物理吸附仪Micromeritics ASAP-2010测定其比表面为938m2/g，孔径分布集中在3.5?4.5nm，孔容0.55cm3/g。
[0107] 6)溶剂回收过程
[0108] —级分离固相和二级分离相送入真空干燥单元，回收溶剂得到74kg萃取溶剂和 126kg萃余物固体。萃余物固渣与煤按照1:1的质量比配制成固体浓度为70wt %的水煤浆， 送入气化炉进行气化。
[0109] 实施例5
[0110] 1)萃取过程:
[0111] 将300kg煤直接液化残渣与2400kg四氢呋喃加入到3m3的搅拌釜中，在压力为 IMPa，温度为200°C，搅拌速率为150r/min的条件下进行萃取，萃取时间为30min，得到萃取混合物，其中搅拌釜中采用氮气进行保护。将上述萃取混合物在转速为5000r/min的离心机进行离心分离，离心温度为30°C，离心时间为lOmin，得到198kg分离固相和2502kg清液，其中清液的固含量为〇.〇〇2wt %。
[0112] 将上述全部离心清液送入减压蒸馏塔中，塔顶回收萃取溶剂-四氢呋喃循环利用， 塔底收集到147kg软化点为157°C、灰分为0.05wt%、喹啉不溶物为0.2wt%、i3-树脂含量为 20.lwt%、结焦值为42.9wt%的煤液化沥青。
[〇113] 2)分子蒸馏过程
[0114] 将煤液化沥青送入至分子蒸馏单元，在温度为300°C，压力为lOOPa(绝对压力)的条件下进行蒸馏，得到软化点为107°C、灰分为0.007wt %、喹啉不溶物为0.03wt %、β-树脂含量为5.7wt %、结焦值为15.9wt %的轻组分沥青。
[0115] 3)炭源/模板复合物制备过程
[0116] 将lg轻组分沥青粉碎研磨至20?ΙΟΟμπι后，采用4g四氢呋喃进行溶解，然后再加入 〇.lg介孔硅材料SBA-15,搅拌均匀后，放置通风厨中，自然挥发除去四氢呋喃，得到炭源/模板复合物。
[0117] 4)炭化过程
[0118] 将炭源/模板复合物粉碎研磨至50?ΙΟΟμπι，转移至管式炉中，通入流量为20mL/ min的氮气，并将炭源/模板复合物的温度以3°C/min的速率升温至600°C，得到中间产物;然后将上述中间产物的温度以1°C/min的速率升至700°C，恒温lh后，自然冷却至室温，得到炭/模板复合物。
[0119] 5)脱模板过程
[〇12〇]采用0.1m〇l/L的NaOH溶液对炭/模板复合物进行洗涤、过滤两次，再用去离子水洗涤至PH为8.5，在120°C烘干得到介孔炭。通过扫描电镜(SEM，HitachiS-4800)观察，介孔炭的孔道结构较为规整，有序性较高，通过BET氮气吸附-脱附法，采用物理吸附仪Micromeritics ASAP-2010测定其比表面为1276m2/g，孔径分布集中在3.5?4.5nm，孔容为0.68cm3/g。
[0121]6)溶剂回收过程
[0122]分离固相送入真空干燥单元，回收溶剂得到45kg的萃取溶剂和153kg的萃余物固体。萃余物固渣与煤按照1:5的质量比配制成固体浓度为50被％的水煤浆，送入气化炉进行气化。
[0123]实施例6
[0124]I)萃取过程:
[0125]将300kg煤直接液化残渣与300kg四氢呋喃加入到2m3的搅拌釜中，在压力为0.02MPa，温度为30°C，搅拌速率为50r/min的条件下进行萃取，萃取时间为30min，得到萃取混合物，其中搅拌釜中采用氮气进行保护。将上述萃取混合物在转速为7000r/min的离心机进行离心分离，离心温度为30 °C，离心时间为lOmin，得到225kg分离固相和375kg清液，其中清液的固含量为0.0Olwt %。
[0126]将上述全部离心清液送入减压蒸馏塔中，塔顶回收萃取溶剂-四氢呋喃循环利用，塔底收集到120kg软化点为130°C、灰分为0.02wt%、喹啉不溶物为0.02wt%、i3-树脂含量为18.1wt %、结焦值为40.5wt %的煤液化沥青。
[0127]2)分子蒸馏过程
[0128]将煤液化沥青送入至分子蒸馏单元，在温度为3000C，压力为10Pa(绝对压力)的条件下进行蒸馏，得到软化点为90°C、灰分为0.01wt%、喹啉不溶物为0.01wt%、i3-树脂含量为5.0wt%、结焦值为25.1wt%的轻组分沥青。
[0129]3)炭源/模板复合物制备过程
[0130]将Ig轻组分沥青粉碎研磨至20?ΙΟΟμπι后，采用4g四氢呋喃进行溶解，然后再加入0.1g介孔硅材料SBA-15，搅拌均匀后，放置通风厨中，自然挥发除去四氢呋喃，得到炭源/模板复合物。
[0131]4)炭化过程
[0132]将炭源/模板复合物粉碎研磨至50?ΙΟΟμπι，转移至管式炉中，通入流量为20mL/min的氮气，并将炭源/模板复合物的温度以3°C/min的速率升温至600°C，得到中间产物;然后将上述中间产物的温度以l°C/min的速率升至700°C，恒温0.lh后，自然冷却至室温，得到炭/模板复合物。
[0133]5)脱模板过程
[0134]采用0.lmol/L的HF溶液对炭/模板复合物进行洗涤、过滤两次，再用去离子水洗涤至PH值6.8，在120°C烘干得到介孔炭。通过扫描电镜(SEM，Hitachi S-4800)观察，介孔炭的孔道结构较为规整，有序性较高，通过BET氮气吸附-脱附法，采用物理吸附仪Micromeritics ASAP-2010测定其比表面为960m2/g，孔径分布集中在4nm?5nm，孔容为0.5 IcmVg0
[0135]6)溶剂回收过程
[0136]分离固相送入真空干燥单元，回收溶剂得到45kg的萃取溶剂和180kg的萃余物固体。萃余物固渣与煤按照1:5的质量比配制成固体浓度为50被％的水煤浆，送入气化炉进行气化。
[0137] 实施例7
[0138] 1)萃取过程:
[0139] 将300kg煤直接液化残渣与150kg四氢呋喃加入到2m3的搅拌釜中，在压力为2MPa， 温度为20°C，搅拌速率为30r/min的条件下进行萃取，萃取时间为30min，得到萃取混合物， 其中搅拌釜中采用氮气进行保护。将上述萃取混合物在转速为7000r/min的离心机进行离心分离，离心温度为30°C，离心时间为lOmin，得到248.5kg分离固相和351.5kg清液，其中清液的固含量为0.0lwt%。
[0140] 将上述全部离心清液送入减压蒸馏塔中，塔顶回收萃取溶剂-四氢呋喃循环利用， 塔底收集到l〇〇kg软化点为141°C、灰分为0.2wt %、喹啉不溶物为0.5wt %、β-树脂含量为 8.6wt %、结焦值为25.9wt %的煤液化沥青。
[0141] 2)分子蒸馏过程
[0142] 将煤液化沥青送入至分子蒸馏单元，在温度为300°C，压力为lOOPa(绝对压力)的条件下进行蒸馏，得到软化点为93°C、灰分为0.lwt%、喹啉不溶物为0.3wt%、i3-树脂含量为7.5wt %、结焦值为23.6wt %的轻组分沥青。
[0143] 3)炭源/模板复合物制备过程
[0144] 将lg轻组分沥青粉碎研磨至20?ΙΟΟμπι后，采用4g四氢呋喃进行溶解，然后再加入
0.lg介孔硅材料SBA-15,搅拌均匀后，放置通风厨中，自然挥发除去四氢呋喃，得到炭源/模板复合物。
[0145] 4)炭化过程
[0146] 将炭源/模板复合物粉碎研磨至50?ΙΟΟμπι，转移至管式炉中，通入流量为20mL/ min的氮气，并将炭源/模板复合物的温度以3°C/min的速率升温至600°C，得到中间产物;然后将上述中间产物的温度以1°C/min的速率升至700°C，恒温lh后，自然冷却至室温，得到炭/模板复合物。
[0147] 5)脱模板过程
[0148] 采用0.1m〇l/L的HF溶液对炭/模板复合物进行洗涤、过滤两次，再用去离子水洗涤至PH值为7.0,在120°C烘干得到介孔炭。通过扫描电镜(SEM，Hitachi S-4800)观察，介孔炭的孔道结构较为规整，有序性较高，通过BET氮气吸附-脱附法，采用物理吸附仪 Micromeritics ASAP-2010测定其比表面为845m2/g，孔径分布集中在3.5nm?4.5.nm，孔容为0.5cm3/g〇
[0149] 6)溶剂回收过程
[〇15〇]分离固相送入真空干燥单元，回收溶剂得到48.5kg的萃取溶剂和200.kg的萃余物固体。萃余物固渣与煤按照1:5的质量比配制成固体浓度为50wt%的水煤浆，送入气化炉进行气化。
[0151] 实施例8
[0152] 1)萃取过程:
[0153] 将300kg煤直接液化残渣与300kg四氢呋喃加入到2m3的搅拌釜中，在压力为 0.02MPa，温度为30°C，搅拌速率为50r/min的条件下进行萃取，萃取时间为30min，得到萃取混合物，其中搅拌釜中采用氮气进行保护。将上述萃取混合物在转速为7000r/min的离心机进行离心分离，离心温度为30 °C，离心时间为lOmin，得到225kg分离固相和375kg清液，其中清液的固含量为0.0Olwt %。
[0154]将上述全部离心清液送入减压蒸馏塔中，塔顶回收萃取溶剂-四氢呋喃循环利用，塔底收集到120kg软化点为130°C、灰分为0.02wt%、喹啉不溶物为0.02wt%、i3-树脂含量为18.1wt %、结焦值为40.5wt %的煤液化沥青。
[0155]2)分子蒸馏过程
[0156]将煤液化沥青送入至分子蒸馏单元，在温度为300°C，压力为10Pa(绝对压力)的条件下进行蒸馏，得到软化点为90°C、灰分为0.01wt%、喹啉不溶物为0.01wt%、i3-树脂含量为5.0wt%、结焦值为25.1wt%的轻组分沥青。
[0157]3)炭源/模板复合物制备过程
[0158]将Ig轻组分沥青粉碎研磨至20?ΙΟΟμπι后，采用4g四氢呋喃进行溶解，然后再加入0.1g介孔硅材料SBA-15，搅拌均匀后，放置通风厨中，自然挥发除去四氢呋喃，得到炭源/模板复合物。
[0159]4)炭化过程
[0160]将炭源/模板复合物粉碎研磨至50?ΙΟΟμπι，转移至管式炉中，通入流量为12mL/min的氮气，并将炭源/模板复合物的温度升至650°C，恒温Ih后，自然冷却至室温，得到炭/模板复合物。
[0161]5)脱模板过程
[0162]采用0.lmol/L的HF溶液对炭/模板复合物进行洗涤、过滤两次，再用去离子水洗涤至PH值为6.7，在120°C烘干得到介孔炭。通过扫描电镜(SEM，Hitachi S-4800)观察，介孔炭的孔道结构较为规整，有序性较高，通过BET氮气吸附-脱附法，采用物理吸附仪Micromeritics ASAP-2010测定其比表面为820m2/g，孔径分布集中在4nm?5nm，孔容为0.57cm3/g0
[0163]6)溶剂回收过程
[0164]分离固相送入真空干燥单元，回收溶剂得到45kg的萃取溶剂和180kg的萃余物固体。萃余物固渣与煤按照1:5的质量比配制成固体浓度为50被％的水煤浆，送入气化炉进行气化。
[0165]实施例9
[0166]I)萃取过程:
[0167]将300kg煤直接液化残渣与300kg四氢呋喃加入到2m3的搅拌釜中，在压力为0.02MPa，温度为30°C，搅拌速率为50r/min的条件下进行萃取，萃取时间为30min，得到萃取混合物，其中搅拌釜中采用氮气进行保护。将上述萃取混合物在转速为7000r/min的离心机进行离心分离，离心温度为30 °C，离心时间为lOmin，得到225kg分离固相和375kg清液，其中清液的固含量为0.0Olwt %。
[0168]将上述全部离心清液送入减压蒸馏塔中，塔顶回收萃取溶剂-四氢呋喃循环利用，塔底收集到120kg软化点为130°C、灰分为0.02wt%、喹啉不溶物为0.02wt%、i3-树脂含量为18.1wt %、结焦值为40.5wt %的煤液化沥青。
[0169]2)分子蒸馏过程
[0170]将煤液化沥青送入至分子蒸馏单元，在温度为300°C，压力为10Pa(绝对压力)的条件下进行蒸馏，得到软化点为90°C、灰分为0.0lwt%、喹啉不溶物为0.01wt%、i3-树脂含量为5.0wt%、结焦值为25.lwt%的轻组分沥青。
[0171] 3)炭源/模板复合物制备过程
[0172] 将lg轻组分沥青粉碎研磨至20?ΙΟΟμπι后，采用4g四氢呋喃进行溶解，然后再加入 0.lg介孔硅材料SBA-15,搅拌均匀后，放置通风厨中，自然挥发除去四氢呋喃，得到炭源/模板复合物。
[0173] 4)炭化过程
[0174] 将炭源/模板复合物粉碎研磨至50?ΙΟΟμπι，转移至管式炉中，通入流量为20ml/ min的氮气，并将炭源/模板复合物的温度以6°C/min的速率升温至600°C，得到中间产物;然后将上述中间产物的温度以3°C/min的速率升至700°C，恒温lh后，自然冷却至室温，得到炭/模板复合物。
[0175] 5)脱模板过程
[0176] 采用0.1m〇l/L的HF溶液对炭/模板复合物进行洗涤、过滤两次，再用去离子水洗涤至PH值为6.9，在120°C烘干得到介孔炭。通过扫描电镜(SEM，HitachiS-4800)观察，介孔炭的孔道结构较为规整，有序性较高，通过BET氮气吸附-脱附法，采用物理吸附仪 Micromeritics ASAP-2010测定其比表面为870m2/g，孔径分布集中在3.5nm?4.5nm，孔容为0.6cm3/g〇
[0177] 6)溶剂回收过程
[〇178]分离固相送入真空干燥单元，回收溶剂得到45kg的萃取溶剂和180kg的萃余物固体。萃余物固渣与煤按照1:5的质量比配制成固体浓度为50wt%的水煤浆，送入气化炉进行
气化。
[0179] 对比例1
[0180] 1)萃取过程:
[0181] 将300kg煤直接液化残渣与300kg四氢呋喃加入到2m3的搅拌釜中，在压力为 0.02MPa，温度为30°C，搅拌速率为50r/min的条件下进行萃取，萃取时间为30min，得到萃取混合物，其中搅拌釜中采用氮气进行保护。将上述萃取混合物在转速为7000r/min的离心机进行离心分离，离心温度为30 °C，离心时间为10min，得到225kg分离固相和375kg清液，其中清液的固含量为〇.〇〇lwt%。
[0182] 将上述全部离心清液送入减压蒸馏塔中，塔顶回收萃取溶剂-四氢呋喃循环利用， 塔底收集到120kg软化点为130°C、灰分为0.02wt%、喹啉不溶物为0.02wt%、i3-树脂含量为 18.lwt %、结焦值为40.5wt %的煤液化沥青。
[0183] 2)分子蒸馏过程
[0184] 将煤液化沥青送入至分子蒸馏单元，在温度为250°C，压力为10Pa(绝对压力)的条件下进行蒸馏，得到软化点为75°C、灰分为0.0lwt%、喹啉不溶物为0.01wt%、i3-树脂含量为3.9wt%、结焦值为15.6wt%的轻组分沥青。
[0185] 3)炭源/模板复合物制备过程
[0186] 将lg轻组分沥青粉碎研磨至20?ΙΟΟμπι后，采用4g四氢呋喃进行溶解，然后再加入 0.lg介孔硅材料SBA-15,搅拌均匀后，放置通风厨中，自然挥发除去四氢呋喃，得到炭源/模板复合物。
[0187]4)炭化过程
[0188]将炭源/模板复合物粉碎研磨至50?ΙΟΟμπι，转移至管式炉中，通入流量为20mL/min的氮气，并将炭源/模板复合物的温度以3°C/min的速率升温至600°C，得到中间产物;然后将上述中间产物的温度以l°C/min的速率升至700°C，恒温Ih后，自然冷却至室温，得到炭/模板复合物。
[0189]5)脱模板过程
[0190]采用0.lmol/L的HF溶液对炭/模板复合物进行洗涤、过滤两次，再用去离子水洗涤至中性，在120°C烘干得到介孔炭。通过扫描电镜(SEM，Hitachi S-4800)观察，介孔炭的孔道结构较为规整，有序性较高，通过BET氮气吸附-脱附法，采用物理吸附仪Micromeri ticsASAP-2010测定其比表面为680m2/g，孔径分布集中在4nm?5nm，孔容为0.5 cm3/ g。
[0191]6)溶剂回收过程
[0192]分离固相送入真空干燥单元，回收溶剂得到45kg的萃取溶剂和180kg的萃余物固体。萃余物固渣与煤按照1:5的质量比配制成固体浓度为50被％的水煤浆，送入气化炉进行气化。
[0193]从以上的描述中，可以看出，相比于对比例I中的介孔炭，实施例1至9中制得的介孔炭具有较大的比表面积，同时还较好的孔道有序性以及较大的孔容。
[0194]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种介孔炭的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括: 分子蒸馏过程，将煤液化沥青进行分子蒸馏，得到轻组分沥青和重组分沥青，所述分子 蒸馏过程的分离温度为300?350°C，压力为15?lOOPa; 以所述轻组分沥青为碳源制备所述介孔炭。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括制备所述煤液化 沥青的过程，所述过程包括: 在氮气或惰性气体保护下，将煤直接液化残渣与萃取溶剂按重量比1:1?8进行搅拌混 合，得到混合液，且所述搅拌的速率为50?150r/min; 将所述混合液在温度为30?200°C，压力为0.01?IMPa的条件下萃取5?30min后进行 固液分离，得到清液和分离固相，所述清液的固含量为0.001?0.2wt % ; 将所述清液进行第一溶剂回收过程，得到所述煤液化沥青。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述萃取溶剂选自四氢呋喃、糠醛、N- 甲基吡咯烷酮、喹啉、煤液化油和煤焦油中的一种或多种。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述固液分离的方法选自过滤法、旋 流分离法、离心分离法或沉降分离法。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于， 当采用所述过滤法进行所述固液分离过程时，分离温度为30?200°C，压力为0.01? l.0MPa； 当采用所述旋流分离法进行所述固液分离过程时，分离温度为30?200°C，压力为0.2 ?0.6MPa; 当采用所述离心分离法进行所述固液分离过程时，分离温度为30?200°C，压力为0.01 ?0.05MPa; 当采用所述沉降分离法进行所述固液分离过程时，分离温度为30?200°C，压力为0.01 ?0.lMPa〇6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂回收的方法为常压蒸 馏、减压蒸馏或蒸发。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备煤液化沥青的过程还包括对 所述分离固相进行第二溶剂回收得到所述萃取溶剂和固渣的步骤，且所述第二溶剂回收的 方法选自气提或真空干燥。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以所述轻组分沥青为碳源制备所述介 孔炭的过程包括: 碳源/模板复合物制备，将所述轻组分沥青与模板混合，制成碳源/模板复合物； 炭化，在氮气或惰性气体的保护下，将所述碳源/模板复合物进行炭化，得到炭/模板复 合物；以及 脱模板，脱除所述炭/模板复合物中的所述模板，得到所述介孔炭。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述碳源/模板复合物制备的过程包 括: 将所述轻组分沥青与所述有机溶剂溶解后，得到第一成模组分； 将所述第一成模组合物与所述模板以重量比1:0.1?1进行混合，去除所述有机溶剂后，得到所述碳源/模板复合物。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述轻组分沥青的粒径为20?ΙΟΟμm, 所述模板为分子筛，优选SBA-15。11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述去除有机溶剂的方法选自自然挥发、烘干或蒸馏。12.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述炭化过程包括: 在流速为20?200mL/min的氮气或惰性气体的保护下，将所述碳源/模板复合物加热至700?900 V后恒温0.1?1h，得到所述炭/模板复合物， 优选地，所述加热过程为程序升温过程。13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述程序升温过程包括: 以3?5°C/min的速率，将所述碳源/模板复合物加热至500?600 °C，得到中间产物； 以I?2°C/min的速率将所述中间产物升温至700?900°C。14.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述脱模板过程包括: 采用HF酸或者NaOH溶液对所述炭/模板复合物进行第一次洗涤，得到第一产物； 采用去离子水或醇溶液对所述第一产物进行洗涤，直至滤液的pH至6.0?8.5，得到第二产物，及 将所述第二产物在80?120 °C下进行干燥，得到所述介孔炭。15.—种介孔炭，其特征在于，所述介孔炭采用权利要求1至14中任一项所述的制备方法制得。16.根据权利要求15所述的介孔炭，其特征在于，所述介孔炭的表面积为600?1500m2/区，孔径为3?5]1111，孔容为0.5?1.0cm3/go
【文档编号】C01B31/02GK105883750SQ201610232647
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月14日
【发明人】程时富, 李克健, 章序文, 王洪学, 向柠, 舒成, 辛凡文
【申请人】神华集团有限责任公司, 中国神华煤制油化工有限公司, 中国神华煤制油化工有限公司上海研究院