[0099]将引入第二混合器200的反应流体与通过第二入口 210、211引入的超临界或亚临界水进行混合从而制备锂复合过渡金属氧化物，且通过第二出口 230将制备的锂复合过渡金属氧化物排出。
[0100]同样地，当将第一混合器100应用于常规的预混合器时，有可能均匀地混合原料且可以通过强作用力将通过原料间的反应产生的凝胶态的反应流体溶胶化，因此可以保证反应流体的流动性且可以解决堵塞问题。
[0101]本领域技术人员可以以上述内容为基础，在本发明的范围内进行各种应用和变化。
[0102]工业实用性
[0103]如上所述，根据本发明的装置包含混合原料的混合器，该混合器使用在优化的的反应空间中以相反方向旋转的环状涡对，因此有可能均匀地混合原料且可以通过强作用力将通过原料间的反应产生的凝胶态的反应流体溶胶化，且因此可以保证反应流体的流动性且可以解决堵塞问题，这导致提高的制造效率。
[0104]另外，所述装置具有相对宽的空间，由此由于原料的引入对压力没有影响而确保供应具有均匀流速的反应流体，且所述装置具有小的死体积，由此确保原料的均匀混合。相应地，可以提供具有良好质量的锂复合过渡金属氧化物。
【主权项】
1.一种用于通过使用超临界水或亚临界水制备锂二次电池用锂复合过渡金属氧化物的装置，所述装置包含: 在流体行进方向上连续排列的第一混合器和第二混合器， 其中所述第一混合器具有封闭结构，所述封闭结构包含: 中空的固定圆筒； 旋转圆筒，所述旋转圆筒的轴与所述中空的固定圆筒的轴相同，且所述旋转圆筒的外径比所述固定圆筒的内径小； 电机，其生成用于使旋转圆筒旋转的电力； 旋转反应空间，其为在中空的固定圆筒与旋转圆筒之间的隔离空间，其中形成沿旋转轴周期性地排列且以相反的方向旋转的环状涡对； 第一入口，其将原料引入所述旋转反应空间中；以及 第一出口，其排出从所述旋转反应空间中形成的反应流体。
2.根据权利要求1的装置，其中所述固定圆筒与所述旋转圆筒之间的距离对所述第一混合器的所述旋转圆筒的外径的比率大于0.05且小于0.4。
3.根据权利要求1的装置，其中所述流体具有0.4cP?400cP的运动粘度，且所述装置具有0.05ff/kg?100W/kg的每单位质量的功耗。
4.根据权利要求1的装置，其中在所述第一混合器中形成的涡对具有300以上的临界雷诺数。
5.根据权利要求1的装置，其中所述第一入口包含至少两个入口。
6.根据权利要求1的装置，其中所述第二混合器包含: 中空箱； 第二入口，通过所述第二入口将在第一混合器中产生的反应流体和超临界水或亚临界水引入到所述中空箱中；和 第二出口，其排出在所述第二混合器中制备的锂复合过渡金属氧化物。
7.根据权利要求6的装置，其中所述中空箱在其内部设置有至少一个搅拌轮。
8.根据权利要求6的装置，其中在引入反应流体的入口的对侧形成有引入超临界水或亚临界水的入口。
9.一种使用权利要求1?8中任一项的装置制备锂复合过渡金属氧化物的方法，所述方法包括: 通过将原料和碱化剂引入所述第一混合器且对反应物进行初步混合，形成过渡金属氢氧化物； 通过在所述第二混合器中将形成的混合物与超临界或亚临界水进行二次混合而合成锂复合过渡金属氧化物，且对所述锂复合过渡金属氧化物进行干燥；以及对合成的锂复合过渡金属氧化物进行煅烧。
10.根据权利要求9的方法，其中所述煅烧通过生长经所述合成而合成的锂复合过渡金属氧化物粒子的晶体而提高晶间一致性。
11.根据权利要求9的方法，其中所述原料为含有过渡金属的金属前体化合物和锂前体化合物。
12.根据权利要求11的方法，其中所述含有过渡金属的金属前体化合物为含有过渡金属的硝酸盐、硫酸盐或乙酸盐，且所述锂前体化合物为选自氢氧化锂和硝酸锂中的化合物。
13.根据权利要求9的方法，其中所述碱化剂为选自碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物和氨化合物中的化合物。
14.根据权利要求9的方法，其中，在所述合成中，所述超临界或亚临界水为具有180巴?550巴的压力和200°C?700°C的温度的水。
15.根据权利要求9的方法，其中所述煅烧的煅烧温度在600°C?1200°C的范围内。
16.一种锂复合过渡金属氧化物，其使用权利要求I?8中任一项的装置制备。
17.根据权利要求16的锂复合过渡金属氧化物，其中所述锂复合过渡金属氧化物为由下式I?4表示的化合物中的任一种： 〈式1>LiPaAhCxCVbXb(-0. 5 ^ a ^ +0. 5,0 ^ b ^ +0. 1,0 ^ X ^ +0. I) 〈式2>Li1+aAxB2_x_yCy04_bXb(-0. 5 彡 a 彡 +0. 5，0 彡 b 彡 +0. 1，0 彡 X 彡 +2，0 彡 y 彡 +0. I) 〈式3>Li1+A_xCx(Y04_bXb) (-0. 5 彡 a 彡 +0. 5，0 彡 b 彡 +0. 1，0 彡 X 彡 +0. I) 〈式4>Li1+aA2_xCx(Y04_bXb)3(-0· 5 ^ a ^ +0. 5,0 ^ b ^ +0. 1,0 ^ X ^ +0. I) 其中，A为选自具有六配位结构的过渡金属中的至少一种元素； B为选自具有四配位结构的过渡金属中的至少一种元素； C为选自碱土金属和3B族元素中的至少一种元素； X为选自5B族、6B族和7B族元素中的至少一种元素；以及 Y为选自具有四配位结构的类金属或金属中的至少一种元素。
18.根据权利要求17的锂复合过渡金属氧化物，其中，在上式I中，A为选自Ni、Co和Mn中的至少一种元素，C为选自Al、Mg和Ti中的元素，且X为F、S或N。
19.根据权利要求17的锂复合过渡金属氧化物，其中，在上式2中，B或A为选自Ni、Co和Mn中的至少一种元素，C为选自Al、Mg和Ti中的元素，且X为F、S或N。
20.根据权利要求17的锂复合过渡金属氧化物，其中，在上式3或4中，A为选自Fe、Mn、Co、Ni和V中的至少一种元素，Y为选自P、Ti、V和Si中的元素，C为选自Al、Mg和Ti中的元素，且X为F、S或N。
21.根据权利要求16的锂复合过渡金属氧化物，其中所述锂复合过渡金属氧化物为LiFePO40
22.—种正极，其包含权利要求16的锂复合过渡金属氧化物作为正极活性材料。
23.一种锂二次电池，其包含权利要求22的正极。
【专利摘要】本发明涉及用于制备锂复合过渡金属氧化物的装置、使用其制备的锂复合过渡金属氧化物以及制备锂复合过渡金属氧化物的方法，其中所述装置包含在流体的流动方向上连续排列的第一混合器和第二混合器，所述第一混合器包含封闭结构，所述封闭结构包含：中空的固定圆筒；旋转圆筒，其具有与所述中空的固定圆筒的轴相同的轴且具有比固定圆筒的内径小的外径；电机，其生成用于使旋转圆筒旋转的电力；旋转反应空间，其为在中空的固定圆筒与旋转圆筒间的隔离空间，其中形成沿旋转轴周期性地排列且以相反的方向旋转的环状涡对；第一入口，其用于将原料引入旋转反应空间；以及第一出口，其用于排出从旋转反应空间中形成的反应流体。
【IPC分类】B01J19-18, H01M4-1391, C01D15-00
【公开号】CN104812477
【申请号】CN201480003057
【发明人】柳志勋, 姜盛中, 姜成勋, 吴相丞, 郑王谟, 赵治皓, 韩玑范
【申请人】株式会社Lg 化学
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2014年1月2日
【公告号】EP2891517A1, WO2014107022A1