搅拌至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅凝胶； (4) 将步骤（3)得到的二氧化硅凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，用乙醇溶液洗涤凝胶滤 饼，除去硫酸盐以及残留的阴离子表面活性剂，对洗涤后的凝胶滤饼干燥、粉碎，得到低磨 损牙膏用红色二氧化硅粒子。
[0019] 实施例4 一种低磨损牙膏用白色二氧化硅粒子的制备方法，包括以下步骤： (1) 将硬脂酸锌充分分散于十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠溶液中，硬脂酸锌与十二烷 基醇聚氧乙烯醚硫酸钠溶液的重量比为40:1，得到复合阴离子表面活性剂； (2) 向反应罐中加入浓度为0. 3M的稀硫酸，然后加入的步骤（1)得到的复合阴离子表 面活性剂，其重量为稀硫酸的8%，开启中速搅拌装置，搅拌活化24min ; (3) 在常温条件下向反应罐中以1900L/H的添加速度添加模数为1. 5、浓度为0. 3M的 水玻璃溶液，边搅拌边进行中和反应，搅拌速度为1600rpm，当物料体系的pH值达到3. 0? 4. 0时，往反应罐中添加白色色素山梨醇溶液，其重量为稀硫酸的0. 4%，控制反应终点的pH 值为4. 0?5. 0,继续搅拌至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅凝胶； (4) 将步骤（3)得到的二氧化硅凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，用乙醇溶液洗涤凝胶滤 饼，除去硫酸盐以及残留的阴离子表面活性剂，对洗涤后的凝胶滤饼干燥、粉碎，得到低磨 损牙膏用白色二氧化硅粒子。
[0020] 实施例5 一种低磨损牙膏用蓝色二氧化硅粒子的制备方法，包括以下步骤： (1)将硬脂酸镁充分分散于十二链烷基硫酸钠溶液中，硬脂酸镁与十二链烷基硫酸钠 溶液的重量比为50:1，得到复合阴离子表面活性剂； (2) 向反应罐中加入浓度为0. 2M的稀硫酸，然后加入的步骤（1)得到的复合阴离子表 面活性剂，其重量为稀硫酸的4%，开启中速搅拌装置，搅拌活化21min ; (3) 在常温条件下向反应罐中以1800L/H的添加速度添加模数为2. 5、浓度为0. 4M的 水玻璃溶液，边搅拌边进行中和反应，搅拌速度为1400rpm，当物料体系的pH值达到3. 0? 4. 0时，往反应罐中添加蓝色色素山梨醇溶液，其重量为稀硫酸的0. 3%，控制反应终点的pH 值为4. 0?5. 0,继续搅拌至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅凝胶； (4) 将步骤（3)得到的二氧化硅凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，用乙醇溶液洗涤凝胶滤 饼，除去硫酸盐以及残留的阴离子表面活性剂，对洗涤后的凝胶滤饼干燥、粉碎，得到低磨 损牙膏用蓝色二氧化硅粒子。
[0021] 实施例6 一种低磨损牙膏用绿色二氧化硅粒子的制备方法，包括以下步骤： (1) 将硬脂酸铝充分分散于十六烷基苯磺酸钠溶液中，硬脂酸铝与十六烷基苯磺酸钠 溶液的重量比为25:1，得到复合阴离子表面活性剂； (2) 向反应罐中加入浓度为0. 4M的稀硫酸，然后加入的步骤（1)得到的复合阴离子表 面活性剂，其重量为稀硫酸的5%，开启中速搅拌装置，搅拌活化28min ; (3) 在常温条件下向反应罐中以1700L/H的添加速度添加模数为1. 0、浓度为0. 3M的 水玻璃溶液，边搅拌边进行中和反应，搅拌速度为1400rpm，当物料体系的pH值达到3. 0? 4. 0时，往反应罐中添加绿色色素山梨醇溶液，其重量为稀硫酸的0. 1%，控制反应终点的pH 值为4. 0?5. 0,继续搅拌至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅凝胶； (4) 将步骤（3)得到的二氧化硅凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，用乙醇溶液洗涤凝胶滤 饼，除去硫酸盐以及残留的阴离子表面活性剂，对洗涤后的凝胶滤饼干燥、粉碎，得到低磨 损牙膏用绿色二氧化硅粒子。
[0022] 将实施例1?6以及现有技术中的二氧化硅粒子进行检测，检测结果如下表所 示：
【主权项】
1. 一种低磨损牙膏用二氧化娃粒子的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 将硬脂酸盐充分分散于长链烷基化阴离子表面活性剂溶液中，硬脂酸盐与长链烷 基化阴离子表面活性剂溶液的重量比为10?50:1，得到复合阴离子表面活性剂； (2) 向反应罐中加入稀硫酸，然后加入步骤（1)得到的复合阴离子表面活性剂，搅拌活 化； (3) 在常温条件下向反应罐中添加水玻璃溶液，边搅拌边进行中和反应，当物料体系的 pH值达到3. 0?4. 0时，往反应罐中添加食品级色素溶液，控制反应终点的pH值为4. 0? 5. 0,继续搅拌至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅凝胶； (4) 将步骤（3)得到的二氧化硅凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，用乙醇溶液洗涤凝胶滤 饼，并除去硫酸盐以及残留的阴离子表面活性剂，对洗涤后的凝胶滤饼干燥、粉碎，得到低 磨损牙膏用二氧化娃粒子。
2. 根据权利要求1所述的一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于： 所述步骤（1)中，硬脂酸盐为硬脂酸钠、硬脂酸钾、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸铝 中的一种或几种的组合。
3. 根据权利要求1所述的一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于： 所述步骤（1)中，长链烷基化阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、 十六烷基苯磺酸钠、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或几种的组合。
4. 根据权利要求1所述的一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于： 所述步骤（2)中，稀硫酸的浓度为0. 1?0. 4M。
5. 根据权利要求1所述的一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于： 所述步骤（2)中，阴离子表面活性剂的重量为稀硫酸的重量的1?10%。
6. 根据权利要求1所述的一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于： 所述步骤（2)中，搅拌活化的时间为20?30min。
7. 根据权利要求1所述的一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于： 所述步骤（3)中，水玻璃溶液的模数为1. 0?3. 3,水玻璃溶液的浓度为0. 1?0. 4M。
8. 根据权利要求1所述的一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于： 所述步骤（3)中，水玻璃溶液的添加速度为1500?2000L/h。
9. 根据权利要求1所述的一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于： 所述步骤（3)中，搅拌的速度为500?2000rpm。
10. 根据权利要求1所述的一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于： 所述步骤（3)中，食品级色素溶液为食品级的山梨醇、甘油或聚乙二醇溶液，其添加重量为 稀硫酸的0. 1?0. 5%。
【专利摘要】本发明提供一种低磨损牙膏用二氧化硅粒子的制备方法，包括以下步骤：（1）将硬脂酸盐充分分散于长链烷基化阴离子表面活性剂溶液中，得到复合阴离子表面活性剂；（2）向反应罐中加入稀硫酸，然后加入复合阴离子表面活性剂，搅拌活化；（3）在常温条件下向反应罐中添加水玻璃溶液进行中和反应，当物料体系的pH值达到3.0～4.0时，添加食品级色素溶液，控制反应终点的pH值为4.0～5.0，继续搅拌至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅凝胶；（4）将二氧化硅凝胶进行压滤，得到凝胶滤饼，用乙醇溶液洗涤凝胶滤饼，干燥、粉碎，得到低磨损牙膏用二氧化硅粒子。本发明制备出的二氧化硅粒子的RDA值较小，RDA值小于50，表面光滑，对牙齿不会造成任何损伤。
【IPC分类】C01B33-12
【公开号】CN104528738
【申请号】CN201410803536
【发明人】梁桢威, 林英光, 王宪伟, 庹文喜, 周美琪
【申请人】肇庆金三江硅材料有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月23日