正极活性物质层的制作方法_3

文档序号:9816549阅读:来源:国知局
剂和导电助剂,可使用关于正 极活性物质层提及的固体电解质、粘合剂和导电助剂。
[0090] 与正极活性物质层同样地,负极活性物质可通过如下来制造 :首先,使负极活性物 质等材料在分散介质中混合并分散W制作浆料,接着,将得到的浆料涂布在基材上并使其 干燥。
[00川〈制造方法〉
[0092] 本发明的全固体裡离子电池可通过将正极集电体、正极活性物质层、负极活性物 质层和负极集电体按该顺序层叠来制造。
[0093] 例如,本发明的全固体裡离子电池可通过如下来制造:在正极集电体上按如上操 作层叠正极活性物质层,然后在其上对固体电解质层进行压制,进而在该固体电解质层上 重叠如上操作而预先层叠了负极集电体与负极活性物质层的层叠体并进行压制。
[0094] 该情况下的压制方法不特别限定,但可举出单轴压制、冷等静压法(CIP)、漉压等。 另外,压制压力只要是能够将各构成要素压接成为一体并且是各构成要素的变形量可容许 的压力即可,例如可使用〇.5t/cm2~15t/cm2、优选0.5t/cm2~6t/cm%压力。
[00巧]实施例
[0096] 《比较例1》
[0097] 〈正极活性物质的涂覆〉
[0098] 在大气环境下,使用翻转流动式涂覆装置レッ夕社制)在平均粒径化m的 LiNii/3Mni/3Coi/3〇2正极活性物质上涂覆LiNb〇3。将得到的粒子在大气环境下烧成。
[0099] W下,将在正极集电体上形成正极活性物质层后的物质称作"正极",同样地,将在 负极集电体上形成负极活性物质层后的物质称作"负极"。
[0100] 〈正极的制作〉
[0101] 将作为正极活性物质的平均粒径6皿的涂覆的LiNii/3Mm/3Coi/3化、作为硫化物固 体电解质的平均粒径0.祉m的包含LiI的LisS-PsSs系玻璃陶瓷、作为粘合剂的PVdF系粘合剂 (夕レ/、制)的5质量%的下酸下醋溶液W及作为分散介质的下酸下醋放入聚丙締制的容器 内。
[0102] 予W说明,各材料的含量W干燥后的正极活性物质层中正极活性物质成为70体 积%、硫化物固体电解质成为28.8体积%的方式进行调整。
[0103] 使用超声波分散装置(工乂工厶テ一社制UH- 50)对放有上述的正极活性物质、分 散介质等的容器揽拌30秒,接着使用振荡器(柴田化学社制TTM-1)振荡3分钟。进而,使用 超声波分散装置对该容器揽拌30秒,接着使用振荡器振荡3分钟,由此得到浆料。
[0104] 使用涂布器(applicator),通过刮刀法将得到的浆料涂敷在作为集电体的涂敷碳 的侣(Al)锥(昭和电工社制SDX)上。
[0105] 在使得到的经涂敷的Al锥自然干燥后,在100°C的热板上干燥30分钟,制作正极。
[0106] 〈固体电解质层的制作〉
[0107] 将作为硫化物固体电解质的平均粒径2.5皿的包含LiI的LisS-PsSs系玻璃陶瓷、作 为粘合剂的BR系粘合剂的5质量%的庚烧溶液W及作为分散介质的庚烧放入聚丙締制的容 器内。
[0108] 使用超声波分散装置(工乂工厶テ一社制UH- 50)对该容器揽拌30秒,接着使用振 荡器(柴田化学社制TTM-1)振荡30分钟,由此得到浆料。
[0109] 使用涂布器,通过刮刀法将得到的浆料涂敷在作为集电体的Al锥上。
[0110] 在使得到的经涂敷的Al锥自然干燥后,在IOCTC的热板上干燥30分钟,在集电体上 层叠了固体电解质层。
[01川〈负极的制作〉
[0112] 将作为负极活性物质的平均粒径10皿的天然石墨系碳(S菱化学制)、作为硫化物 固体电解质的平均粒径0.祉m的包含LiI的LisS-PsSs系玻璃陶瓷、作为粘合剂的PVdF系粘合 剂(夕レ/、制)的5质量%的下酸下醋溶液W及作为分散介质的下酸下醋放入聚丙締制的容 器内。
[0113] 使用超声波分散装置(工乂工厶テ一社制UH- 50)对该容器揽拌30秒,接着使用振 荡器(柴田化学社制TTM-1)振荡30分钟,由此得到浆料。
[0114] 使用涂布器,通过刮刀法将得到的浆料涂敷在作为集电体的化锥上。
[0115] 在使得到的经涂敷的化锥自然干燥后,在IOCTC的热板上干燥30分钟,制作负极。
[0116] 〈全固体裡离子电池的制作〉
[0117] 将通过上述得到的固体电解质层放入面积Icm2的模具中,Wlt/cm2进行压制,制作 分隔体层。在该分隔体层的一个面上重叠正极并Wlt/cm 2进行压制,进而在另一个面上重 叠负极并W化/cm2进行压制,由此制作全固体裡离子电池。
[011引《比较例2》
[0119] W在干燥后的正极活性物质层中成为28.5体积%的方式使用平均粒径0.祉m的包 含LiI和Li2〇的LisS-PsSs系玻璃陶瓷作为硫化物固体电解质,另外,W在干燥后的正极活性 物质层中成为0.8体积%的方式使用VGCF(昭和电工社制)作为导电助剂,除此W外,通过与 比较例1同样的方法,制作比较例2的正极。
[0120] 使用该正极,通过与比较例1同样的方法,制作比较例2的全固体裡离子电池。
[0121] 《比较例3》
[0122] W在干燥后的正极活性物质层中成为28.5体积%的方式使用平均粒径0.祉m的包 含LiI的LisS-PsSs系玻璃陶瓷作为硫化物固体电解质,另外,W在干燥后的正极活性物质层 中成为0.8体积%的方式使用VGCF(昭和电工社制)作为导电助剂,除此W外,通过与比较例 1同样的方法,制作比较例3的正极。
[0123] 使用该正极,通过与比较例1同样的方法,制作比较例3的全固体裡离子电池。
[0124] 《比较例4》
[0125] W在干燥后的正极活性物质层中成为26.7体积%的方式使用平均粒径0.祉m的包 含LiI的LisS-PsSs系玻璃陶瓷作为硫化物固体电解质,另外,W在干燥后的正极活性物质层 中成为7.2体积%的方式使用VGCF (昭和电工社制)作为导电助剂,除此W外,通过与比较例 1同样的方法,制作比较例4的正极。
[0126] 使用该正极,通过与比较例1同样的方法,制作比较例4的全固体裡离子电池。
[0127] 《比较例5》
[0128] W在干燥后的正极活性物质层中成为27.5体积%的方式使用平均粒径0.祉m的包 含LiI和Li2〇的LisS-PsSs系玻璃陶瓷作为硫化物固体电解质,另外,W在干燥后的正极活性 物质层中成为4.5体积%的方式使用VGCF(昭和电工社制)作为导电助剂,除此W外,通过与 比较例1同样的方法,制作比较例5的正极。
[0129] 使用该正极,通过与比较例1同样的方法,制作比较例5的全固体裡离子电池。
[0130] 《实施例1》
[0131] W在干燥后的正极活性物质层中成为28.3体积%的方式使用平均粒径0.祉m的包 含LiI的LisS-PsSs系玻璃陶瓷作为硫化物固体电解质,另外,W在干燥后的正极活性物质层 中成为1.5体积%的方式使用VGCF(昭和电工社制)作为导电助剂,除此W外,通过与比较例 1同样的方法,制作实施例1的正极。
[0132] 使用该正极,通过与比较例1同样的方法,制作实施例1的全固体裡离子电池。
[0133] 《实施例2》
[0134] W在干燥后的正极活性物质层中成为28.1体积%的方式使用平均粒径0.祉m的包 含LiI的LisS-PsSs系玻璃陶瓷作为硫化物固体电解质,另外,W在干燥后的正极活性物质层 中成为2.3体积%的方式使用VGCF(昭和电工社制)作为导电助剂,除此W外,通过与比较例 1同样的方法,制作实施例2的正极。
[0135] 使用该正极,通过与比较例1同样的方法,制作实施例2的全固体裡离子电池。
[0136] 《实施例3》
[0137] W在干燥后的正极活性物质层中成为27.9体积%的方式使用平均粒径0.祉m的包 含LiI的LisS-PsSs系玻璃陶瓷作为硫化物固体电解质,另外,W在干燥后的正极活性物质层 中成为3体积%的方式使用VGCF(昭和电工社制)作为导电助剂,除此W外,通过与比较例I 同样的方法,制作实施例3的正极。
[0138] 使用该正极,通过与比较例1同样的方法,制作实施例3的全固体裡离子电池。
[0139] 《实施例4》
[0140] W在干燥后的正极活性物质层中成为27.5体积%的方式使用平均粒径0.祉m的包 含LiI的LisS-PsSs系玻璃陶瓷作为硫化物固体电解质,另外,W在干燥后的正极活性物质层 中成为4.5体积%的方式使用VGCF(昭和电工社制)作为导电助剂,除此W外,通过与比较例 1同样的方法,制作实施例4的正极。
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