，取 出吹扫，在120°C条件下干燥3小时，在500°C焙烧5小时，得到涂层载体。
[0020] (4)将涂层载体浸入到含7g/L (以金属计）的Pt溶液中3分钟，取出后用压缩空 气把载体表面呈流动态的多余浆液吹扫干净，在120°C条件下干燥3小时，接着在550°C焙 烧4小时成型，即制得催化剂A。
[0021] 实施例2 (1)将不锈钢蜂窝基体在超声清洗仪中超声清洗30min，取出后用质量分数为15%的稀 硝酸冲刷表面15min ;晾干后，浸入65%的浓硝酸中钝化10min，取出后立即使用lmol/L的 氨水溶液中和表面的残留酸；最后用自来水清洗基体除去残留的酸和碱，在120°C条件下 烘干2小时，然后置于500°C有氧条件下氧化5小时取出，完成不锈钢蜂窝基体的预处理。
[0022] (2)将70g γ -氧化铝、3g硝酸镧、6g硝酸锆、3g硝酸铈、15g拟薄水铝石、2. 5g二 氧化硅纤维、2g聚乙二醇、260g水球磨制备成适宜涂覆的浆液，使用硝酸控制浆液pH为3， 球磨时间为5小时，球磨后浆液中颗粒的平均粒径为8-12 μ m。
[0023] (3)将步骤（1)中预氧化得到的金属基体浸渍到步骤（2)制备的浆液中4分钟，取 出吹扫，在120°C条件下干燥4小时，在500°C焙烧6小时，得到涂层载体。
[0024] (4)将涂层载体浸入到含8g/L (以金属计)的Pt/Pd溶液中3分钟，其中Pt/Pd=4， 取出后用压缩空气把载体表面呈流动态的多余浆液吹扫干净，在120°C条件下干燥3小时， 接着在550°C焙烧4小时成型，即制得催化剂B。
[0025] 实施例3 (1)将泡沫铝蜂窝基体在超声清洗仪中超声清洗20min，取出后用质量分数为10%的稀 盐酸冲刷表面l〇min ;其余步骤同实施例1中。
[0026] (2)将98g γ -氧化铝、3g硝酸镧、7g硝酸铈、10g拟薄水铝石、1. Og碳化硅纤维、 2g聚乙烯醇、260g水，球磨制备成适宜涂覆的浆液，使用硝酸控制浆液pH为4,球磨时间为 5小时，球磨后浆液中颗粒的平均粒径为10-15 μ m。
[0027] (3)将步骤（1)中预氧化得到的金属基体浸渍到步骤（2)制备的浆液中4分钟，取 出吹扫，在120°C条件下干燥4小时，在500°C焙烧5小时，得到涂层载体。
[0028] (4)将涂层载体浸入到含10g/L(以金属计)的Pt/Pd溶液中3分钟，其中Pt/Pd=2， 其他同实施例1的步骤，即制得催化剂C。
[0029] 比较例1 其他制备条件同实施例1，不同之处在于在金属基体预处理时只采用稀硫酸处理而不 用浓硫酸钝化，制得催化剂D。
[0030] 比较例2 其他制备条件同实施例1，不同之处在于在金属基体预处理时不采用稀硫酸处理而只 采用浓硫酸钝化，制得催化剂E。
[0031] 比较例3 其他制备条件同实施例1，不同之处在于在浆液制备时不加入强化纤维，制得催化剂 F〇
[0032] 比较例4 其他制备条件同实施例1，不同之处在于在浆液制备时不添加过渡金属盐助剂，制得催 化剂G。
[0033] 将制备出的催化剂A-G用实验室的小型评价装置进行评价，以含苯蒸汽为模拟废 气，入口的非甲烷总烃浓度控制在2000mg/m 3左右，空速为25000h \反应温度为240°C。实 验主要表征指标为，涂层上量、涂层脱落率和对有机废气的净化效果，实验结果如表1所 示。其中，
表1催化剂A-G的实验结果
对实施例1和比较例4制备的催化剂进行耐硫实验，在废气中添加50mg/m3的H 2S后， 催化剂A依然能够长时间保持高活性，出口总烃浓度为37mg/m3,而催化剂G则为580mg/m3， 远超国家标准。经检测，实施例将多数H 2S转变为S02，具有良好的耐硫性能。
[0034] 由上可知，本发明制备的催化剂对不同的有机废气具有良好的催化氧化性能，以 含苯蒸汽为模拟废气，当总烃浓度为2000 mg/m3时，该催化剂在240°C时已经具有99%以上 的去除效果。该催化剂不但对含氧烃、芳香烃及其衍生物等具有良好的净化效果，而且，由 于金属助剂与活性组分之间的协同作用，催化剂具有一定的耐硫性，反应温度为300°C时， 可长时间在含有50mg/m 3左右的硫化氢、乙硫醇等硫化物的有机废气中稳定运行。
[0035] 需要指出的是，以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制， 凡根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于 本发明技术方案的保护范围内。
【主权项】
1. 一种金属基体催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤： (1) 表面预处理：采用超声法清洗金属基体，并使用稀酸溶液进行表面处理；晾干后， 使用浓硫酸或浓硝酸对基体表面钝化5-15min，再用碱液快速去除表面残留酸；经过水洗、 干燥、焙烧，完成金属蜂窝基体的预氧化； (2) 制备涂层浆液：把多孔载体、过渡金属盐助剂、拟薄水铝石、强化纤维、致孔剂按照 一定的比例球磨制备成适宜涂覆的衆液； (3) 制备涂层载体：将步骤（1)预处理好的金属蜂窝基体浸渍到步骤（2)制备的浆液中 3-10分钟，取出后吹扫，经干燥、焙烧获得涂覆好涂层的载体； (4) 负载活性组分：采用含有铂或铂/钯的盐溶液通过浸渍法向载体上负载活性组分， 取出后用压缩空气吹去残液，经干燥和焙烧后即得催化燃烧催化剂。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1)所述的金属基体采用蜂窝状、丝 网状或泡沫状，材质为不锈钢、泡沫错、镍错合金或者FeCrAl。3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的金属基体使用FeCrAl蜂窝基体， 其孔道结构为长孔，孔密度为100-500目。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1)使用质量分数为10%_30%的稀酸 溶液处理基体表面l〇-15min，稀酸为稀盐酸、稀硝酸或稀硫酸。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1)使用质量分数为98%的浓硫酸或 65%的浓硝酸钝化基体表面，再用稀氨水或氢氧化钠溶液快速去除表面残留酸。6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1)在100_150°C条件下烘干2-5小 时，然后置于400-600°C的空气中焙烧3-6小时完成预氧化。7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2)所述多孔载体为氧化铝、二氧化 钛或分子筛；过渡金属盐助剂为镧、铈、锆、钨、钒中的一种或多种元素的盐，在经过焙烧后 成为对应的金属氧化物助剂；强化纤维为二氧化硅纤维或碳化硅纤维，经过预处理达到微 米级，介于50-400微米；所述的致孔剂为聚乙烯醇或聚乙二醇。8. 根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于：衆液中以下物质的含量为（以质量分 数计):10%-40%的多孔载体，2%-8%的拟薄水铝石，1. 0%-9. 0%的过渡金属盐助剂，0. 1%-2. 0% 的强化纤维，0. 1%-2. 0%的致孔剂。9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：球磨过程中，控制浆液pH为2-4,球磨时 间为2-8小时，球磨后浆液中颗粒的平均粒径为6-15 μ m。10. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将步骤（1)中预氧化后的金属基体浸 渍到该浆液中3-10分钟，取出后用压缩空气把金属表面呈流动态的多余浆液吹扫干净，在 100-150°C条件下干燥3-5小时，在450-700°C焙烧4-8小时成型。11. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4)所述铂或铂/钯溶液的浓度为 3-12g/L (以金属计)，当同时采用铂和钯作为活性组分时，Pt/Pd=l-5。12. 采用权利要求1-11任一所述方法制备的金属基体催化燃烧催化剂，其特征在于： 以催化剂质量计，包括质量分数为75%-96%的金属基体，4%-25%%的多孔载体，0. 1%-3. 5%的 铂或铂/钯，0. 3%-3. 0%的过渡金属氧化物，0. 1%-3. 5%的强化纤维。
【专利摘要】本发明公开了一种金属基体催化燃烧催化剂的制备方法，包括（1）超声清洗金属基体，用稀酸溶液进行表面处理；晾干后，使用浓酸对表面钝化5-15min，再用碱液去除表面残留酸；经水洗、干燥、焙烧，完成金属蜂窝基体预氧化；（2）把多孔载体与过渡金属盐助剂、拟薄水铝石、强化纤维、致孔剂按一定比例制备成涂覆浆液；（3）将步骤（1）预处理金属蜂窝基体浸渍到步骤（2）浆液中，取出后吹扫，经燥、焙烧后获得涂覆涂层的载体；（4）用含铂或铂和钯的盐溶液通过浸渍法向载体上负载活性组分，取出后用压缩空气吹去残液，干燥和焙烧后即得催化燃烧催化剂。本发明制备方法简单，制备的催化剂涂层牢固，对含硫有机废气具有良好的导热性、稳定性和耐硫性。
【IPC分类】B01J23/63, F23G7/07, B01J27/224, B01J37/025, B01J23/89
【公开号】CN105709854
【申请号】CN201410730988
【发明人】陈高升, 王学海, 陈玉香, 王宽岭, 刘忠生
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
【公开日】2016年6月29日
【申请日】2014年12月5日