专利名称：一种纳米铁酸锌的制备方法
技术领域：
本发明涉及纳米铁酸锌的制备方法，特别涉及规则片状纳米铁酸 锌的制备方法。
背景技术：
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围，或由 它们作为基本单元构成的材料。因具有各种奇异的力、电、光、磁、 热效应以及化学活性，纳米材料的制备为当前材料研究的重点。铁酸
锌是一类以Fe(m)氧化物为主要成分的复合氧化物，具有优良的磁性 和催化性能，同时具有很高的光催化活性；还是性能优良的无机颜料， 具有耐热、耐光、无毒和防锈等显著特点。通常情况下，采用氧化铁 和氧化锌在高温条件下，经固态化学反应可制得纳米铁酸锌，或者经 过水热法、共沉淀法、溶胶-凝胶法等方法制备。近年来，出现了一 些新的制备方法，如化学共沉淀法与水热晶体法相结合，在温和条件 下制备大小均匀、颗粒无团聚的ZnFe204纳米晶体；采用改进的共沉 淀法与溶剂热法相结合制备均匀分散的具有正尖晶石型结构的铁酸 锌纳米晶；聚合物配位法也可以用来制备铁酸锌纳米晶，该方法反应 条件温和，易于调节产物组分，具有价廉、节能及环境友好的特点， 在较低的温度下得到产物，克服了固相反应法合成温度高的缺点，但 所得产物往往存在其它杂相，后期处理也需要很复杂的提纯操作；冲 击波合成法是制备铁酸锌的一种新方法，该方法合成出的纳米铁酸锌 表现出H2S脱氢的光催化活性随冲击波合成压力增高而迅速提高，比 高温焙烧法合成出的铁酸锌的光催化活性高出2 3倍，且颗粒极细，
具有很高的晶格缺陷，但是合成条件要求非常高。此外，低温催化相 转化法、微乳液法等逐渐丰富了纳米铁酸盐的制备方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种合成条件简便、温和、无污 染的绿色制备纳米铁酸锌的方法，得到的纳米晶分布均匀、无团聚现象。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是在常温常压下， 将铁盐、锌盐和环糊精按照一定比例混合，磁力搅拌2 6h后，过滤，
将产物在50 10(TC下干燥10 48h，将干燥后得到的淡黄色中间产 物于500 900。C下高温焙烧1 5h，即得到纳米铁酸锌粒子。 其中铁盐、锌盐和环糊精的反应摩尔比是1 6 : 1 : 2 4。 所述的铁盐是[Fe(OC(NH2) 2}6 ]C13、 Fe(CH3COO)2'4H20或Fe (N03)2-6H20。
所述的锌盐是Zn(CH3COO)2'2H20或Zn(N03)2'6H20。 所述的环糊精是a-环糊精、P-环糊精或Y-环糊精。 本发明的有益效果是本发明涉及一种新的制备方法来合成纳米 铁酸锌。体系的反应物来源丰富，操作流程简单，是一种绿色无污染 的合成方法。得到的产物分布均匀，产率较高，不含有其它杂质相。
具体实施例方式
实施例1:
将 O.lmmol 的[Fe{OC(NH2)2}6]Cl3 和 0.1 mmol 的 Zn(CH3COO)2，2H20分别溶于15ml水中，然后依次加入到50ml含有 0.2 mmol (x-环糊精的水溶液中，室温下磁力搅拌4h后过滤，得到淡 黄色中间产物，将其在6(TC下干燥24h,最后在600。C下焙烧3h，即 可得到纳米铁酸锌，产率是75.6%。
实施例2:
将 0.2mmol 的 Fe(CH3COO),4H20 和 0.1 mmol 的 Zn(CH3COO)2.2H20分别溶于15ml水中，然后依次加入到50ml含有 0.4 mmol a-环糊精的水溶液中，室温下磁力搅拌2h后过滤，得到淡 黄色中间产物，将其在8(TC下干燥10h，最后在70(TC下焙烧2h，即 可得到纳米铁酸锌，产率是81.9%。实施例3:
将0.2mmol的[Fe(OC(NH2) 2}6 ]C13和O.lmmol的Zn(N03)2'6H20 分别溶于30ml水中，然后依次加入到60ml含有0.4mmol |3-环糊精的 水溶液中，室温下磁力搅拌6h后过滤、得到淡黄色中间产物，将其 在10(TC下干燥48h，最后在65(TC下焙烧3h,即可得到纳米铁酸锌， 产率是82.3%。
实施例4:
将 0.6mmo1的 Fe(CH3COO)2'4H20 和 0.1 mmol 的 Zn(CH3COO)2'2H20分别溶于40ml水中，然后依次加入到100ml含 有0.4mmd (3-环糊精的水溶液中，室温下磁力搅拌3h后过滤，得到 淡黄色中间产物，将其在卯。C下干燥12h，最后在70(TC下焙烧lh， 即可得到纳米铁酸锌，产率是81.3%。
实施例5:
将0.4mmo1的Fe(N03)2'6H20和0.2 mmol的Zn(CH3COO)22H20 分别溶于20ml水中，然后依次加入到40ml到含有0.6 mmol ^环糊 精的水溶液中，室温下磁力搅拌5h后过滤，得到淡黄色中间产物， 将其在5(TC下干燥15h，最后在50o匸下焙烧4h，即可得到纳米铁酸
锌，产率是78.2%。 实施例6:
将0.8mmo1的Fe(N03)2'6H20和0.2 mmol的Zn(N03)2'6H20分别 溶于50ml水中，然后依次加入到80ml含有0.6mmol y-环糊精水溶液 中，室温下磁力搅拌6h后过滤，得到淡黄色中间产物，将其在15(TC 下干燥10h，最后在80(TC下焙烧5h，即可得到纳米铁酸锌，产率是 86.5%。
权利要求
1、一种纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于包括以下步骤在常温常压下，将铁盐、锌盐和环糊精溶液混合均匀，磁力搅拌2～6h后过滤，将产物在50～150℃下干燥10～48h，干燥后产物于500～900℃下高温焙烧1～5h。
2、 如权利要求1所述的纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于 铁盐、锌盐和环糊精的摩尔比是1 6 : 1 : 2 4。
3、 如权利要求1所述的纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于-所述的铁盐是[Fe{OC(NH2)2}6]Cl3 、 Fe(CH3COO)2'4H20或Fe (N03)2'6H20。
4、 如权利要求1所述的纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于所述的锌盐是Zn(CH3COO)2'2H20或Zn(N03)2'6H20。
5、 如权利要求1所述的纳米铁酸锌的制备方法，其特征在于 所述的环糊精是a-环糊精、(3-环糊精或Y-环糊精。
全文摘要
本发明涉及一种纳米铁酸锌的制备方法。采用的技术方案是在常温常压下，将铁盐、锌盐和环糊精溶液充分混合，室温下磁力搅拌2～6h后，过滤，所得的产物在50～150℃下干燥10～48h后，在500～900℃下高温焙烧1～5h，即得到纳米铁酸锌粒子。本发明绿色环保、无污染，操作简单易行，重现性好，产率高。
文档编号C01G49/00GK101525156SQ20091001105
公开日2009年9月9日 申请日期2009年4月7日 优先权日2009年4月7日
发明者翠 何, 蕊 张, 张向东, 葛春华, 韩光喜 申请人:辽宁大学