一种含氟织物整理剂组合物及其制备方法_3

文档序号:9368826阅读:来源:国知局
在此发明创造构思的基础上,做出的若干变形和 改进,都属于本发明的保护范围。实施例中所用的原料均可以通过商业途径获得。
[0080] 实施例1
[0081] 将92g全氟丁基(甲基)丙烯酸乙酯、155g丙烯酸十八酯、37gN-羟甲基丙烯酰 胺、Sg烷基酚聚氧乙烯(10)醚;Sg聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸(80)酯、Sg十六烷基三甲 基溴化铵、160g聚乙二醇、0. 5g正十六烷基硫醇、560g去离子水加入容器中,50°C机械搅 拌lOmin,高速分散机进行预乳化lOmin,将预乳化液冷却到0-30°C,加入46g偏二氯乙稀; 50°C加入I. 7g2, 2' -偶氮二异丁基脒盐酸盐,聚合反应12h。所得乳液固含量约27%。
[0082] 以棉织物为处理物,对制得的织物整理剂进行分子量、平均粒径、防水测试、防油 等级、洗涤耐久性、储藏稳定性测试。测试标准如下:
[0083] 平均分子量:
[0084] 含氟聚合物的重均分子量(根据聚苯乙烯换算)通过GPC(凝胶渗透色谱法)确 定。
[0085] 平均粒径:
[0086] 使用Mastersizer2000型激光粒径仪测试乳液的粒径及粒径分布。
[0087] 防水测试:
[0088] 按照AATCC-22进行放喷淋水测试。用防水等级表示防喷淋性。附在数据后的后 缀" + "意味着性能稍好于数值表征的等级性能。具体描述如表1 :
[0089] 表 1
[0090]
[0091] 防油测试:
[0092] 按AATCC-118标准测试,通过微量吸液管将5滴测试液轻柔地滴落在织物上,一滴 量为0. 05mL,如果静置30s后织物上仍保留有4或5滴,则测试液通过测试。防油性由通过 测试得测试液的最大分值表示。防油性被评为8个等级,它们按较差级别至优异级别的顺 序为 1、2、3、4、5、6、7和8。如表2:
[0093] 表 2
[0094]

[0095] 洗涤耐久性:
[0096] 用2g/L洗涤剂,1 : 30浴比在家用洗衣机中,40°C下洗涤lOmin,然后放出洗涤 液,用40°C清水洗涤5min,脱水。重复以上操作,洗涤20次,在80°C下烘30min。然后测试 其防水防油性能,标注HL-20。
[0097] 储藏稳定性:
[0098] 将水性分散液(固含量约30 % )在40°C保存一个月,观察沉淀的产生情况。
[0099] 〇:完全没有沉淀;
[0100] Λ :有少许沉淀;
[0101] X :有较多沉淀。
[0102] 测试结果见表3。
[0103] 实施例2
[0104] 将225g全氟庚基(甲基)丙烯酸乙酯、53g丙烯酸十八酯、17gN-羟甲基丙烯酰胺、 3g烷基酚聚氧乙烯(9)醚;3g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸(80)酯、3g十六烷基三甲基溴化 铵、165g聚乙二醇、0. 2g正十六烷基硫醇、385g去离子水加入容器中,50°C机械搅拌lOmin, 高速分散机进行预乳化lOmin,将预乳化液冷却到0-30°C,加入36g偏二氯乙烯;70°C加入 2. 2g2, 2' -偶氮二异丁基脒盐酸盐,聚合反应2. 5h。所得乳液固含量约32%。
[0105] 以棉织物为处理物,对制得的织物整理剂进行分子量、平均粒径、防水测试、防油 等级、洗涤耐久性、储藏稳定性测试。测试标准同实施例1,测试结果见表3。
[0106] 实施例3
[0107] 将150g全氟己基(甲基)丙烯酸乙酯、35g丙烯酸十六酯、IlgN-羟甲基丙烯酰胺、 6g烷基酚聚氧乙烯(9)醚;6g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸(80)酯、6g十六烷基三甲基氯化 铵、150g聚丙二醇、0. 4g正十二烷基硫醇、420g去离子水加入容器中,50°C机械搅拌lOmin, 高速分散机进行预乳化lOmin,将预乳化液冷却到0-30°C,加入24g偏二氯乙烯;65°C加入 0. 22g过硫酸铵,聚合反应6h。所得乳液固含量约24%。
[0108] 以棉织物为处理物,对制得的织物整理剂进行分子量、平均粒径、防水测试、防油 等级、洗涤耐久性、储藏稳定性测试。测试标准同实施例1,测试结果见表3。
[0109] 实施例4
[0110] 将225g全氟己基丙烯酸乙酯、55g丙烯酸十八酯、16g(甲基)丙烯酸羟基乙酯、9g 脂肪醇聚氧乙烯(9)醚、9g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸(80)酯、9g十六烷基三甲基溴化 铵、160g聚乙二醇、0. 2g正十六烷基硫醇、560g去离子水加入容器中,50°C机械搅拌lOmin, 高速分散机进行预乳化lOmin,将预乳化液冷却到0-30°C,加入36g偏二氯乙烯;60°C加入 2. 2g偶氮二异丁基脒盐酸盐,聚合反应6h。所得乳液固含量约27%。
[0111] 以棉织物为处理物,对制得的织物整理剂进行分子量、平均粒径、防水测试、防油 等级、洗涤耐久性、储藏稳定性测试。测试标准同实施例1,测试结果见表3。
[0112] 实施例5
[0113] 将225g全氟己基丙稀酸乙酯、40g丙稀酸十八酯、15g丙稀酸丁酯、16g(甲基)丙 烯酸羟基乙酯、9g脂肪醇聚氧乙烯(10)醚;9g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸(80)酯、9g十六 烷基三甲基溴化铵、160g聚乙二醇、0. 4g正十六烷基硫醇、560g去离子水加入容器中,50°C 机械搅拌lOmin,高速分散机进行预乳化lOmin,将预乳化液冷却到0-30°C,加入36g偏二氯 乙烯;60 °C加入2. 2g过硫酸铵,聚合反应6h。所得乳液固含量约27%。
[0114] 以棉织物为处理物,对制得的织物整理剂进行分子量、平均粒径、防水测试、防油 等级、洗涤耐久性、储藏稳定性测试。测试标准同实施例1,测试结果见表3。
[0115] 实施例6
[0116] 将100g全氟壬基丙烯酸乙酯、35g丙烯酸二十二酯、24g甲基丙烯酸酯甲酯、 IlgN-羟甲基丙烯酰胺、4. 5g脂肪醇聚氧乙烯(10)醚、4. 5g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸 (80)酯、4. 5g十六烷基三甲基溴化铵、64g聚乙二醇、I. 7g正十六烷基硫醇、368g去离子水 加入容器中,50°C机械搅拌lOmin,高速分散机进行预乳化10min,80°C加入Ig偶氮二异丁 基脒盐酸盐,聚合反应〇. 5h。所得乳液固含量约24%。
[0117] 以棉织物为处理物,对制得的织物整理剂进行分子量、平均粒径、防水测试、防油 等级、洗涤耐久性、储藏稳定性测试。测试标准同实施例1,测试结果见表3。
[0118] 实施例7
[0119] 将68g全氟壬基丙稀酸乙酯、55g丙稀酸十八酯、34g甲基丙稀酸酯甲酯、15gN-轻 甲基丙烯酰胺、3g脂肪醇聚氧乙烯(9)醚、4g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸(80)酯、3. 5g 十六烷基三甲基溴化铵、124g聚乙二醇、0. Sg正十六烷基硫醇、308g去离子水加入容器中, 50°C机械搅拌lOmin,高速分散机进行预乳化10min,70°C加入Ig偶氮二异丁基脒盐酸盐, 聚合反应3. 5h。所得乳液固含量约24%。
[0120] 以棉织物为处理物,对制得的织物整理剂进行分子量、平均粒径、防水测试、防油 等级、洗涤耐久性、储藏稳定性测试。测试标准同实施例1,测试结果见表3。
[0121] 实施例8
[0122] 将100g全氟癸基丙烯酸乙酯、85g丙烯酸十八酯、24g甲基丙烯酸酯甲酯、11gN-羟 甲基丙烯酰胺、6g脂肪醇聚氧乙烯(9)醚、6g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸(80)酯、6g十六 烷基三甲基溴化铵、176g聚乙二醇、2. 4g正十六烷基硫醇、428g去离子水加入容器中,55°C 机械搅拌lOmin,高速分散机进行预乳化10min,80°C加入I. Ig偶氮二异丁基脒盐酸盐,聚 合反应I. 5h。所得乳液固含量约24%。
[0123] 以棉织物为处理物,对制得的织物整理剂进行分子量、平均粒径、防水测试、防油 等级、洗涤耐久性、储藏稳定性测试。测试标准同实施例1,测试结果见表3。
[0124] 实施例9
[0125] 将66g全氟癸基丙烯酸乙酯、105g丙烯酸十八酯、31gN-羟甲基丙烯酰胺、6g脂 肪醇聚氧乙烯(9)醚;6g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸(80)酯、6g十六烷基三甲基溴化 铵、148g聚乙二醇、0. 2g正十六烷基硫醇、428g去离子水依次加入容器中,55°C机械搅拌 lOmin,高速分散机进行预乳化lOmin,将预乳化液冷却到0-30°C,加入29g偏二氯乙稀; 70°C加入I. Ig偶氮二异丁基脒盐酸盐,聚合反应2. 5h。所得乳液固含量约24%。
[0126] 以棉织物为处理物,对制得的织物整理剂进行分子量、平均粒径、防水测试、防油 等级、洗涤耐久性、储藏稳定性测试。测试标准同实施例1,测试结果见表3。
[0127] 实施例10
[0128] 将62. 5g全氟己基丙烯酸乙酯、62. 5g全氟癸基丙烯酸乙酯、60g丙烯酸十八酯、 IlgN-羟甲基丙烯酰胺、6g脂肪醇聚氧乙烯(9)醚;6g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸(80) 酯、6g十六烷基三甲基溴化铵、138g聚乙二醇、0. 2g正十六烷基硫醇、428g去离子水加入容
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