一种分级结构氧化锌石墨烯的纳米复合材料及其制备方法_2

文档序号:9918930阅读:来源:国知局
0min。向锥形瓶中加入3mL蒸馈水,等待5min,再加入3mL蒸馈水,等待5min,后加入40mL蒸馈水,搅摔15min;
[0035]4)90°C水浴lOmin,停止水浴,向锥形瓶中加入140mL蒸馏水10mL、浓度为30wt%H2O2在室温下搅拌5min,以终止反应;
[0036]5)使用离心机10000r/min,离心3min,用5wt%浓度HCl溶液洗涤两次,而后用蒸馏水洗涤三次到中性。将所得的沉淀物分散在10mL蒸馏水中,用90kHz超声60min;
[0037]6)将所得的溶液,8000r/min离心5min,取上层清液后再8000r/min再离心5min两次,所得溶液60°C烘干即为片状氧化石墨烯;
[0038]7)将43mg片状氧化石墨烯溶于150ml二甲基甲酰胺中,采用90kHz,超声12h;
[0039]8)加入0.65g的二水乙酸锌搅拌1min充分溶解之后,迅速放入85°C水浴锅搅拌4h,溶液由黑色变为灰色。
[0040]9)所得溶液用乙醇洗涤,之后55°C进行干燥,即得分级结构氧化锌O石墨烯的纳米复合材料(或称石墨烯包覆分级结构氧化锌的产物)。
[0041 ]另外称量1.3g的二水乙酸锌加入200ml的二甲基甲酰胺充分搅拌溶解后,迅速放入95°C的水浴锅水浴5h,溶液中出现白色,所得溶液用乙醇洗涤,之后再55°C下进行干燥即得纯的ZnO参比物。
[0042]实施例1中所得到的分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料为灰色粉末状,其中分级结构氧化锌被石墨稀包覆的球直径约150nm,次级氧化锌纳米颗粒直径约为6nm。
[0043]从分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料的紫外可见吸收光谱可知;分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料的吸收光强度明显增强,光响应范围增加,而且经过石墨烯改性的ZnO,吸收边带也发生了变化,显示其能带结构发生了变化。
[0044]实施例2:
[0045]—种分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0046]I)将2g石墨与40mL浓度为98wt%H2S04在250mL锥形瓶中混合,在室温下搅拌24h;
[0047]2)在40°C水浴条件下,向锥形瓶中加入200mg NaNO3并搅拌5min使NaNO3充分溶解;
[0048]3)向锥形瓶中缓慢加入3g KMnO4控制反应温度在40°C以下(冰浴),搅拌30min。向锥形瓶中加入3mL蒸馈水,等待5min,再加入3mL蒸馈水,等待5min,后加入40mL蒸馈水,搅拌15min;
[0049]4)90°C水浴lOmin,停止水浴,向锥形瓶中加入140mL蒸馏水10mL、浓度为30wt%H2O2在室温下搅拌5min,以终止反应;
[0050]5)使用离心机10000r/min,离心3min,用5wt%浓度HCl溶液洗涤两次,而后用蒸馏水洗涤三次到中性。将所得的沉淀物分散在10mL蒸馏水中,用90kHz超声60min;
[0051 ] 6)将所得的溶液,8000r/min离心5min,取上层清液后再8000r/min再离心5min两次,所得溶液60°C烘干即为片状氧化石墨烯;
[0052]7)将43mg片状氧化石墨烯溶于200ml二甲基甲酰胺中,采用90kHz,超声12h;
[0053]8)加入1.3g的二水乙酸锌搅拌1min充分溶解之后,迅速放入90°C水浴锅搅拌5h,
溶液由黑色变为灰色。
[0054]9)所得溶液用乙醇洗涤,之后再55°C下进行干燥,即得分级结构氧化锌O石墨烯的纳米复合材料(或称石墨稀包覆分级结构氧化锌的产物)。
[0055]另外称量1.3g的二水乙酸锌加入200ml的二甲基甲酰胺充分搅拌溶解后,迅速放入95°C的水浴锅水浴5h,溶液中出现白色,所得溶液用乙醇洗涤,之后再55°C下进行干燥即得纯的ZnO参比物。
[0056]实施例2中所得到的分级结构氧化锌O石墨烯的纳米复合材料为灰色粉末状,其中分级结构氧化锌被石墨稀包覆的球直径约200nm,次级氧化锌纳米颗粒直径约为8nm。
[0057]本发明实施例2中分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料中纳米氧化锌颗粒的TEM图如图5所示,图中可以看出此分级结构氧化锌中纳米氧化锌颗粒直径约为8nm。
[0058]从分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料的紫外可见吸收光谱可知;分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料的吸收光强度明显增强,光响应范围增加,而且经过石墨烯改性的ZnO,吸收边带也发生了变化,显示其能带结构发生了变化。
[0059]实施例3:
[0060]一种分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0061 ] I)将2g石墨与40mL浓度为98wt%H2S04在250mL锥形瓶中混合,在室温下搅拌24h;
[0062]2)在40°C水浴条件下,向锥形瓶中加入200mg NaNO3并搅拌5min使NaNO3充分溶解;
[0063]3)向锥形瓶中缓慢加入3g KMnO4控制反应温度在40°C以下(冰浴),搅拌30min。向锥形瓶中加入3mL蒸馈水,等待5min,再加入3mL蒸馈水,等待5min,后加入40mL蒸馈水,搅拌15min;
[0064]4)90°C水浴lOmin,停止水浴,向锥形瓶中加入140mL蒸馏水10mL、浓度为30wt%H2O2在室温下搅拌5min,以终止反应;
[0065]5)使用离心机10000r/min,离心3min,用5wt%浓度HCl溶液洗涤两次,而后用蒸馏水洗涤三次到中性。将所得的沉淀物分散在10mL蒸馏水中,用90kHz超声60min;
[0066]6)将所得的溶液,8000r/min离心5min,取上层清液后再8000r/min再离心5min两次,所得溶液60°C烘干即为片状氧化石墨烯;
[0067]7)将43mg片状氧化石墨烯溶于200ml 二甲基甲酰胺中,采用90kHz,超声12h;
[0068]8)加入1.5g的二水乙酸锌搅拌1min充分溶解之后,迅速放入95°C水浴锅搅拌6h,溶液由黑色变为灰色。
[0069]9)所得溶液用乙醇洗涤,之后再55°C下进行干燥,即得分级结构氧化锌O石墨烯的纳米复合材料(或称石墨稀包覆分级结构氧化锌的产物)。
[0070]另外称量1.3g的二水乙酸锌加入200ml的二甲基甲酰胺充分搅拌溶解后,迅速放入95°C的水浴锅水浴5h,溶液中出现白色,所得溶液用乙醇洗涤,之后再55°C下进行干燥即得纯的ZnO参比物。
[0071]实施例3中所得到的分级结构氧化锌O石墨烯的纳米复合材料为灰色粉末状,其中分级结构氧化锌被石墨稀包覆的球直径约240nm,次级氧化锌纳米颗粒直径约为12nm。
[0072]从分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料的紫外可见吸收光谱可知;分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料的吸收光强度明显增强,光响应范围增加,而且经过石墨烯改性的ZnO,吸收边带也发生了变化,显示其能带结构发生了变化。
[0073]实施例4:
[0074]—种分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0075]I)将Ig石墨与23mL浓度为98wt%H2S04在250mL锥形瓶中混合,在室温下搅拌24h;
[0076]2)在40°C水浴条件下,向锥形瓶中加入10mg NaNO3并搅拌5min使NaNO3充分溶解;
[0077]3)向锥形瓶中缓慢加入1.5g KMnO4控制反应温度在40 °C以下(冰浴),搅拌30min。向锥形瓶中加入3mL蒸馈水,等待5min,再加入3mL蒸馈水,等待5min,后加入40mL蒸馈水,搅摔15min;
[0078]4)90°C水浴lOmin,停止水浴,向锥形瓶中加入140mL蒸馏水10mL、浓度为30wt%H2O2在室温下搅拌5min,以终止反应;
[0079]5)使用离心机10000r/min,离心3min,用5wt%浓度HCl溶液洗涤两次,而后用蒸馏水洗涤三次到中性。将所得的沉淀物分散在10mL蒸馏水中,用90kHz超声60min;
[0080]6)将所得的溶液,8000r/min离心5min,取上层清液后再8000r/min再离心5min两次,所得溶液60°C烘干即为片状氧化石墨烯;
[0081 ] 7)将86mg片状氧化石墨烯溶于150ml二甲基甲酰胺中,采用90kHz,超声12h;
[0082]8)加入0.65g的二水乙酸锌搅拌1min充分溶解之后,迅速放入85°C水浴锅搅拌4h,溶液由黑色变为灰色。
[0083]9)所得溶液用乙醇洗涤,之后再55°C下进行干燥,即得分级结构氧化锌O石墨烯的纳米复合材料(或称石墨稀包覆分级结构氧化锌的产物)。
[0084]另外称量1.3g的二水乙酸锌加入200ml的二甲基甲酰胺充分搅拌溶解后,迅速放入95°C的水浴锅水浴5h,溶液中出现白色,所得溶液用乙醇洗涤,之后再55°C下进行干燥即得纯的ZnO参比物。
[0085]实施例4中所得到的分级结构氧化锌O石墨烯的纳米复合材料为灰色粉末状,其中分级结构氧化锌被
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