无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒，其组分按质量百分数配比为：聚对苯二甲酸丁二醇酯10%～15%、无机粒子30%～40%、无卤阻燃剂20%～30%、抗静电剂20%～30%、抗氧剂0.1%～1%、润滑分散剂1%～3%、偶联剂0.5%～1.5%。本发明的有益效果是，所制得的母粒具有高浓度、多功能、低成本和使用方便等特点，无机粒子可以在大幅度提高聚对苯二甲酸丁二醇酯冲击强度的同时，提高其刚度、耐热性和保持较好拉伸强度，而无卤阻燃剂具有安全、抑烟、无毒、价廉、环保等优点，抗静电性能的表面电阻可达107～109Ω·m。
【专利说明】无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种母粒，具体地说是一种无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁
二醇酯母粒。
【背景技术】
[0002]聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种结晶线型饱和聚酯，具有良好的综合性能而被广泛用于汽车工业、机械设备、电子电气制造业等领域。然而，聚对苯二甲酸丁二醇酯作为高分子结构材料单独使用存在着阻燃性能差、缺口冲击强度低、抗静电能力不足等缺点，所以聚对苯二甲酸丁二醇酯一般都经过改性才能被应用。通常，聚对苯二甲酸丁二醇酯改性大多数是采用物理方法加入各种助剂来实现，这虽然可以得到较好的使用效果，但是，在聚对苯二甲酸丁二醇酯中添加各种助剂将会导致工艺繁琐、生产效率低下、存在粉尘污染和不利于健康文明生产；而且聚对苯二甲酸丁二醇酯阻燃改性目前应用较多仍是卤系阻燃剂，虽然卤系阻燃剂可以起到较好的阻燃效果，但阻燃过程中可能产生二嗯英、呋喃等毒性物质，不能符合健康、环保要求。
【发明内容】
[0003]鉴于现有技术存在的不足，本发明提供一种具有高浓度、高强度、低成本、无卤阻燃环保条件好和永久抗静电性能的无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒，其组分按质量百分数配比为:聚对苯二甲酸丁二醇酯10%~15%、无机粒子30%~40%、无卤阻燃剂20%~30%、抗静电剂20%~30%、抗氧剂0.1%~1%、润滑分散剂1%~3%、偶联剂0.5%~1.5%ο
[0005]所述的无机粒子为碳酸`钙粒子、氢氧化铝粒子、硫酸钡粒子或高岭土粒子，其平均粒径在1000目~5000目之间。
[0006]所述的无卤阻燃剂为有机磷系阻燃剂、有机硅系阻燃剂或氮系阻燃剂，其中，有机磷阻燃剂包括磷酸酯阻燃剂、亚磷酸酯阻燃剂、膦酸酯阻燃剂和有机磷盐阻燃剂，有机硅系阻燃剂包括聚硅烷阻燃剂、聚硅氧烷阻燃剂和聚有机硅倍半硅氧烷阻燃剂，氮系阻燃剂包括三聚氰胺阻燃剂和三聚氰胺氰尿酸阻燃剂。
[0007]所述的抗静电剂为丙三醇单硬脂酸酯(GMS)、硬脂酰胺、烷基磷酸酯二乙醇铵盐、羟乙基脂肪酰胺或羟乙基烷基胺。
[0008]所述的抗氧剂为受阻酚抗氧剂1076与亚磷酸酯抗氧剂168的复配物。
[0009]所述的润滑分散剂为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、EVA蜡、OP蜡、TAF、TAS-2A、EBS中的一种。
[0010]所述的偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂、三异硬脂酰基钛酸异丙酯偶联剂、铝钛复合偶联剂、硬脂酸盐偶联剂和磷酸酯偶联剂中的一种。
[0011]上述的无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒的制备方法，包括以下步骤:
(1)将聚对苯二甲酸丁二醇酯在120°C~130°C下干燥4~6小时，含水率控制在0.03%以下，待用；
(2)将无机粒子与偶联剂按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或高速混合机中，于80°C~120°C温度下搅拌20~60分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40°C出料，待用；
(3)按重量配比称取干燥处理后的聚对苯二甲酸丁二醇酯、无卤阻燃剂、抗静电剂、抗氧剂和润滑分散剂，加入高速混合机中，同时加入经步骤(2)处理后的无机粒子，一起充分混合5~15分钟；
(4)将步骤(3)的混合物加入双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为180~600转/分钟，机筒温度在180°C~250°C，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出造粒，再干燥、包装即得无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒。
[0012]本发明的有益效果是，所制得的母粒具有高浓度、多功能、低成本和使用方便等特点，无机粒子可以在大幅度提高聚对苯二甲酸丁二醇酯冲击强度的同时，提高其刚度、耐热性和保持较好拉伸强度，而无卤阻燃剂具有安全、抑烟、无毒、价廉、环保等优点，抗静电性能的表面电阻可达IO7~IO9 Ω.m,因此，该母粒使用方便，效果好，工艺简单，便于实现自动化生产以提高效率，同时又可避免生产过程中的环境污染，减少粉尘飞扬，有利于健康清洁文明生产等。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。
[0014]实施例1:
一种无机粒子无齒阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒，其组分按质量百分数配比为:聚对苯二甲酸丁二醇酯12%、碳酸钙粒子35%、磷酸酯阻燃剂25%、丙三醇单硬脂酸酯(GMS) 25%、受阻酚抗氧剂1076与亚磷酸酯抗氧剂168的复配物0.5%、聚乙烯蜡2%、乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂0.5%，其中，碳酸钙粒子的平均粒径在1000目~5000目之间。
[0015]制备方法:(I)将聚对苯二甲酸丁二醇酯在120°C~130°C下干燥4~6小时，含水率控制在0.03%以下，待用；(2)将碳酸钙粒子与乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或高速混合机中，于80°C~120°C温度下搅拌20~60分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40°C出料，待用；(3)按重量配比称取干燥处理后的聚对苯二甲酸丁二醇酯、磷酸酯阻燃剂、丙三醇单硬脂酸酯(GMS)、受阻酚抗氧剂1076与亚磷酸酯抗氧剂168的复配物和聚乙烯蜡，加入高速混合机中，同时加入经步骤(2)处理后的碳酸钙粒子，一起充分混合5~15分钟；(4)将步骤(3)的混合物加入双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为180~600转/分钟，机筒温度在180°C~250°C，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出造粒，再干燥、包装即得无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒。
[0016]实施例2:
一种无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒，其组分按质量百分数配比为:聚对苯二甲酸丁二醇酯10%、碳酸钙粒子30%、聚硅烷阻燃剂30%、硬脂酰胺25%、受阻酚抗氧剂1076与亚磷酸酯抗氧剂168的复配物1%、OP蜡3%、三异硬脂酰基钛酸异丙酯偶联剂1%，其中，碳酸钙粒子的平均粒径在1000目~5000目之间。
[0017]制备方法:(I)将聚对苯二甲酸丁二醇酯在120°C~130°C下干燥4~6小时，含水率控制在0.03%以下，待用；(2)将碳酸钙粒子与三异硬脂酰基钛酸异丙酯偶联剂按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或高速混合机中，于80°C~120°C温度下搅拌20~60分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40°C出料，待用；(3)按重量配比称取干燥处理后的聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚硅烷阻燃剂、硬脂酰胺、受阻酚抗氧剂1076与亚磷酸酯抗氧剂168的复配物和OP蜡，加入高速混合机中，同时加入经步骤(2)处理后的碳酸钙粒子，一起充分混合5~15分钟；(4)将步骤(3)的混合物加入双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为180~600转/分钟，机筒温度在180°C~250°C，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出造粒，再干燥、包装即得无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒。
[0018]实施例3:
一种无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒，其组分按质量百分数配比为:聚对苯二甲酸丁二醇酯15%、硫酸钡粒子30%、三聚氰胺阻燃剂25%、烷基磷酸酯二乙醇铵盐25%、受阻酚抗氧剂1076与亚磷酸酯抗氧剂168的复配物0.5%,EBS 1%、硬脂酸盐偶联剂1.5%，其中，硫酸钡粒子的平均粒径在1000目~5000目之间。
[0019]制备方法:(I)将聚对苯二甲酸丁二醇酯在120°C~130°C下干燥4~6小时，含水率控制在0.03%以下，待用；(2)将硫酸钡粒子与硬脂酸盐偶联剂按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或高速混合机中，于80°C~120°C温度下搅拌20~60分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40°C出料，待用；(3)按重量配比称取干燥处理后的聚对苯二甲酸丁二醇酯、三聚氰胺阻燃剂、烷基磷酸酯二乙醇铵盐、受阻酚抗氧剂1076与亚磷酸酯抗氧剂168的复配物和EBS，加入高速混合机中，同时加入经步骤(2)处理后的硫酸钡粒子，一起充分混合5~15分钟；(4)将步骤(3)的混合物加入双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为180~600转/分钟，机筒温度在180°C~250°C，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出造粒，再干燥、包装即得无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒。
【权利要求】
1.一种无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒，其特征在于，其组分按质量百分数配比为:聚对苯二甲酸丁二醇酯10%~15%、无机粒子30%~40%、无卤阻燃剂20%~30%、抗静电剂20%~30%、抗氧剂0.1%~1%、润滑分散剂1%~3%、偶联剂0.5%~1.5%。
2.根据权利要求1所述的无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒，其特征在于，所述的无机粒子为碳酸钙粒子、氢氧化铝粒子、硫酸钡粒子或高岭土粒子，其平均粒径在1000目~5000目之间。
3.根据权利要求1所述的无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒，其特征在于，所述的无卤阻燃剂为有机磷系阻燃剂、有机硅系阻燃剂或氮系阻燃剂，其中，有机磷阻燃剂包括磷酸酯阻燃剂、亚磷酸酯阻燃剂、膦酸酯阻燃剂和有机磷盐阻燃剂，有机硅系阻燃剂包括聚硅烷阻燃剂、聚硅氧烷阻燃剂和聚有机硅倍半硅氧烷阻燃剂，氮系阻燃剂包括三聚氰胺阻燃剂和三聚氰胺氰尿酸阻燃剂。
4.根据权利要求1所述的无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒，其特征在于，所述的抗静电剂为丙三醇单硬脂酸酯(GMS)、硬脂酰胺、烷基磷酸酯二乙醇铵盐、羟乙基脂肪酰胺或羟乙基烷基胺。
5.根据权利要求1所述的无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒，其特征在于，所述的抗氧剂为受阻酚抗氧剂1076与亚磷酸酯抗氧剂168的复配物。
6.根据权利要求1所述的无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒，其特征在于，所述的润滑分散剂为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、EVA蜡、OP蜡、TAF、TAS-2A、EBS中的一种。
7.根据权利要求1所述 的无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒，其特征在于，所述的偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂、三异硬脂酰基钛酸异丙酯偶联剂、铝钛复合偶联剂、硬脂酸盐偶联剂和磷酸酯偶联剂中的一种。
8.根据权利要求1所述的无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将聚对苯二甲酸丁二醇酯在120°C~130°C下干燥4~6小时，含水率控制在0.03%以下，待用； (2)将无机粒子与偶联剂按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或高速混合机中，于80°C~120°C温度下搅拌20~60分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40°C出料，待用； (3)按重量配比称取干燥处理后的聚对苯二甲酸丁二醇酯、无卤阻燃剂、抗静电剂、抗氧剂和润滑分散剂，加入高速混合机中，同时加入经步骤(2)处理后的无机粒子，一起充分混合5~15分钟； (4)将步骤(3)的混合物加入双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为180~600转/分钟，机筒温度在180°C~250°C，在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出造粒，再干燥、包装即得无机粒子无卤阻燃抗静电聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒。
【文档编号】C08K5/521GK103709638SQ201210370814
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2012年9月29日 优先权日:2012年9月29日
【发明者】不公告发明人 申请人:青岛欣展塑胶有限公司