专利名称：一种开关型表面活性剂微乳液制备纳米CdS粒子的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备纳米CdS粒子的方法，尤其是利用开关型表面活性剂微乳液制备纳米CdS粒子的方法。首先用开关型表面活性剂配制微乳液，然后在该体系中制备纳米CdS粒子，反应结束后加热并通入空气，开关型表面活性剂失去表面活性，微乳自动破乳分层，通过简单离心分离得到纳米CdS粒子。
背景技术：
纳米CdS粒子由于具有量子尺寸效应，表面效应，宏观量子隧道效应，使其表现出一系列优异的物化性质和二阶非线性光学特性，在光、电、磁、催化等方面存在巨大的应用潜能。如与溶胶-凝胶法等其他方法相比，微乳法制备纳米粒子具有设备简单、实验条件温和、粒子尺寸可控等优点，因此是纳米粒子合成中十分重要的技术。但微乳法在纳米粒子制备中会遇到分离回收问题破乳困难、表面活性剂吸附在纳米粒子表面、表面活性剂回收困难等。采用传统的破乳方法不能解决表面活性剂在体系中的分离问题，并且表面活性剂使用完后直接排放，不仅浪费资源，对环境也产生一系列的影响。Jessop 等人在 kience (Science，2006，313，958 ；CA2527144)上报道了一种开关型长链脒基碳酸氢盐表面活性剂。烷基脒是没有表面活性的油溶性化合物，其在水和二氧化碳作用下能形成具有表面活性的烷基脒碳酸氢盐；而当向此盐中通入氮气或者加热时， 则发生逆反应，重新生成没有表面活性的烷基脒。该表面活性剂能应用在乳化原油或乳液聚合中，未见其在纳米CdS粒子中的报道。本发明的目的是为了解决传统表面活性剂微乳法合成纳米CdS粒子的方法中后处理过程中表面活性剂与纳米粒子的分离、回收利用的问题，而提供的一种利用开关表面活性剂微乳合成纳米CdS的方法。
发明内容
本发明以具有开关特性的烷基脒基碳酸氢盐表面活性剂配制微乳液，此类微乳体系在开关型表面活性剂“有表面活性”时保持稳定，当开关型表面活性剂失去表面活性，微乳自动破乳，成为油水两相。将其应用在纳米粒子制备时，仅需通过简单离心分离得到纳米粒子，由于破乳后“失去”表面活性的烷基脒在纳米粒子上的吸附作用比“表面活性状态”时大大降低，通过简单洗涤能清除粒子表面吸附的化合物。因此该方法能将大大简化纳米粒子制备中原本繁琐的破乳、除去表面活性剂、回收分离等过程，其在纳米粒子制备中将有广阔的应用前景。本发明所采用的开关表面活性剂为N，N’ -双烷基-乙脒基碳酸氢盐，结构式如下
权利要求
1.一种开关型表面活性剂微乳液合成CdS纳米粒子的方法，其特征在以烷基脒基碳酸氢盐为表面活性剂配制微乳液，并在该微乳液中制备纳米CdS粒子，在纳米CdS粒子制备结束后，将体系升温至65 °C，并通入空气，烷基脒基碳酸氢盐失去表面活性，溶液自动破乳， 通过简单离心分离得到纳米CdS粒子。
2.根据权利要求1所述的开关型表面活性剂是双烷基链的N，N’-烷基-乙脒基碳酸氢盐，其特征在于烷基分别是十二烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基的直链或支链烷基。
3.根据权利要求1和2所述的微乳液是烷基脒基碳酸氢盐加入15mL油相，2mL到5mL 去离子水，ImL到5mL醇中，在室温搅拌形成透明微乳液，上述油相可以是正庚烷，正己烷， 甲苯中的一种或几种；上述醇选用2-8个碳原子的直链或支链烷基醇。
4.根据权利要求1、2和3所述的开关型表面活性剂微乳合成纳米CdS的方法，其特征在于将开关表面活性剂微乳液均分为A、B两份，A增溶Cd(NO3)2溶液，B增溶Na2S水溶液， 再将A缓慢滴加到B中，反应Ih。
5.根据权利要求1、2、3和4所述的开关型表面活性剂胶束合成纳米CdS的分离方法， 其特征在于在纳米CdS粒子制备结束后，将体系升温至65°C，并通入空气，烷基脒基碳酸氢盐表面活性剂失去表面活性，溶液自动破乳，通过离心分离得到纳米CdS粒子，分别用乙醇和去离子水洗涤2-3次，真空干燥即得纳米CdS粒子。
全文摘要
本发明公布了一种操作简单、分离回收方便的纳米CdS的制备方法，其特点是以具有开关特性的烷基脒基碳酸氢盐表面活性剂配制微乳液，在该微乳液中制备纳米CdS粒子；反应结束后通过加热，通入空气，使烷基脒基碳酸氢盐失去表面活性，微乳液自动破乳分层，通过简单的离心和洗涤得到纳米CdS粒子；该方法能将大大简化纳米粒子制备中原本繁琐回收分离等过程，其在纳米粒子制备中将有广阔的应用前景。
文档编号C01G11/02GK102531041SQ20101058200
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月10日 优先权日2010年12月10日
发明者万乐平, 崔哲, 崔正刚, 蒋建中, 赵迎迎 申请人:江南大学