一种多官能度化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液的制备方法及应用_2

文档序号:8936803阅读:来源:国知局
化学试剂有限公司)、均苯三甲酸(化学纯,国药集团化学试剂有限公司)、三乙胺(化学纯,国药集团化学试剂有限公司)、3,5-二氨基苯甲酸(化学纯,国药集团化学试剂有限公司)、顺丁烯二酸(化学纯,国药集团化学试剂有限公司)、二乙烯三胺(化学纯,国药集团化学试剂有限公司)、丁酮(化工品,江苏索普集团有限公司)、甲苯(化工品,江苏索普集团有限公司)、正丁醇(化工品,江苏索普集团有限公司)、异丙醇(化工品,江苏索普集团有限公司)、乙酸乙酯(化工品,江苏索普集团有限公司)、乙酸正丁酯(化工品,江苏索普集团有限公司)、NJ-220 (化学纯,江苏无锡市银联化工有限公司)、NJ-330(化学纯,江苏无锡市银联化工有限公司)、聚四氢呋喃(工业品,瑞士 PERST0P公司)、ADI (工业品,德国HUL公司)、TDI(工业品,德国HUL公司)、IPDI(工业品,德国HUL公司)、多异氰酸酯(工业品,瑞士 PERST0P公司)、二羟甲基丙酸(工业品,瑞士 PERST0P公司)、二羟甲基丁酸(工业品,扬州雨田化工有限公司)、2_羟基丙酸(工业品,长城化学试剂有限公司)、3-(4_羟基苯基)-2-羟基丙酸(工业品,长城化学试剂有限公司)、2,2-二甲基-3-羟基丙酸(工业品,济南运大化工有限公司)、3-环丙基-3-羟基丙酸(工业品,济南运大化工有限公司)。
[0015]实验方法
利用特定涂布机(SDC1500E,广东省中山市松德包装机械有限公司)将色层染料均匀涂覆于电化铝离型层上,经传送带进入烘道固化,为方便说明超支化聚合物作为溶剂调节剂的涂布效果,本发明将采用空白对照试验。设定涂布速率为110m/min,烘道温度采用梯度温M(80°C、120°C、160°C、160°C、160°C、160°C)。电化铝色层固化后的效果图为附图1所示。
[0016]利用SEM扫描电镜(S-4800,东京日立集团)对各实施例中涂料固化膜表面形貌和结构进行表征,其中场发射SEM加速电压为20KV。电化铝色层涂料固化后的效果图为附图2所示。
[0017]本发明所涉及的生产环境为地处长江中下游地区的江苏省高邮市,生产时间为夏季梅雨季节,生产资料为扬州市祥华新材料科技有限公司提供。
[0018]有益效果
本发明将多官能度小分子化合物,尤其是氨基化多官能度小分子化合物用于改性电化铝色层涂料,以解决因高温、潮湿气候所造成的电化铝色层起雾现象。多官能度小分子化合物,分子链含有多个活性基团,能够与色层树脂键合,而含有氨基的小分子化合物,能与色层树脂形成稳定的酰胺键,从而使得色层涂布时流平性更好,树脂固化更完全。
【附图说明】
[0019]图1为色层涂料涂布效果图,其中(a)为加入质量份数为8%的氨基化均苯三甲酸改性聚(氨酯-丙烯酸酯),(b)为未使用改性剂的聚(氨酯-丙烯酸酯);
图2为色层涂料固化膜SEM扫描图,其中(I )为加入质量份数为8%的氨基化均苯三甲酸改性聚(氨酯-丙烯酸酯)固化膜,(II)为未使用改性剂的聚(氨酯-丙烯酸酯)固化膜。
【具体实施方式】
[0020]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明,以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范畴。
[0021]空白试验
在干燥的带有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的500mL四口烧瓶中,加入10g NJ210、102g AD1、102g 2,2-二甲基-3-羟基丙酸,控制温度60°C、搅拌速率1000 r/min、时间2h,滴加2d辛酸亚锡,并调节温度至80°C、搅拌速率2000 r/min,恒温搅拌6 h ;
将体系调节至55°C,缓慢加入198.22g乙二醇二甲基丙烯酸酯,持续反应2 h ;此后将温度调节至40°C,加入三乙胺调节pH至7.0,反应40min ;在2500 r/min高速搅拌下将60ml分散剂丁酮缓慢加入进行分散,即可得到活性多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液;该实施例色层树脂涂料配方如下:
聚(氨酯-丙烯酸)酯乳液 30份,
丁酮63份,
正丁醇7份。
[0022]实施例1
在干燥的带有搅拌装置和温度计的250mL三口烧瓶中,准确称取21.0lg均苯三甲酸、25.95g对苯二胺及溶剂80ml乙酸乙酯,在Id三乙胺、冰水浴(3±2°C )下反应lh,反应结束后过滤得到滤饼,干燥后即可作为树脂改性剂备用;
在干燥的带有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的500mL四口烧瓶中,加入10g NJ210、80g AD1、80g 2,2-二甲基-3-羟基丙酸,控制温度10°C、搅拌速率500 r/min、时间lh,滴加Id辛酸亚锡,并调节温度至40°C、搅拌速率1000 r/min,恒温搅拌I h ;
将体系调节至50°C,缓慢加入15.86g乙二醇二甲基丙烯酸酯,持续反应30min ;此后将温度调节至20°C,加入三乙胺调节pH至6.8,反应1min ;在2000 r/min高速搅拌下将20ml分散剂丁酮及前述树脂改性剂(其用量将在树脂涂料配方中体现)缓慢加入进行分散,即可得到活性多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液;该实施例色层树脂涂料配方如下:
多官能度小分子化合物I份,
聚(氨酯-丙烯酸)酯乳液20份,
丁酮60份。
[0023]实施例2
在干燥的带有搅拌装置和温度计的250mL三口烧瓶中,准确称取21.0lg均苯三甲酸、38.93g对苯二胺及溶剂80ml乙酸乙酯,在Id三乙胺、冰水浴(3±2°C )下反应8h,反应结束后过滤得到滤饼,干燥后即可作为树脂改性剂备用;
在干燥的带有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的500mL四口烧瓶中,按一定配比加入10g NJ210、150g AD1、150g 2,2-二甲基-3-羟基丙酸,控制温度80°C、搅拌速率3000 r/min、时间4h,滴加3d辛酸亚锡,并调节温度至90°C、搅拌速率4000 r/min,恒温搅拌8 h ;将体系调节至80°C,缓慢加入一定量29.73g乙二醇二甲基丙烯酸酯,持续反应7 h ;此后将温度调节至60°C,加入三乙胺调节pH至7.5,反应70min ;在4000 r/min高速搅拌下将80ml分散剂丁酮及前述树脂改性剂(其用量将在树脂涂料配方中体现)缓慢加入进行分散,即可得到活性多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液;该实施例色层树脂涂料配方如下:
多官能度小分子化合物10份,
聚(氨酯-丙烯酸)酯乳液40份,
正丁醇80份。
[0024]实施例3
三聚氰胺质量若干,作为树脂改性剂备用;
在干燥的带有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的500mL四口烧瓶中,按一定配比加入10g NJ-210、130g TD1、102g二羟甲基丙酸,控制温度60°C、搅拌速率1000 r/min、时间2h,滴加2d辛酸亚锡,并调节温度至80°C、搅拌速率4000 r/min,恒温搅拌8 h ;
将体系调节至55°C,缓慢加入一定量21.90g乙二醇二甲基丙烯酸酯,持续反应2 h ;此后将温度调节至40°C,加入三乙胺调节pH至7.0,反应40min ;在2500 r/min高速搅拌下将70ml分散剂乙酸乙酯及前述树脂改性剂(其用量将在树脂涂料配方中体现)缓慢加入进行分散,即可得到活性多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液;该实施例色层树脂涂料配方如下:
多官能度小分子化合物8份,
聚(氨酯-丙烯酸)酯乳液20份,
丁酮70份。
[0025]实施例4
在干燥的带有搅拌装置和温度计的250mL三口烧瓶中,准确称取21.0lg均苯三甲酸、32.44g对苯二胺及溶剂80ml乙酸乙酯,在Id三乙胺、冰水浴(3±2°C )下反应2h,反应结束后过滤得到滤饼,干燥后即可作为树脂改性剂备用;
在干燥的带有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的500mL四口烧瓶中,按一定配比加入10g NJ210、102g AD1、102g 2,2-二甲基-3-羟基丙酸,控制温度60°C、搅拌速率100r/min、时间21~4h,滴加2d辛酸亚锡,并调节温度至80°C、搅拌速率2000 r/min,恒温搅拌6h ;
将体系调节至55°C,缓慢加入一定量20.22g乙二醇二甲基丙烯酸酯,持续反应2 h ;此后将温度调节至40 °C,加入三乙胺调节pH至7.0,反应40min ;在2500 r/min高速搅拌下将60ml分散剂丁酮及前述树脂改性剂(其用量将在树脂涂料配方中体现)缓慢加入进行分散,即可得到活性多官能度小分子化合物改性聚(氨酯-丙烯酸酯)乳液;该实施例色层树脂涂料配方如下:
多官能度小分子化合物8份,
聚(氨酯-丙烯酸)酯乳液30份
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