稀土铝酸镧发光材料及其制备方法
【专利摘要】一种稀土铝酸镧发光材料，具有如下化学通式：La1-x-yReyAlO3:Tmx@Mz，所述Re为Y、Gd和Lu元素中的至少一种，所述M为Ag、Au、Pt、Pd和Cu金属纳米粒子中的至少一种，所述Tm掺杂在La1-x-yReyAlO3中，@表示包覆，所述La1-x-yReyAlO3:Tmx包覆所述M，0<x≤0.2，0<y≤0.1，z为M与Al的摩尔之比，0<z≤1.5×10-2。本发明还提供一种稀土铝酸镧发光材料的制备方法。上述稀土铝酸镧发光材料及其制备方法中，通过引入了金属纳米粒子，使稀土铝酸镧发光材料在同样激发条件下的发光效率得到较大的提高，并且发射光的波长没有改变，受激发后发射光的色纯度和亮度均较高，可以应用于场发射器件中。
【专利说明】稀土铝酸镧发光材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及发光材料【技术领域】，特别是涉及稀土铝酸镧发光材料及其制备方法。【背景技术】
[0002]20世纪60年代，Ken Shoulder提出了基于场发射阴极阵列(Field EmissiveArrays, FEAs)电子束微型装置的设想，利用FEAs设计和制造平板显示与光源器件。这种新型的场发射器件的工作原理与和传统的阴极射线管(Cathode-Ray Tube, CRT)类似，通过电子束轰击红、绿、蓝三色荧光粉发光实现成像或照明用途，该种器件在亮度、视角、响应时间、工作温度范围、能耗等方面均具有潜在的优势。
[0003]获得性能优良的场发射器件的关键因素之一是制备高性能荧光材料。目前场发射器件所采用的荧光材料主要是用于传统阴极射线管和投影电视显象管的硫化物系列、氧化物系列和硫氧化物系列荧光粉。硫化物系列和硫氧化物系列荧光粉具有发光亮度较高，且具有一定的导电性的特性，但在大束流电子束的轰击下容易发生分解，放出单质硫“毒化”阴极针尖，并生成其他沉淀物覆盖在荧光粉表面，降低了荧光粉的发光效率。氧化物、铝酸盐荧光粉稳定性能好，但也具有发光效率不够高的缺点。
【发明内容】
[0004]基于此，有必要提供一种发光效率较高的稀土铝酸镧发光材料及其制备方法。
[0005]一种稀土铝酸镧发光材料，具有如下化学通式=La1TyReyAlO3:TmxOMz,所述Re为钇(Y)、钆(Gd)和镥(Lu)中的至少一种，所述M为银(Ag)、金(Au)、钼(Pt)、钯(Pd)和铜(Cu)金属纳米粒子中的至少一种，所述钱(Tm)掺杂在La1IyReyAlO3中，O表示包覆，所述La1IyReyAlO3 = Tmx包覆所述Μ，0〈χ≤0.2，0〈≤0.1，z为M与Al的摩尔之比，0〈z ( 1.5X10'
[0006]在其中一个实施例中，0.01≤X≤0.1。
[0007]在其中一个实施例中，0.005<y<0.05。
[0008]在其中一个实施例中，IX I (T5≤z≤5X10-3。
[0009]一种稀土铝酸镧发光材料的制备方法，包括:
[0010]将Ag、Au、Pt、Pd和Cu中的至少一种的金属盐溶液与助剂和还原剂混合并反应，制得含有M的溶胶；所述M选自Ag、Au、Pt、Pd和Cu金属纳米粒子中的至少一种；
[0011]按照M与Al的摩尔之比y，将氧化铝气凝胶溶解至所述含有M的溶胶中，在500C~75°C温度下搅拌0.5小时~3小时，超声，干燥，研磨后在600°C~1200°C下煅烧0.5小时小时，得到包覆M的氧化铝气凝胶，0〈y < 0.1 ;及
[0012]按照La1TyReyAlO3: TmxOMz的化学计量比，称取La的化合物、Re的化合物、Tm的化合物和所述包覆M的氧化铝气凝胶，研磨后置于还原气氛中，并升温至1200°C~1500°C处理2小时~10小时，随炉冷却降温至室温，得到化学通式为LanyReyAlO3:TmxOMz的稀土铝酸盐基发光材料，所述Re为Y、Gd和Lu元素中的至少一种，所述M为Ag、Au、Pt、Pd和Cu金属纳米粒子中的至少一种，所述Tm掺杂在La1IyReyAlO3中，O表示包覆,所述La1IyReyAlO3: Tmx包覆所述Μ，0〈χ≤0.2，z为M与Al的摩尔之比，0〈z ( 1.5Χ10-2。
[0013]在其中一个实施例中，所述金属盐溶液中金属离子的浓度为lX10_4mol/L~2Xl(T2mol/L。
[0014]在其中一个实施例中，所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠中的至少一种，所述助剂的添加量在所述含有M的溶胶中的浓度为I X 10_4g/mL~5 X 10_2g/mL。
[0015]在其中一个实施例中，所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠和硼氢化钠中的至少一种，所述还原剂的添加量与所述金属盐溶液的金属离子的摩尔比为0.5:广10:1。
[0016]在其中一个实施例中，所述还原气氛为氮气(N2)与氢气(H2)的混合气氛、碳粉气氛(C)、一氧化碳气氛(CO)和氢气气氛中的至少一种。
[0017]在其中一个实施例中，所述La的化合物为氧化镧、硝酸镧、碳酸镧或草酸镧；所述Re的化合物为Re的氧化物、硝酸盐、碳酸盐或者草酸盐；所述Tm的化合物为氧化铥、硝酸铥、碳酸铥或者草酸铥
[0018]上述稀土铝酸镧发光材料通过引入了金属纳米粒子，使稀土铝酸镧发光材料在同样激发条件下的发光效率得到较大的提高，并且发射光的波长没有改变。该稀土铝酸镧发光材料具有良好的发光性 能，受激发后发射光的色纯度和亮度均较高，可以应用于场发射器件中。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为一实施方式的稀土铝酸镧发光材料制备方法的流程图；
[0020]图2为实施例2制备的稀土铝酸镧发光材料与传统的发光材料3kv电压下的阴极射线发光光谱对比图。
【具体实施方式】
[0021]下面结合实施方式及附图，对稀土铝酸镧发光材料及其制备方法作进一步的详细说明。
[0022]一实施方式的稀土铝酸镧发光材料为一种荧光粉，具有如下化学通式:La1IyReyAlO3 = TmxIgMz, Re 为 Y、Gd 和 Lu 元素中的至少一种，M 为 Ag、Au、Pt、Pd 和 Cu 金属纳米粒子中的至少一种，Tm掺杂在La1TyReyAlO3中，i表示包覆,La1^yReyAlO3: Tmx包覆M,0〈x≤0.2，0 < y≤0.1，z为M与Al的摩尔之比，0〈z≤1.5X10'
[0023]在其他的实施例中，X的取值范围可以为0.01≤X≤0.1。
[0024]在其他的实施例中，y的取值范围可以为0.005 ^ y ^ 0.05。
[0025]在其他的实施例中，z的取值范围可以为1X1 0_5≤z≤5X10_3。
[0026]上述稀土铝酸镧发光材料通过引入了金属纳米粒子，使稀土铝酸镧发光材料在同样激发条件下的发光效率得到较大的提高，并且发射光的波长没有改变。该稀土铝酸镧发光材料具有良好的发光性能，受激发后发射光的色纯度和亮度均较高，可以应用于场发射器件中。
[0027]请参阅图1，一实施方式的稀土铝酸镧发光材料的制备方法，包括:[0028]SlOldf Ag、Au、Pt、Pd和Cu中的至少一种的金属盐溶液与助剂和还原剂混合并反应，制得含有M的溶胶;M选自Ag、Au、Pt、Pd和Cu金属纳米粒子中的至少一种。
[0029]本实施例中，金属盐溶液浓度根据实际需要灵活配置，可以为lX10_4mol/LlX10_2mol/L。助剂可以为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠中的至少一种，助剂的添加量在含有M的溶胶中的浓度为IX l(T4g/mL~5X l(T2g/mL。还原剂可以为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠和硼氢化钠中的至少一种，还原剂的添加量与金属盐溶液中的金属离子的摩尔比为0.5: f I O:1。在保证得到金属纳米粒子胶体的前提下，为了节约能耗，本反应的反应时间可以为10分钟~45分钟。
[0030]S102，按照M与Al的摩尔之比y，将氧化铝气凝胶溶解至含有M的溶胶中，在500C~75°C温度下搅拌0.5小时~3小时，超声，干燥，研磨后在600°C~1200°C下煅烧0.5小时小时，得到包覆M的氧化铝气凝胶，0〈y < 0.1。 [0031]本实施例中，超声可以为在500W的功率下超声IOmin左右。干燥可以为在温度为600C~150°C条件下进行。在该过程中，氧化铝气凝胶具有多孔的网络结构，密度低，比表面积大，可以耐高温，因此可以与金属纳米粒子结合，可以获得包覆M的氧化铝气凝胶。
[0032]S103,按照LamReyAlO3: TmxOMz的化学计量比，称取La的化合物、Re的化合物、Tm的化合物和包覆M的氧化铝气凝胶，研磨后置于还原气氛中，并升温至1200°C~1500°C处理2小时~10小时，随炉冷却降温至室温，得到化学通式为LanyReyAlO3:TmxOMz的稀土铝酸盐基发光材料，Re为Y、Gd和Lu元素中的至少一种，M为Ag、Au、Pt、Pd和Cu金属纳米粒子中的至少一种，Tm 掺杂在 La1TyReyAlO3 中，O 表示包覆，La1IyReyAlO3 = Tmx 包覆 Μ,0〈χ ( 0.2,z为M与Al的摩尔之比，0〈z ( 1.5Χ10_2。
[0033]本实施例中，还原气氛可以为氮气与氢气的混合气氛、碳粉气氛、一氧化碳气氛和氢气气氛中的至少一种。在弱还原气氛中，可以将高价态的金属离子还原成低价态的金属离子，或者保护金属离子不被氧化。La的化合物可以为氧化镧、硝酸镧、碳酸镧或草酸镧。Re的化合物可以为Re的氧化物、硝酸盐、碳酸盐或者草酸盐。Tm的化合物可以为氧化铥、硝酸铥、碳酸铥或者草酸铥。
[0034]上述稀土铝酸镧发光材料的制备方法，先制备金属纳米粒子，然后采用氧化铝气凝胶吸附金属纳米粒子，得到包覆有金属纳米粒子的氧化铝气凝胶，然后再以包覆有金属纳米粒子的氧化铝气凝胶为原料制备包覆金属纳米粒子的铝酸镧发光材料。通过包覆金属纳米粒子来增强荧光粉发光。且上述稀土铝酸镧发光材料的制备方法工艺简单、设备要求低、无污染、易于控制，适于工业化生产。
[0035]以下结合具体实施例来进行说明。
[0036]实施例1
[0037]高温固相法制备Laa 895YaiAlO3 = Tma 005OPt
5X10-3
[0038]称取51.8mg氯钼酸(H2PtCl6.6Η20)溶解到17mL的去离子水中；当氯钼酸完全溶解后，称取400mg柠檬酸钠和600mg十二烷基磺酸钠，并在磁力搅拌的环境下溶解到氯钼酸水溶液中。称取1.9mg硼氢化钠溶解到IOmL去离子水中，得到IOmL浓度为5X10_3mol/L的硼氢化钠水溶液。同时配制IOmL浓度为5X10_2mol/L的水合肼溶液。磁力搅拌的环境下，先往氯钼酸水溶液中滴加0.4mL硼氢化钠水溶液，搅拌反应5分钟，然后再往氯钼酸水溶液中滴加2.6mL5X 10_2mol/L的水合肼溶液，之后继续反应40分钟，即得20mLPt含量为5X l(T3mol/L的Pt纳米粒子溶胶。
[0039]称取氧化铝气凝胶0.6117g，溶解到12mLPt含量为5X 10_3mol/L的Pt纳米粒子溶胶中，在50°C下搅拌3小时，然后超声10分钟，再在60°C干燥，将干燥后的样品研磨均匀，在600°C下预煅烧4小时，得到含有金属纳米粒子的氧化铝气凝胶。
[0040]称取1.0243g 的碳酸镧(La2 (CO3) 3)，0.1105g 的碳酸钇(Y2 (CO3) 3)，0.2549g 的含有金属粒子Pt的氧化铝气凝胶和0.0065g的碳酸铥(Tm2 (CO3) 3)，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀。然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于管式炉中在体积分数为95%的N2和体积分数为5%的H2的混合气体的弱还原气氛下1200°C热还原10小时，冷却至室温，即可得到包覆
Pt纳米粒子的发光材料Laa 895Ya !AlO3ITm0 Q05OPt 5X10-3°
[0041]实施例2
[0042]1?温固相法制备 La。89Y。Q1AlO3: Tm01QAg2
5X10-4
[0043]称取0.68mg硝酸银(AgNO3)溶解到18.4mL的去离子水中；当硝酸银完全溶解后，称取2mg柠檬酸钠在磁力搅拌的环境下溶解到硝酸银水溶液中。称取1.14mg硼氢化钠溶到IOmL去离子水中，得到IOmL浓度为1.5X 10_3mol/L的硼氢化钠水溶液；在磁力搅拌的环境下，往硝酸银水溶液中一次性加入1.6mLl.5X l(T3mol/L的硼氢化钠水溶液。之后继续反应10分钟，即得20mLAg含量为2X 10_4mol/L的Ag纳米粒子溶胶。
[0044]称取氧化铝气凝胶0.6117g，溶解到15mLAg含量为2X 10_4mol/L的Ag纳米粒子溶胶中，在60°C下搅拌2小时，然后超声10分钟，再在80°C干燥，将干燥后的样品研磨均匀，在800°C下预煅烧2小时，得到含有Ag纳米粒子的氧化铝气凝胶。
[0045]然后称取0.7249g的氧化镧(La2O3)，0.0028g的氧化钇(Y2O3)和0.2549g的含有Ag纳米粒子的氧化铝气凝胶和0.0965g的氧化铥(Tm2O3)置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀。然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于管式炉中在体积分数为95%的N2和体积分数为5%的H2混合气体的弱还原气氛下1500°C热还原2小时，冷却至室温，即可得到包覆Ag纳米粒子的发光材料La0.89YaC11AIO3:Tmai@Ag2.5X1(I_4，该包覆Ag纳米粒子的发光材料在低压阴极射线发光下发蓝光。
[0046]如图2所示，为本实施例制备的包覆金属纳米粒子Ag的发光材料La0 89Y0.Q1AlO3: Tm0 ^Ag2 5Χ 10_4与未包覆金属纳米粒子的发光材料La0 89Y0.01A103: Tm0丄在3kv电压下的阴极射线发光光谱对比图。其中曲线I是包覆金属纳米粒子Ag的发光材料Laa89Ya^lO3:Tma” Ag2.5X1(I_4的发光光谱曲线，曲线2是未包覆金属纳米粒子的发光材料Laa89YatllAlO3 = Tmai的发光光谱曲线。从图2中可以看出，在455nm处的发射峰，包覆Ag纳米粒子后发光材料的发光强度较未包覆前增强了 42%。
[0047]实施例3
[0048]高温固相法制备LacuGUlO^Tn^lgAuuxM:
[0049]称取82.4mg氯金酸(AuCl3.HCl.4H20)溶解到IOmL的去离子水中。当氯金酸完全溶解后，称取28mg柠檬酸钠和12mg十六烷基三甲基溴化铵，并在磁力搅拌的环境下溶解到氯金酸水溶液中。称取3.8mg硼氢化钠和17.6mg抗坏血酸分别溶解到IOmL去离子水中，得到IOmL浓度为I X 10_2mol/ L的硼氢化钠水溶液和IOmL浓度为I X 10_2mol/L的抗坏血酸水溶液。在磁力搅拌的环境下，先往氯金酸水溶液中加入5mL硼氢化钠水溶液，搅拌反应5分钟后再往氯金酸水溶液中加入5mLl X l(T2mol/L的抗坏血酸水溶液，之后继续反应30分钟，即得20mLAu含量为mol/L的Au纳米粒子溶胶。
[0050]称取0.6117g氧化铝气凝胶，溶解到18mLAu含量为I X 10_2mol/L的Au纳米粒子溶胶中，在75°C下搅拌0.5小时，然后超声10分钟，再在150°C干燥，将干燥后的样品研磨均匀，在1200°C下预煅烧0.5小时，得到含有Au纳米粒子的氧化铝气凝胶。
[0051]然后称取2.2564g的氯化镧(LaCl3)，0.1318g的氯化钆(GdCl3)，0.0806g的氯化铥(TmCl3)
[0052]然后称取1.4986g的氧化镧(La2O3)，0.0906g的氧化钇(Gd2O3)，0.0579g的氧化铥(Tm2O3)和0.5098g含有Au纳米粒子的氧化铝气凝胶，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀。然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于马弗炉中采用碳粉还原，1300°C热还原4小时，冷却至室温，即可得到包覆Au纳米粒子的发光材料Laa92GdaC15AIO3: TmaCl3OAuh5xit^
[0053]实施例4
[0054]高温固相法制备La0.S385Luacici5AlO3 = TmaO1OPd1 X10_5:
[0055]称取0.22mg氯化钯(PdCl2.2Η20)溶解到IOmL的去离子水中；当氯化钯完全溶解后，称取11.0mg柠檬酸钠和4.0mg十二烷基硫酸钠，并在磁力搅拌的环境下溶解到氯化钯水溶液中。称取0.38mg硼氢化钠溶到IOmL去离子水中，得到浓度为I X 10_3mol/L的硼氢化钠还原液。在磁力搅拌的环境下，往氯化钯水溶液中快速加入10mLlX10_3mol/L的硼氢化钠水溶液，之后继续反应20分钟，即得20mLPd含量为5 X 10_5mol/L的Pd纳米粒子溶胶。
[0056]称取0.3058g氧化铝气凝胶，溶解到1.2mLPd含量为5 X 10_5mol/L的Pd纳米粒子溶胶中，在65°C下搅拌1.5小时，然后超声10分钟，再在120°C干燥，将干燥后的样品研磨均匀，在1100°C下预煅烧2小时·，得到含有Pd纳米粒子的氧化铝气凝胶。
[0057]然后称取3.201 Ig 的硝酸镧(La(NO3)3)，0.0180g 的硝酸镥(Lu (NO3) 3)，0.0355g 的硝酸铥(Tm(NO3)3)和0.5098g含有Pd纳米粒子的氧化铝气凝胶，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀。然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于于管式炉中在体积分数为95%的N2和体积分数为5%的H2的混合气体的弱还原气氛下1300°C热还原5小时，冷却至室温，即可得到包覆 Pd 纳米粒子的发光材料 Laa 985LuaCltl5AlO3 = TmaQ1@Pdlxl(l_5。
[0058]实施例5
[0059]高温固相法制备Laa75Y0.02Gd0.03AlO3: Tm0.20@Cu5X10_4
[0060]Cu纳米粒子溶胶的制备:称取2mg硝酸铜(Cu(NO3)2)溶解到16mL的乙醇中，完全溶解后，一边搅拌一边加入12mg PVP，然后缓慢滴入用0.4mg硼氢化钠溶到IOmL乙醇中得到的I X 10^3mol/L的硼氢化钠醇溶液4mL，继续搅拌反应10分钟，得到20mLCu含量为5X 10_4mol/L的Cu纳米粒子胶体。
[0061]称取0.6117g氧化铝气凝胶，溶解到12mLCu含量为5X10_4mol/L的Cu纳米粒子胶体中，在70°C下搅拌I小时，然后超声10分钟，再在70°C干燥，将干燥后的样品研磨均匀，在800°C下预煅烧2小时，得到含有Cu纳米粒子的氧化铝气凝胶。
[0062]称取1.2219g的氧化镧(La2O3)，0.0226g的氧化钇(Y2O3)，0.0544g的氧化钆(Gd2O3)，0.3859g的氧化铥(Tm2O3)和0.5098g含有金属粒子Cu的氧化铝气凝胶，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀。然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于管式炉中在体积分数为95%的N2和体积分数为5%的H2的混合气体的弱还原气氛下1250°C热还原6小时，冷却至室温，即可得到包覆Cu纳米粒子的发光材料Laa75Yatl2Gdaci3AlO3 = Tma2ciIgCu5xicH[0063]实施例6
[0064]高温固相法制备Laa99AlO3 = TmatllO (Aga5Aua5) U5xich3
[0065]称取6.2mg 氯金酸(AuCl3.HCl.4H20)和 2.5mgAgN03 溶解到 28mL 的去离子水中；当完全溶解后，称取22mg柠檬酸钠和20mgPVP，并在磁力搅拌的环境下溶解到上述混合溶液中；称取新制备的5.7mg硼氢化钠溶到IOmL去离子水中，得到IOmL浓度为
1.5Xl(T2mol/L的硼氢化钠水溶液；在磁力搅拌的环境下,往上述混合溶液中一次性加入2mLl.5X 10_2mol/L的硼氢化钠水溶液，之后继续反应20分钟，即得30mL总金属浓度为I X 10_3mol/L的Ag/Au纳米粒子溶胶。
[0066]称取氧化铝气凝胶0.6117g，溶解到15mL总金属浓度为I X 10^3mol/L的Ag/Au纳米粒子溶胶中，在60°C下搅拌2小时，然后超声10分钟，再在80°C干燥，将干燥后的样品研磨均匀，在KKKTC下预煅烧4小时，得到含有Ag/Au纳米粒子的氧化铝气凝胶。
[0067]称取0.8063g 的氧化镧(La2O3)，0.0096g 的氧化铥(Tm2O3)和 0.2549g 含有 Ag/Au纳米粒子的氧化铝气凝胶，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀。然后将粉末转移到刚玉坩埚中，在碳粉和CO共同营造的还原气氛下1350°C热还原5小时，冷却至室温，即可得到包覆合金Ag。.5/Au0 5纳米粒子的发光材料La。.99A103: Tm0 01@ (Ag0 JAu0 5) L 25 X 10_3,该发光材料在低压阴极射线发光下发蓝光。
[0068]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构 思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1.一种稀土铝酸镧发光材料，其特征在于，具有如下化学通式=La1TyReyAlO3:TmxOMz,所述Re为Y、Gd和Lu元素中的至少一种，所述M为Ag、Au、Pt、Pd和Cu金属纳米粒子中的至少一种，所述Tm掺杂在La1IyReyAlO3中，O表示包覆,所述La1HReyAlO3 = Tmx包覆所述M,0〈x≤0.2，0〈y≤0.1，z为M与Al的摩尔之比，0〈z≤1.5X10'
2.根据权利要求1所述的稀土铝酸镧发光材料，其特征在于，0.01≤x≤0.10
3.根据权利要求1所述的稀土铝酸镧发光材料，其特征在于，0.005 ≤ y ≤ 0.05。
4.根据权利要求1所述的稀土铝酸镧发光材料，其特征在于，IX10_5 ( z ( 5X 10_3。
5.一种稀土铝酸镧发光材料的制备方法，其特征在于，包括: 将Ag、Au、Pt、Pd和Cu中的至少一种的金属盐溶液与助剂和还原剂混合并反应，制得含有M的溶胶；所述M选自Ag、Au、Pt、Pd和Cu金属纳米粒子中的至少一种； 按照M与Al的摩尔之比y，将氧化铝气凝胶溶解至所述含有M的溶胶中，在50°C ≤75°C温度下搅拌0.5小时小时，超声，干燥，研磨后在600 V~1200 V下煅烧0.5小时小时，得到包覆M的氧化铝气凝胶，0〈y < 0.1 ;及 按照La1IyReyAlO3 = TmxIgMz的化学计量比，称取La的化合物、Re的化合物、Tm的化合物和所述包覆M的氧化铝气凝胶，研磨后置于还原气氛中，并升温至1200°C~1500°C处理2小时~10小时，随炉冷却降温至室温，得到化学通式为LamReyAlO3: TmxOMz的稀土铝酸盐基发光材料，所述Re为Y、Gd和Lu元素中的至少一种,所述M为Ag、Au、Pt、Pd和Cu金属纳米粒子中的至少一种，所述Tm掺杂在La1IyReyAlO3中，i表示包覆,所述La1HReyAlO3 = Tmx包覆所述Μ，0〈χ≤0.2，z为M与Al的摩尔之比，0〈z≤ 1.5Χ10-2。
6.根据权利要求5所述的稀土铝酸镧发光材料的制备方法，其特征在于，所述金属盐溶液中金属离子的浓度为I X 10_4mOl/L~2X 10_2mOl/L。
7.根据权利要求5所述的稀土铝酸镧发光材料的制备方法，其特征在于，所述助剂为聚乙稀础略烧丽、朽1橡酸纳、十TK烷基二甲基漠化按、十二烷基硫酸纳和十二烷基横酸纳中的至少一种，所述助剂的添加量在所述含有M的溶胶中的浓度为I X 10_4g/mL飞X 10_2g/mL。
8.根据权利要求5所述的稀土铝酸镧发光材料的制备方法，其特征在于，所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠和硼氢化钠中的至少一种，所述还原剂的添加量与所述金属盐溶液的金属离子的摩尔比为0.5: f I 0:1。
9.根据权利要求5所述的稀土铝酸镧发光材料的制备方法，其特征在于，所述还原气氛为氮气与氢气的混合气氛、碳粉气氛、一氧化碳气氛和氢气气氛中的至少一种。
10.根据权利要求5所述的稀土铝酸镧发光材料的制备方法，其特征在于，所述La的化合物为氧化镧、硝酸镧、碳酸镧或草酸镧；所述Re的化合物为Re的氧化物、硝酸盐、碳酸盐或者草酸盐；所述Tm的化合物为氧化铥、硝酸铥、碳酸铥或者草酸铥。
【文档编号】C09K11/80GK103788950SQ201210428392
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2012年10月31日 优先权日:2012年10月31日
【发明者】周明杰, 王荣 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司