02摩尔计，导向剂硅源:总硅源=1:2，将混合物C在密闭晶化釜中，于145°C和自生压力下以每分钟30转的速度搅拌晶化72小时，冷却后取出产物，经过滤、洗涤和干燥后，于550°C下焙烧10小时。
[0069]得到样品，编号A1。
[0070]样品A1的XRD衍射图显示为MCM-22分子筛；相对结晶度为101 % ；BJH曲线显示在3.8nm处的氮气脱附量为0.15cm3/g ；SEM形貌呈现片状不规则堆积(图1-A1)
[0071]对比例2
[0072]本对比例说明按照US4954325的方法制备MCM-22分子筛的过程。
[0073]同对比例1，区别在于将固体海陵硅胶替换为白炭黑(青岛海洋化工厂，Si02含量100%，下同)。
[0074]得到对比样品，编号D2。
[0075]对比样品D2的XRD衍射图显示为MCM-22分子筛；相对结晶度为110% ；BJH曲线显示在3.8nm处的氮气脱附量为0.23cm3/g ；SEM形貌呈现多层圆形小饼状堆积(直径约
2.5 μ m)(图 2-D2)。
[0076]实施例2
[0077]本实施例说明本发明提供的合成方法和产品。
[0078]同实施例1，区别在于(1)中的海陵硅胶替换为白炭黑。
[0079]得到样品，编号A2。
[0080]样品A1的XRD衍射图显示为MCM-22分子筛；相对结晶度为103%，BJH曲线显示在3.8nm处的氮气脱附量为0.14cm3/g ；SEM形貌呈现片状不规则堆积(图2-A2)。
[0081]对比例3
[0082]本对比例说明按照CN103771435A中实施例1的方法和得到的对比样品。
[0083]将偏铝酸钠与氢氧化钠溶于去离子水中，搅拌至完全溶解，将海陵硅胶加入上述溶液，再加入六亚甲基亚胺、苯胺(北京化工厂，分析纯)，得到摩尔配比为:0.18Na0H:Si02:0.033A1203:0.10HM1:0.20AN:15H20的混合物胶体，将所得混合物胶体转移至密闭晶化釜中晶化温度145°C、自生压力下，以每分钟30转得搅拌速度晶化72小时，冷却后取出产物，经过滤、洗涤和干燥后，于550°C下焙烧10小时。
[0084]得到对比样品，编号D3。
[0085]对比样品D1的XRD衍射图显示为MCM-22分子筛；相对结晶度为105% ；BJH曲线显示在3.8nm处的氮气脱附量为0.25cm3/g ；SEM形貌呈现花朵状堆积(图3-D3)。
[0086]实施例3
[0087]本实施例说明本发明提供的合成方法和产品。
[0088](1)将海陵硅胶、氢氧化钠、去离子水混合均匀，得到摩尔配比为:0.lONaOH:Si02:15H20的混合物A，置于晶化釜中100°C处理8h。
[0089](2)将(1)的产物与偏铝酸钠、六亚甲基亚胺、苯胺、氢氧化钠及去离子水混合均匀得到摩尔配比为:0.18Na0H:Si02:0.033A1203:0.10HM1:0.20AN:30H20 的混合物 B,于密闭晶化釜中温度145°C、自生压力下以每分钟30转的搅拌速度搅拌晶化40h后，冷却至室温得到导向剂。检测此导向剂的XRD谱图，无任何MWW结构特征衍射峰。
[0090](3)继续向⑵的导向剂中加入海陵硅胶、偏铝酸钠、氢氧化钠、六亚甲基亚胺和苯胺，得到摩尔配比为:0.18Na0H:Si02: 0.0 3 3A1203:0.10HM1:0.20AN:15H20 的混合物 C,以Si02摩尔计，导向剂硅源/总硅源=1:2，将混合物C在密闭晶化釜中，于145°C和自生压力下以每分钟30转的速度搅拌晶化72小时，冷却后取出产物，经过滤、洗涤和干燥后，于550°C下焙烧10小时。
[0091]得到样品，编号A3。
[0092]样品A3的XRD衍射图显示为MCM-22分子筛；相对结晶度为103% ；BJH曲线显示在3.8nm处的氮气脱附量为0.13cm3/g ；SEM形貌呈现片状不规则堆积(图3-A3)。
[0093]对比例4
[0094]本对比例说明按照CN103771435A中的方法和得到的对比样品。
[0095]同对比例3，区别在于其中的海陵硅胶替换为白炭黑。
[0096]得到对比样品，编号D4。
[0097]对比样品D4的XRD衍射图显示为MCM-22分子筛；相对结晶度为106%，BJH曲线显示在3.8nm处的氮气脱附量为0.24cm3/g，SEM形貌呈现花朵状堆积(图4-D4)。
[0098]实施例4
[0099]本实施例说明本发明提供的合成方法和产品。
[0100]同实施例3，区别在于步骤⑴中的海陵硅胶替换为白炭黑。
[0101]得到样品，编号A4。
[0102]样品A3的XRD衍射图显示为MCM-22分子筛；相对结晶度为106% ；BJH曲线显示在3.8nm处的氮气脱附量为0.12cm3/g, SEM形貌呈现片状不规则堆积(图4-A4)。
[0103]实施例5
[0104]本实施例说明本发明提供的合成方法和产品。
[0105](1)将海陵硅胶、氢氧化钠、去离子水混合均匀，得到摩尔配比为:0.lONaOH:Si02:15H20的混合物A，置于晶化釜中100°C处理8h。
[0106](2)将(1)的产物与偏铝酸钠、六亚甲基亚胺、苯胺、氢氧化钠及去离子水混合均匀，得到摩尔配比为:0.18Na0H:Si02:0.04A1203:0.10HM1:0.20AN:30H20 的混合物 B，于密闭晶化釜中温度145°C、自生压力下以每分钟30转的搅拌速度搅拌晶化40h后，冷却至室温得到导向剂。检测此导向剂的XRD谱图，无任何MWW结构特征衍射峰。
[0107](3)继续向⑵得到的导向剂中加入海陵硅胶、偏铝酸钠、氢氧化钠、六亚甲基亚胺和苯胺，得到摩尔配比为:0.18Na0H:Si02: 0.04A1203:0.10HM1:0.20AN:15H20 的混合物C，以Si02摩尔计，导向剂硅源/总硅源=1:2，将混合物C在密闭晶化釜中，于145°C和自生压力下以每分钟30转的速度搅拌晶化72小时，冷却后取出产物，经过滤、洗涤和干燥后，于550°C下焙烧10小时。
[0108]得到样品，编号A5。
[0109]样品A5的XRD衍射图显示为MCM-22分子筛；相对结晶度为101 % ；BJH曲线显示在3.8nm处的氮气脱附量为0.12cm3/g ；SEM形貌呈现片状不规则堆积(图5-A5)。
[0110]实施例6
[0111]本实施例说明本发明提供的合成方法和产品。
[0112]同实施例5，区别在于步骤⑴中的海陵硅胶替换为白炭黑。
[0113]得到样品，编号为A6。
[0114]样品A6的XRD衍射图显示为MCM-49分子筛，相对结晶度为109%，BJH曲线显示在3.8nm处的氮气脱附量为0.06cm3/g, SEM形貌呈现片状不规则堆积(图5-A6)。
[0115]与样品A5对比发现，其BJH曲线显示在3.8nm处的氮气脱附量从样品A5的0.12g/cm3减少到A6的0.06g/cm3，这说明以白炭黑为步骤(1)的硅源得到的样品分子筛晶粒更加分散。
[0116]实施例7
[0117]本实施例说明本发明提供的合成方法和产品。
[0118](1)将海陵硅胶、氢氧化钠、去离子水混合均匀，得到摩尔配比为:0.lONaOH:Si02:15H20的混合物A，置于晶化釜中100°C预处理8h。
[0119](2)将(1)的产物与偏铝酸钠、六亚甲基亚胺和苯胺、氢氧化钠及去离子水混合均匀得到摩尔配比为:0.18Na0H:Si02: 0.04A1203:0.10HM1:0.20AN:45H20 的混合物 B，于密闭晶化釜中温度145°C、自生压力下以每分钟30转的搅拌速度搅拌晶化40h后，冷却至室温得到导向剂。检测此导向剂的XRD谱图，无任何MWW结构特征衍射峰。
[0120](3)继续向其中加入海陵硅胶、偏铝酸钠、氢氧化钠、六亚甲基亚胺和苯胺，得到摩尔配比为:0.18Na0H:Si02: 0.04A1203:0.10HM1:0.20AN:15H20 的混合物 C,以 Si02 摩尔计，导向剂硅源/总硅源=1: 3，将混合物C在密闭晶化釜中，于145°C和自生压力下以每分钟30转的速度搅拌晶化72小时，冷却后取出产物，经过滤、洗涤和干燥后，于550°C下焙烧10小时。
[0121]得到样品，编号A7。
[0122]样品A7的XRD衍射图显示为MCM-49分子筛，相对结晶度为105%，BJH曲线显示在3.8nm处的氮气脱附量为0.08cm3/g ；SEM形貌呈现片状不规则堆积(图6-A7)。
[0123]实施例8
[0124]本实施例说明本发明提供的合成方法和产品。
[0125]同实施例7，区别在于(1)中以白炭黑替代海陵硅胶。
[0126]得到样品，编号为A8。
[0127]样品A8的XRD衍射图显示为MCM-49分子筛，相对结晶度为106%，BJH曲线显示在3.8nm处的氮气脱附量为0.05cm3/g, SEM形貌呈现片状不规则堆积(图6-A8)。
[0128]与样品A7对比发现，其BJH曲线显示在3.8nm处的氮气脱附量从样品A7的0.08cm3/g减少到A8的0.05cm3/g，这说明以白炭黑为步骤(1)的硅源得到的样品分子筛晶粒更加分散。
[0129]在步骤(1)中同样以海陵硅胶为硅源的情况下，步骤(2)中H20/Si02越高，分子筛晶粒更加分散，例如从30提高到45时，BJH曲线显示在3.8nm处的氮气脱附量从A5的0.12cm3/g 减少到 A7 的 0.08cm3/g。
[0130]在步骤(1)中同样以白炭黑为硅源的情况下，步骤(2)中H20/Si02越高，分子筛晶粒更加分散，例如从30提高到45时，BJH曲线显示在3.8nm处的氮气脱附量从A6的0.06cm3/g 减少到 A8 的 0.05cm3/g。
[0131]实施例9
[0132]本实施例说明本发明提供的合成方法和产品。
[0133]同实施例7，区别在于步骤⑵中的混合物B的摩尔配比为改变为0.18Na0H:Si02:0.04A1203:0.20HM1:0.10AN:45H20。
[0134]检测导向剂的XRD谱图，无任何MWW结构特征衍射峰。
[0135]得到样品，编号A9。
[0136]样品A9的XRD衍射图显示为MCM-49分子筛，相对结晶度为104%，BJH曲线显示在3.8nm处的氮气脱附量为0.06cm3/g, SEM形貌呈现片状不规则堆积(图7-A9)。
[0137]实施例10
[0138]本实施例说明本发明提供的合成方法和产品。
[0139]同实施例9，区别在于步骤⑴中以白炭黑替代海陵硅胶。
[0140]得到样品，编号为A10。
[0141]样品A10的XRD衍射图显示为MCM-49分子筛，相对结晶度为115%，BJH曲线显示在3.8nm处的氮气脱附量为0.04cm3/g, SEM形貌呈现片状不