一种无模板剂制备 zsm-5 分子筛的洗涤交换系统的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及分子筛领域，具体地，本实用新型涉及一种无模板剂制备ZSM-5分子筛的洗涤交换系统。
【背景技术】
[0002]ZSM-5分子筛，自1983年旭化成公司将其用于环己烯水合制备环己醇工艺后，有关用于水合反应的ZSM-5分子筛的制备研宄也越来越受到重视。ZSM-5分子筛的合成由有机模板剂法发展到近年来的无模板剂方法，其制备过程不断完善，不仅解决了有机模板剂法存在的问题，而且因为无需焙烧脱胺可直接进行离子交换，从而简化了催化剂制备工艺，降低能耗，具有重要的经济意义、环保意义。其制备过程主要过程中经过成胶、陈化、晶化、交换四个步骤。
[0003]多见报道真空带式过滤机在ZSM-5分子筛洗涤、离子交换过程中的应用，分子筛原粉经真空带式过滤机第一级过滤后，回收母液循环使用，然后再经洗涤、交换，即得分子筛产品。但该催化剂因其特性在利用真空抽滤过程中，其形成的滤饼无水即开裂，严重影响了洗涤和交换效果，为了实现交换效果，而不得加大酸的使用量，从而造成大量的酸性废水。
【实用新型内容】
[0004]本实用新型的目的是为克服现有技术的不足，提供一种无模板剂制备ZSM-5分子筛的洗涤交换系统，该系统的使用可以减少物料损失，提高产品收率。
[0005]为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案:
[0006]一种无模板剂制备ZSM-5分子筛的洗涤交换系统，分子筛浆液储槽通过浆液泵和管道与真空抽滤设备相连，洗涤水储槽通过洗涤水输送泵和第一管道与真空抽滤设备相连，交换液储槽通过交换液输送泵和第二管道与真空抽滤设备相连，所述真空抽滤设备下方设置底部储槽，底部储槽通过回收泵和管道分别与母液储槽、洗涤水回收储槽和交换液回收储槽相连，所述洗涤水回收储槽通过管道连接至第一管道，所述交换液回收储槽通过管道连接至第二管道。
[0007]所述ZSM-5分子筛的洗涤交换系统还设有刮料工具，该刮料工具为长度为100-400mm，宽度100_250mm，厚度为3_7mm的聚乙烯或聚丙烯等塑料材质的方板，其上部表面中间设有500-1000mm的手柄，以便于操作。
[0008]所述洗涤水回收储槽还与污水处理装置相连接。
[0009]所述交换液回收储槽还与污水处理装置相连接。
[0010]所述母液储槽与ZSM-5制备反应釜相连接，用于ZSM-5分子筛的合成。
[0011]本系统的工作过程是:第一步，开启真空抽滤设备，利用浆液泵将室温的分子筛浆液泵入真空抽滤设备中，保持滤饼厚度在2-20mm，停止进料，这部分滤液进入真空抽滤设备下方的底部储槽，由回收泵打入母液储槽以供下次分子筛制备使用。此抽滤保持真空控制在-0.002MPa 至-0.0IMPa。
[0012]第二步，滤饼上部无水后，开裂，真空表显示OMPa，即利用刮料工具将裂缝敲平压实，当真空表压力显示在-0.002MPa至-0.0lMPa后，开启洗涤水输送泵，在滤饼上部喷洒洗涤水进行洗涤，洗涤时间控制在2-20min，洗涤水温度控制在25-70°C，滤液进入底部储槽后，利用回收泵打入洗涤水回收储槽，洗涤水回收储槽中的洗涤水回流至第一管道反复利用，最终排至污水处理装置。
[0013]第三步，洗涤后物料抽滤至滤饼上部无水后，开裂，真空表显示OMPa，利用刮料工具将裂缝敲平压实，当真空表压力显示在-0.002MPa至-0.0lMPa后，开启交换液输送泵，在滤饼上部喷洒交换液或利用交换液浸泡，进行离子交换，交换时间控制在5-60min，控制交换液温度在25-90°C，滤液进入底部储槽后，利用回收泵打入交换液回收储槽，交换液回收储槽中的交换液回流至第二管道反复利用，最终排至污水处理装置。
[0014]第四步，交换后物料，重复第二步骤，取样进行分析，Na+含量低于0.01%时，进行洗涤，至产品pH值大于3，达到要求后，至产品罐。
[0015]本实用新型的有益效果是:经过本实用新型的系统真空抽滤方式进行洗涤和交换，产品收率可提高2-8%，最终产品中的Na+可降低至0.005%以下，pH值可至3_6之间，在水合反应起到良好的催化效果。
【附图说明】
[0016]图1是本实用新型实施例1的系统结构示意图。
[0017]其中，1、分子筛浆液储槽；2、洗涤水储槽；3、交换液储槽；4、真空抽滤设备；5、母液储槽；6、洗涤水回收储槽；7、交换液回收储槽；8、底部储槽；9、浆液泵；10、洗涤水输送泵；11、交换液输送泵；12、回收泵；13、第一管道；14、第二管道。
【具体实施方式】
[0018]实施例1
[0019]下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
[0020]如图1所示:一种无模板剂制备ZSM-5分子筛的洗涤交换系统，包括分子筛浆液储槽1、洗涤水储槽2、交换液储槽3、真空抽滤设备4、母液储槽5、洗涤水回收储槽6、交换液回收储槽7和底部储槽8，所述分子筛浆液储槽I通过浆液泵9和管道与真空抽滤设备4相连，洗涤水储槽2通过洗涤水输送泵10和第一管道13与真空抽滤设备4相连，交换液储槽3通过交换液输送泵11和第二管道14与真空抽滤设备4相连，所述真空抽滤设备4下方设置底部储槽8，底部储槽8通过回收12泵和管道分别与母液储槽5、洗涤水回收储槽6和交换液回收储槽7相连，所述洗涤水回收储槽6通过管道连接至第一管道13，所述交换液回收储槽7通过管道连接至第二管道14。
[0021]所述ZSM-5分子筛的洗涤交换系统还设有刮料工具，该刮料工具是长度为100-400mm，宽度100_250mm，厚度为3_7mm的聚乙烯或聚丙烯等塑料材质的方板，其上部表面中间设有500-1000mm的手柄，以便于操作。当真空抽滤完毕后，利用刮料工具，将滤饼裂缝敲平压实，避免洗涤和交换过程中，洗涤水和交换液自裂缝处泄露，造成物料洗涤和交换不充分。
[0022]所述洗涤水回收储槽6还与污水处理装置相连接。
[0023]所述交换液回收储槽7还与污水处理装置相连接。
[0024]所述母液储槽5与ZSM-5制备反应釜相连，用以合成ZSM-5分子筛。
[0025]该系统运用真空抽滤对物料进行过滤，过滤母液返回母液储槽5再次使用，物料经过刮料工具平整后，利用洗涤水进行洗涤并过滤，然后利用交换液对分子筛原粉进行交换，最后经过洗涤达到产品要求后，将物料取出。洗涤交换时间可自行控制，避免交换不彻底的情况，母液、洗涤水、交换液可分别储存，进行循环使用，而且利用该系统可以减少物料损失，提尚广品收率。
[0026]本实施例系统的具体工作过程是:第一步，开启真空抽滤设备4，利用浆液泵9将室温的分子筛浆液泵入真空抽滤设备4中，保持滤饼厚度在2-20mm，停止进料，这部分滤液进入真空抽滤设备下方的底部储槽8，由回收泵12打入母液储槽5以供下次分子筛制备使用。此抽滤保持真空控制在-0.002MPa至-0.0lMPa0
[0027]第二步，滤饼上部无水后，开裂，真空表显示OMPa，即利用刮料工具将裂缝敲平压实，当真空表压力显示在-0.002MPa至-0.0lMPa后，开启洗涤水输送泵10，在滤饼上部喷洒洗涤水进行洗涤，洗涤时间控制在2-20min，洗涤水温度控制在25-70°C，滤液进入底部储槽8后，利用回收12泵打入洗涤水回收储槽6，洗涤水回收储槽6中的洗涤水回流至第一管道13反复利用，最终排至污水处理装置。
[0028]第三步，洗涤后物料抽滤至滤饼上部无水后，开裂，真空表显示OMPa，利用刮料工具将裂缝敲平压实，当真空表压力显示在-0.002MPa至-0.0 IMPa后，开启交换液输送泵11，在滤饼上部喷洒交换液或利用交换液浸泡，进行离子交换，交换时间控制在5-60min，控制交换液温度在25-90 °C，滤液进入底部储槽8后，利用回收泵12打入交换液回收储槽7，交换液回收储槽7中的交换液回流至第二管道14反复利用，最终排至污水处理装置。
[0029]第四步，交换后物料，重复第二步骤，取样进行分析，Na+含量低于0.01%时，进行洗涤，至产品PH值大于3，达到要求后，至产品罐。
[0030]本实用新型中洗涤用水与分子筛质量比为3-20。
[0031]本实用新型中分子筛交换所用离子交换液主要涉及H+含量在0.l-2mol/L的盐酸、硝酸或硫酸溶液；交换时所用离子交换液与分子筛质量比为2-15。
[0032]图1中箭头方向表示物料的运行方向，
[0033]上述虽然结合附图对本实用新型的【具体实施方式】进行了描述，但并非对本实用新型保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本实用新型的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本实用新型的保护范围以内。
【主权项】
1.一种无模板剂制备ZSM-5分子筛的洗涤交换系统，其特征是:分子筛浆液储槽通过浆液泵和管道与真空抽滤设备相连，洗涤水储槽通过洗涤水输送泵和第一管道与真空抽滤设备相连，交换液储槽通过交换液输送泵和第二管道与真空抽滤设备相连，所述真空抽滤设备下方设置底部储槽，底部储槽通过回收泵和管道分别与母液储槽、洗涤水回收储槽和交换液回收储槽相连，所述洗涤水回收储槽通过管道连接至第一管道，所述交换液回收储槽通过管道连接至第二管道。
2.如权利要求2所述的ZSM-5分子筛的洗涤交换系统，其特征是:所述系统还设有刮料工具。
3.如权利要求1所述的ZSM-5分子筛的洗涤交换系统，其特征是:所述刮料工具为长度为100-400mm，宽度100_250mm，厚度为3_7mm的聚乙烯或聚丙烯材质的方板，其上部表面中间设有500-1OOOmm的手柄。
4.如权利要求1所述的ZSM-5分子筛的洗涤交换系统，其特征是:所述洗涤水回收储槽还与污水处理装置相连接。
5.如权利要求1所述的ZSM-5分子筛的洗涤交换系统，其特征是:所述交换液回收储槽还与污水处理装置相连接。
6.如权利要求1所述的ZSM-5分子筛的洗涤交换系统，其特征是:所述母液储槽与ZSM-5制备反应釜相连接。
【专利摘要】本实用新型公开了一种无模板剂制备 ZSM-5 分子筛的洗涤交换系统，分子筛浆液储槽通过浆液泵和管道与真空抽滤设备相连，洗涤水储槽通过洗涤水输送泵和第一管道与真空抽滤设备相连，交换液储槽通过交换液输送泵和第二管道与真空抽滤设备相连，所述真空抽滤设备下方设置底部储槽，底部储槽通过回收泵和管道分别与母液储槽、洗涤水回收储槽和交换液回收储槽相连，所述洗涤水回收储槽通过管道连接至第一管道，所述交换液回收储槽通过管道连接至第二管道。经过本实用新型的系统真空抽滤方式进行洗涤和交换，产品收率可提高2-8%，最终产品中的Na+可降低至0.005%以下，pH值可至3-6之间，在水合反应起到良好的催化效果。
【IPC分类】C01B39-38
【公开号】CN204324905
【申请号】CN201420778004
【发明人】郭喜文, 李玉芳, 胡大春
【申请人】鲁西催化剂有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2014年12月10日