一种Al₄SiC₄粉体的制备方法

专利名称：一种Al₄SiC₄粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及陶瓷、耐火材料的合成方法，具^^步及一种AUSiQ粉体的制备方法。
背景技术：
AUSiC4粉体具有高熔点(约2037。C)、较低密度(3.03g/cm3)、良好导热性和抗
高^j^体、熔渣的侵蚀性^lt点，并且Al4SiC4材料高温被氧化时在材料表面生成
莫来石和刚玉f斜户层，所以其抗氧化性能好，在功能耐火材料如滑板、水口等方面 有着良好的应用前景。日本和英国的材料工作者已利用Al4SiC4优异的抗氧化性， 在含碳耐火材料中取得了^ 子的f顿效果。然而由于Al4SiC4粉体合成困难， 一直 以来有关AUSiC4合成附^t非常有限。目前国内外一般是采用固相反应、缓侵升 温的方f給成AUSiC4粉体。该方法存在工艺复杂，反应时间长、會號高等缺点，
且合成出的Al4SiQ粉体不可避免存在易水化的Al3C4相。

发明内容
本发明的目的是提供一种Al4SiC4粉体的制备方法，即采用高能球磨工艺合成
Al4SiC4粉体的方法;高育g球磨法设备和合成工艺简单，能制备高纯度、且不含Al3C4 相的AUSiCt粉体。
本发明制备方法的具体工艺为以金属A1粉、Si粉和炭黑或石墨为原料，将 金属A1粉、Si粉和炭黑或石墨按摩尔比4: 1: 4.2 4.5混合均匀；将金属A1粉、 Si粉和炭黑或石墨的混合料装入高能球磨机的球磨罐中，加入硬脂酸铝作为分散 剂，球料比为10 15: 1，在真空氩气状态下球磨20 40小时，皿为800 1C)00 转/分钟，得到AUSiC4粉体。
戶M金属Al粉的粒度《10nm，纯度》99%;所述Si粉的粒度《10,，纯度 》99%;所述炭黑或石墨的粒度《lnm，纯度>98%，挥发份《0.2%。
所述硬脂MIS加入量为金属Al粉、Si粉和炭黑或石墨混合料质量的0. 2 0. 5金属A1粉、Si粉和炭黑或石墨按加入比例方M聚氨酯罐中球磨干混均匀，球 料比为3: 1，球磨3 5小时。
高能球磨机的研磨球为陶瓷球。
本发明实质性特点是
1) 制备工艺简单，工艺参数稳定、易控制；
2) 球磨效率高，原料反应完全，所制备的Al4SiC4粉体纯度高，且不含易水化 的ALC4相，可广泛应用在陶瓷、耐火材料行业；
3) 會g耗低，无污染，对环境友好。
具体实施例方式
实施例l:
将金属A1粉(粒度10Mm，纯度》99%)、 Si粉(粒度10,，纯度>99%)和 炭黑(粒度《1,，纯度》98%，挥发份《0.2%)按摩尔比4: 1: 4. 5配料，以球 料比3: l在聚氨酯罐中干混3h;然后取混合料50克^A高能球磨机的球磨罐中， 加入混合料质量0. 2%的硬脂麟，方1A 500克刚玉球，抽真空使真空度小于1帕， 通入氩气，以800转^H中球磨20小时。球磨后粉料经测定Al4SiC4纯度达80X以
上，且不含Al3C4相。
实施例2:
将金属Al粉(粒度5拜，纯度>99%)、 Si粉(粒度10pm，纯度》99%)和 炭黑(粒度《lnm，纯度>98%,挥发份《0.2%)按摩尔比4: 1: 4,2配料，以球 料比3: l在聚氨酯罐中干混4h;然后取混合料50克^A高會g球磨机的球磨罐中， 加入混合料质量O. 3%的硬脂麟，方从600克刚玉球，抽真空使真空度小于1帕， 通入氩气，以900掛iH中球磨25小时。球磨后粉料经测定为AUSiC4，纯度达84
%以上，且不含Al3C4相。
实施例3:
将金属Al粉(粒度5pm，纯度》99°/。)、 Si粉(粒度10,，纯度>99%)和 石墨(粒度《lnm，纯度》98%，挥发份《0.2%)按摩尔比4: 1: 4.2配料，以球 料比3: l在聚氨酯罐中干混4h;然后取混合料50克^A高能球磨机的球磨罐中，加入混合料质量O. 3%的硬脂麟，方j[A600克刚玉球，抽真空使真空度小于1帕， 通入氩气，以1000转\射中球磨30小时。球磨后粉料经测定为AUSiC4，纯度达86
%以上，且不含Al3C4相。
实施例4:
将金属A1粉(粒度5pm，纯度>99%)、 Si粉(粒度5pm，纯度>99%)和石 墨(粒度《1,，纯度>98%，挥发份《0.2%)按摩尔比4: 1: 4.3配料，以球料 比3: l在聚氮酯罐中干混5h;然后取混合料50克^A高能球磨机的球磨罐中， 加入混合料质量的0. 5%硬脂酸铝，放入750克刚玉球，抽真空使真空度小于1帕， 通入氩气，以800綺^l中球磨40小时。球磨后粉料经测定为AUSiC4，纯度达89
%以上，且不含Al3C4相。
实施例5:
将金属A1粉(粒度5nm，纯度》99%)、 Si粉(粒度5^m，纯度》99%)和炭 黑(禾立度《lnm，纯度》98%,挥发伤、《0.2%)按摩尔比4: 1: 4.3配料，以^$4 比3: 1在聚氨酯罐中干混5h;然后取混合料50克^A高能球磨机的球磨罐中， 加入混合料质量的0. 3Q/^硬脂麟,方1A750克刚玉球，抽真空使真空度小于1帕， 通入氩气，以1000转\^1中球磨30小时。球磨后私，斗经测定为Al4SiC4，纯度达92
%以上，且不含Al3C4相。
权利要求
1、一种Al4SiC4粉体的制备方法，其特征在于所述Al4SiC4粉体制备方法的具体工艺为以金属Al粉、Si粉和炭黑或石墨为原料，将金属Al粉、Si粉和炭黑或石墨按摩尔比4∶1∶4.2～4.5混合均匀；将金属Al粉、Si粉和炭黑或石墨的混合料装入高能球磨机的球磨罐中，加入金属Al粉、Si粉和炭黑或石墨混合料质量0.2～0.5％的硬脂酸铝作为分散剂，球料比为10～15∶1，在真空氩气状态下球磨20～40小时，转速为800～1000转/分钟，得到Al4SiC4粉体。
2、 根据权利要求l戶脱的一种Al4SiQ粉体的制备方法，其特征在于所述金属Al粉的粒度《10Mm，纯度》99%;所述Si粉的粒度《10,，纯度>99%;所 述炭黑或石墨的粒度《lMm，纯度>98%，挥发份《0.2%。
3、 根据权利要求l戶脱的一种Al4SiC4粉体的制备方法，其特征在于高能球 磨机的研磨球为陶瓷球。
全文摘要
本发明属于陶瓷、耐火材料技术领域。所提出Al₄SiC₄粉体的制备方法其具体工艺为以金属Al粉、Si粉和炭黑或石墨为原料，将金属Al粉、Si粉和炭黑或石墨按摩尔比4∶1∶4.2～4.5混合均匀；将金属Al粉、Si粉和炭黑或石墨的混合料装入高能球磨机的球磨罐中，加入硬脂酸铝作为分散剂，球料比为10～15∶1，在真空氩气状态下球磨20～40小时，转速为800～1000转/分钟，得到Al₄SiC₄粉体。本发明制备工艺简单，工艺参数稳定、易控制，球磨效率高，原料反应完全，能制备高纯度，且不含Al₃C₄相的粉体。
文档编号C01B31/30GK101423215SQ20081023109
公开日2009年5月6日 申请日期2008年11月27日 优先权日2008年11月27日
发明者军 周, 周继伟, 李代兵, 刚 王, 王来稳, 王龙庆 申请人:中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司