一种6-氯烟酸的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种6-氯烟酸的制备方法，以氯苯为溶剂，以2-氯-5-甲基吡啶为起始原料，在醋酸钴的催化下，经氧气直接氧化制得6-氯烟酸粗品，再经重结晶获得6-氯烟酸成品。本方法避免了大量使用对环境污染较大的酸或高锰酸钾等，且反应条件温和，产品质量与收率达到了较高的水平。
【专利说明】一种6-氯烟酸的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及精细有机中间体的合成领域，具体涉及一种催化氧化法制备6-氯烟酸的方法。
【背景技术】
[0002]6-氯烟酸是他扎罗丁等药物的关键中间体，也可用于新兴农药产品的合成领域；目前报道的6-氯烟酸的制备方法，主要有以下3条:
[0003](I)以2-氯-5-三氯甲基吡啶为原料
[0004]专利CN1803772A及EP0092117B1公开的方法为，以2-氯-5-三氯甲基吡啶为原
料，与大量的无机酸进行反应，再进行水解获得产物6-氯烟酸。
[0005]
【权利要求】
1.一种6-氯烟酸的制备方法，其特征在于，其化学反应式如下:
2.根据权利要求1所述的6-氯烟酸的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，回收并蒸发重结晶母液，所得催化剂及残留产物的混合物直接用于下批投料。
3.根据权利要求2所述的6-氯烟酸的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中，按照100:3~100:12的重量比投入2-氯-5-甲基吡啶和催化剂醋酸钴。
4.根据权利要求3所述的6-氯烟酸的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中，按照100:5~100:10的重量比投入2-氯-5-甲基吡啶和催化剂醋酸钴。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的6-氯烟酸的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，通入的氧气流量为0.3L / mim~0.8L / mim，反应温度控制在70~100°C，反应时间为4~7小时。
6.根据权利要求5所述的6-氯烟酸的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，反应液冷却至室温，过滤得6-氯烟酸粗品与催化剂混合物，用于重结晶。
7.根据权利要求6所述的6-氯烟酸的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，用于重结晶的溶剂为甲醇或甲醇与乙醇的混合溶剂。
8.根据权利要求7所述的6-氯烟酸的制备方法，其特征在于，所述步骤4)包括如下具体步骤: 将所得6-氯烟酸粗品混合物置于烧瓶中，加入重结晶溶剂，搅拌升温至回流，待6-氯烟酸粗品混合物全部溶解，保温3~7min，保温毕体系内温降至3~TC，析出结晶，维持此内温继续搅拌I~1.5小时，再过滤，所得潮品于75~90°C干燥3~5小时，得6-氯烟酸成品。
9.根据权利要求8所述的6-氯烟酸的制备方法，其特征在于，所述催化剂循环使用时的补加量占原催化剂投料量的3~8%。
【文档编号】C07D213/803GK103570612SQ201310553004
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】陈华 申请人:常熟市联创化学有限公司